본 연구는 오염토양 정화 및 폐자원의 재활용 측면에서 굴껍질 및 달걀껍질을 활용한 비소 오염토양 안정화 기술의 적용 가능성을 평가하고자 수행되었다. 안정화 효율을 평가하고자 5가비소로 오염된 토양에 굴껍질과 달걀껍질을 0%(무처리구)~5% 수준으로 처리한 후 30일간 항온배양 하였으며 이후 1 N HCl, 0.1 N NaOH, 0.5 N $H_2SO_4$의 추출제를 이용하여 토양 중 비소를 추출하였다. 1 N HCl 추출결과 무처리구의 비소 함량은 29.43 mg/kg였고 굴껍질 5% 및 달걀껍질 5% 처리구에서 각각 26.26 mg/kg와 26.74 mg/kg로 나타나 평균 10% 정도로 감소효과를 나타내었다. 이외 0.1 N NaOH 및 0.5 N $H_2SO_4$ 추출결과에서도 비소의 농도는 소폭 감소하였다. 한편 굴껍질 및 달걀껍질 처리 토양의 pH는 7.62~7.94로 무처리구 (pH 6.54)에 비해 pH 1 이상 증가하였고, 토양 내 치환성 칼슘의 함량은 12.77~20.18 cmol(+)/kg로 무처리구(6.87 cmol(+)/kg)보다 약 2배 이상 증가하는 것으로 나타나 굴껍질과 달걀껍질은 토양 비옥도 개선에 효과가있는 것으로 판단되었다. 이상의 결과를 종합해보면 굴껍질과 달걀껍질의 직접적 사용은 토양의 비옥도 향상에는 효과가 있는 것으로 판단되나 토양내 비소의 안정화에 적용하기에는 다소 부적합한 것으로 판단되며 향후 효율성 향상을 위하여 소성과 같은 적절한 가공 공정이 필요한 것으로 판단되었다.
달걀껍질을 1:5, 1:10, 1:15, 1:20, 1:25의 비율로 토양에 혼화처리 하였을 때 배추를 비롯한 몇 가지 작물의 종자 발아율에는 별다른 변화가 없었다. 달걀껍질 혼화수용액의 pH는 증가하였으며, 수용액의 pH가 증가할수록 Plasmodiophora brassicae의 휴면포자 활성율은 감소하였는데, 달걀껍질 혼화수용액에서의 불활성화율이 같은 pH의 수용액에서의 불활성화율보다 5배 이상 높았다. '노랑 봄배추'는 달걀껍질을 토양에 혼화하였을 때 무처리에 비하여 생육이 증가한 반면, 다른 작물들의 생육은 달걀껍질 처리구에서 무처리보다 저조하였다. '노랑봄배추'는 달걀껍질을 $1:20{\sim}1:15$로 토양에 혼화하였을 때 엽수는 무처리의 약 150%, 지상부 생체중은 무처리의 약 470% 증가율을 보였다. 토양에 혼화한 달걀껍질 입자의 크기는 $0.8{\sim}2.0mm$일 때 배추 생장에, 그리고 0.4 mm 이하일 때 병 억제율에 가장 좋은 영향을 미쳤으나, 입자의 크기간에 통계적 유의차는 없었다. 토양의 pH는 모든 달걀껍질 처리구에서 8.0 이상으로 높게 나타났으며, 혼화비율에 따른 통계적 유의차는 보이지 않았다. 무사마귀병 방제가는 달걀껍질 1:20 처리구에서 58.5%로 공시살균제인 혹안나 처리구의 78.5% 보다는 낮았으나 배추의 지상부 생육에 있어서는 모든 달걀껍질 처리구에서 무처리나 대조약제 처리구 보다 높았다. 따라서 달걀껍질의 토양혼화는 배추 무사마귀병을 완전히 방제하지는 못하지만 배추의 생육을 촉진하여 감염포장에서도 배추 수확을 가능하게 할 수 있을 것으로 보인다.
무사마귀병이 상습적으로 발생하는 농가포장에 달걀껍질을 토양혼화 처리한 후 배추를 정식하고 $10{\sim}13$일 간격으로 4회에 걸쳐 배추를 수확하여 무사마귀병 발병과 배추생육, 토양 pH 변화 등을 조사한 결과 지상부 생육에 있어서 난막을 제거한 달걀껍질 처리구의 배추들이 시험중기부터 다른 처리구들에 비하여 빠른 생육을 보였으며, 무사마귀병 발병도도 가장 낮았다. 난막이 있는 달걀껍질 처리구는 무처리 대조구보다는 생육이 좋았으나 난막 없는 달걀껍질 처리구보다는 낮았다. 토양 pH는 처리 3주 이후부터 차이가 커지기 시작하여, 난막 없는 달걀껍질 처리구에서는 8.0 이상으로 상승한 반면 무처리구에서는 6.8 정도에 머물렀다. 달걀껍질과 기타 칼슘화합물의 효과를 비교한 시험에서는 $CaCO_3$ 처리구의 발병도가 1.7로 가장 낮았고, 무사마귀병 방제용 살균제인 플루설파마이드 처리구와 무사마귀병 저항성 품종인 CR그린배추의 발병도가 모두 1.9인 반면, 달걀껍질 처리구의 발병도는 2.7로 높은 편이었다. 무처리 대조구의 발병도는 3.4였다. 그러나 배추 생육은 발병도와는 다른 양상을 보여, 달걀껍질 처리구의 배추 생육이 약 2.1kg으로 가장 좋았던 반면 무사마귀병 저항성 품종인 CR그린배추의 생육은 약 2.0 kg, 무사마귀병 방제용 살균제인 플루설파마이드 처리구에서는 약 1.7 kg, 그리고 무처리 대조구에서는 약 1.3 kg에 머물렀다. 달걀껍질은 무사마귀병을 크게 억제하지는 못하여도 배추의 생육을 증진시키는 효과는 매우 컸다. 따라서, 배추를 정식하기 전에 토양에 달걀껍질을 혼화한다면 무사마귀병 발생에 관계없이 배추를 재배가 가능할 것이다.
2% 및 3% 농도의 녹용, 녹각, 굴껍질, 게껍질, 달걀껍질에 빙초산 및 식초를 5%, 10%, 15% 가하여 $30^{\circ}C$에서 4일간 항온시킨 후 용해율을 분석하였는데, 빙초산과 식초의 차이는 미세하였다. 녹용 2% 농도에서 용해율은 42~47%, 3%에서 41~47%였고, 산 농도가 높을수록 약간 증가하였다. 녹각 2% 농도에서 용해율은 59~63%, 3%에서 58~65%였고, 15% 산 농도에서 약간 저하하였다. 굴껍질은 2% 농도에서 용해율 85~96%, 3% 농도에서 95~98%였고, 15% 산 농도에서 낮아졌다. 게껍질은 2% 농도에서 용해율 79~88%, 3%에서 81~95%였고, 산 농도가 높으면 용해율이 약간 증가하였다. 달걀껍질 2% 농도에서는 용해율 84~96%, 3%에서는 84~93%였다. $100^{\circ}C$에서 2시간 가열하면 녹용과 녹각의 용해율은 19~24% 증가하였고, 게껍질은 10~11% 증가하였다. 이상의 결과와 조건, pH 및 산도 결과는 빙초산과 식초의 산 농도는 용해율에 크게 영향을 미치지 않는 것을 보여주었다. 그러므로 시료 3%를 녹이는 데는 산도 5%로 충분하였다. 여러 유기산에 대한 용해율은 빙초산과 식용 식초가 가장 높고, 동아식초는 굴껍질을 85%, 게껍질을 78%, 녹용을 28% 녹였고, 녹각에 대하여서는 침전을 만들었다. 구연산은 녹각을 57% 녹였으나, 다른 시료와는 모두 침전을 만들었다. 아스코르브산은 달걀껍질을 92% 녹였고, 다른 시료는 37~54% 녹였다.
생체재료의 일환으로 사용되고 있는 ${\beta}$-TCP(${\beta}$-Tricalcium Phosphate)를 합성하기 위하여 주원료인 칼슘을 화학약품이 아닌 천연재료인 달걀껍질을 이용하여 실험을 하였고, 이를 인산(phosphoric acid)과 혼합하여 ${\beta}$-TCP를 합성하였다. 본 연구에서는 인산의 혼합 량, 하소온도의 변화 그리고 달걀껍질의 출발물질 상태 등의 변수를 두고 실험을 실시하였다. 실험 변수에 따른 결과는 XRD 분석에 의해 결정상을 관찰하고, SEM에 의해 미세구조를 관찰하여 특성분석을 하였다. $900{\circ}$에서 하소한 달걀껍질을 인산과 함께 습식으로 볼 밀링 한 후, 이를 건조시켜 $900{\circ}$에서 1시간 동안 열처리하여 비교적 좁은 입도분포의 ${\beta}$-TCP 분말을 얻을 수 있었다. 차후 합성된 분말의 소결체를 이용하여, 생체 친화성과 뼈 속으로 대체되는 속도 등을 실험할 예정이다.
요소 분해 미생물을 이용하여 흙 입자 사이에 칼사이트를 석출시킬 때 칼슘원이 필요하며, 일반적으로 염화칼슘을 칼슘원으로 사용하고 있다. 염화칼슘은 도로, 지반 및 주변 식물에 부작용을 일으키므로 본 연구에서는 버려지는 달걀껍질을 사용한 칼슘원을 개발하고자 하였다. 미생물에 기존 칼슘원인 염화칼슘 또는 식초로 달걀껍질을 분해하여 얻은 새로운 칼슘원을 혼합하여 모래 입자 사이에 칼사이트를 생성시킨 다음, 고결모래의 칼사이트 생성량, 투수계수 및 일축압축강도를 비교 분석하였다. 공시체 제작은 느슨한 상태의 Ottawa모래로 직경 5cm, 높이 10cm 공시체를 만든 다음 Sporosarcina pasteurii 미생물을 포함한 요소와 두 종류의 칼슘원을 1일 1회씩 30일 동안 주입하여 제작하였다. 칼슘원으로 달걀껍질을 사용한 경우 칼사이트 생성량은 평균 7.2%로 염화칼슘을 사용한 경우보다 1.2배 높았다. 또한 달걀껍질을 사용하여 고결시킨 공시체의 투수계수는 평균 3.82E-5cm/s로 7.7배 정도 감소하였으며, 일축압축강도는 평균 387kPa로 염화칼슘을 사용한 경우보다 1.2배 높았다. 한편, 칼슘원에 관계없이 칼사이트 생성량이 증가할수록 강도는 증가하고 투수계수는 감소하는 경향을 보였다.
일상에서 그대로 폐기되고 있는 달걀껍질을 폐수처리에 이용하기 위하여 물성조사와 기초적인 흡착 및 중화실험을 수행하였다. 달걀껍질의 특성파악 및 온도에 따른 물성 변화를 검토하기 위하여 각각 $105^{\circ}C$와 $700^{\circ}C$에서 처리한 시료의 용도에 따른 구조변화를 FT-IR 분석법 및 X-선 회절법을 이용하여 검토하였다. FT-IR 분석결과, $700^{\circ}C$에서 달걀껍질의 주성분인 $CaCO_3$의 열분해에 따른 $CO_2$의 방출로 인해 $105^{\circ}C$의 경우와는 달리 C-O absorption band 의 감소가 관찰되었고, X-선 회절분석에서는 $700^{\circ}C$에서는 $105^{\circ}C$의 경우와 거의 유사한 $CaCO_3$ 특성 peak가 나타났으며 $CaCO_3$가 CaO로 완전히 전환되는 온도인 $850^{\circ}C$에서 처리한 시료에 대해 CaO 특성 회절스펙트럼이 관찰되었다. TGA/DTA 분석에 있어서는 약 $600^{\circ}C$에 이르기까지는 무게 감량이 서서히 진행되다가 $600{\sim}800^{\circ}C$의 온도범위에서 무게감량이 급격히 진행되었으며 그 이상의 온도에서는 무게감량이 더 이상 진행되지 않았다. 또한, 무게감량이 급격히 진행되는 온도구간에서 주된 흡열 peak가 형성되어 $CO_2$ 방출에 따른 열적 특성이 파악되었다. 달걀껍질의 고정층에 의한 연속흡착 실험 결과, 파과시간의 비, 총괄 이동 단위수, 그리고 물질전달계수 등이 column이 진행됨에 따라 그 값이 증가함이 관찰되어 연속흡착에 따른 물질전달의 분배효과를 관찰할 수 있었다. 산성폐수에 대한 중화효과의 경우에 있어서는 각 무기산의 경우 상호 유사한 경향이 나타났으나 $H_2SO_4$의 경우 중화산물인 $CaSO_4$의 형성으로 인해 중화효과가 감소되는 것으로 사료되었다.
Calcium phosphate powders were successfully synthesized by using re-cycled eggshell and phosphoric acid. The crystallization behavior and powder morphologies of the synthesized powders were dependent on the starting condition of the eggshell, the mixing ratio and method of the eggshell and phosphoric acid, and calcination temperature. In general, $\beta$-tricalcium phosphate was stably synthesized at about $900^{\circ}C$ for 1h at each proper mixing ratio. And, the synthesized powders showed the similar microstructures to the morphology of original eggshell with uniform particle sizes. In this study, the calcium phosphate powders were synthesized with eggshell in various processing method. And their unique microstructures obtained from the eggshell were also. observed. The crystalline developments and microstructures of the synthesized powders were examined by X-ray diffractometer and scanning electron microscopy.
타조알의 형성은 배란된 난자가 나팔관과 난백분비부, 협부, 자궁 그리고 총배설강을 통과하면서 완전한 형태의 알로 산란된다. 그리고 1 clutch size가 40$\pm$15개 정도이다. 알의 크기는 1,450g에서 200~400g의 변이가 있는 것으로 본다. 타조의 난질에는 cuticle 층이 없어서 병원균의 침입에 약하다. 그리고 알의 껍질은 2mm 정도로 두꺼우며 그주요 성분은 달걀의 껍질에서와 마찬가지로 calcium carbonate이다 타조알의수거는 수놈의 방해가 없도록 하여야 하며 bacteria나 fungi의 침입이 업도록 하여야 한다. 수거된 알은 저장하였다가 부화기의 수용능력이 되면 부화를 시작한다. 부화 전에 아를 저장할 경우 15~18$^{\circ}C$로 저장실 온도를 유지하면 7일 정도 저장이 가능하지만 7일 이상 저장할 경우 12$^{\circ}C$로 저장온도를 낮추고 이때 상대습도는 75%로 유지하는 것이 이상적이다. 부화기의 온도는 36.0~36.5$^{\circ}C$가 이상적이며 이때 이상적인 습도는 35%이하이어야 한다. 또 부화중 전란을 하여야 하는데 대개 한시간에 한번씩 74~90。로 전란 해주는 것이 바람직하다. 부화에 적당한 알은 기형적으로 크거나 작으면 부화율을 높이지 못한다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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