수전해(electrochemical water splitting)는 연료전지의 가역적 역반응을 이용하여 물로부터 수소와 산소를 발생시키는 기술이다. 산소는 음극에서 발생하는데, 이 때 음극 표면은 고농도의 산소 음이온 및 라디칼에 장시간 노출된다. 때문에 기계적, 화학적 내구성이 우수한 전극재를 사용할 필요가 있다. 불용성 전극 (dimensionally stable anode, DSA)은 이러한 기술적 요구사항을 잘 만족하는 상용화 된 전극이다. 티타늄이나 티타늄 합금 표면에 촉매를 미량 반복 살포하여 산화물 형태의 매우 견고한 표면을 형성함으로서 내구성을 확보한다. 그러나, 보통 DSA 제조 기법의 특징에 따라 다공성 표면 구조를 사용하지는 않기 때문에 생산 과정이 복잡하고 비용이 많이 발생하는 문제를 여전히 나타내고 있다. 본 연구는 상기 문제를 개선하기 위한 수전해용 음극 제조 기술에 관한 연구이다. 티타늄과 티타늄 합금은 동일한 양극산화 기술 적용이 가능하다는 점을 이용하여 티타늄 기판으로부터 다공성 구조를 형성함으로써 바인더의 사용을 배제하였다. 단일공정양극산화기법 (single-step anodization)을 이용하여 $IrO_2$와 $RuO_2$를 도핑함으로써 TiO2에 촉매능을 부여하였다. 제조된 나노튜브들의 구조적 특징을 HR-TEM (High-resolution transmission electron microscope)과 FE-SEM (Field-emission scanning electron microscope)으로 분석하고 SAED (selective area electron diffraction) 패턴을 분석하여 전극재의 결정성을 확인하였다. 알칼라인 분위기에서 일으킨 산소발생반응 (oxygen evolution reaction, OER)의 LSV (linear sweep voltammetry) 결과를 XPS (X-ray photoelectron microscoscopy) 결과와 연관지어 촉매 표면 구조와 과전압의 관계를 해석하였다. LSV 결과로부터 Tafel 분석을 연달아 수행함으로써 전극의 속도결정단계를 정의하였다. 최종적으로 사이클 테스트 통하여 DSA로써의 성능을 평가하였다.
산소전극 촉매로서 페롭스카이트형 산화물을 사용하여 알칼리형 연료전지에서의 산소환원반응에 관하여 연구하였다. 능금산(malic acid)을 사용하여 고표면적의 페롭스카이트형 $La_{0.6}Sr_{0.4}Co_{1-x}Fe_xO_3$(x=0.00, 0.01, 0.10, 0.20, 0.35 및 0.50) 산화물을 제조하였으며, Fe 치환량과 암모니아수 첨가량에 따른 XRD 구조와 비표면적의 변화를 고찰하여 Fe와 암모니아간에 생성되어지는 착화합물이 페롭스카이트로의 구조안정화와 비표면적 증대의 주요임을 알았다. 그리고 페롭스카이트 단일상을 얻기 위해서는 다단계 승온처리가 필요했으며, XRD 실험결과 단순 정입방체상이 형성됨을 확인하였다. $La_{0.6}Sr_{0.4}Co_{1-x}Fe_xO_3$ 산화물을 촉매로 사용한 알칼리형 연료전지용 산소전극의 산소환원반응활성을 측정하기 위하여 순환 전압-전류법, 정전압-전류법, 전류단절법 등을 이용하였다. $La_{0.6}Sr_{0.4}Co_{1-x}Fe_xO_3$ 산화물에서 Fe의 치환비가 증가함에 따라, x=0.01에서 최소, x=0.20와 0.35 사이에서 최대의 산소환원활성(전류밀도)을 보였으며, 이와 같은 경향은 표면적의 변화와 무관하였다.
환경변화는 생물의 성장과 번식 등의 생활사에 영향을 주며, 생물은 살아가는 서식환경에서 생태적 적합도를 가장 극대화 시킬 수 있도록 적응되어 왔다. 본 연구에서는 동적상태의존모델을 이용하여 수온과 용존산소량의 변화가 어류의 초기 성장과 체내 스트레스 누적 과정에 미치는 영향을 분석하였다. 본 연구에서 제시한 어류의 생활사 모델은 취식 행동이 성장과 체내 스트레스 누적에 영향을 받는다고 가정하였다. 또한 수온과 용존산소량의 임계점은 가장 빠른 성장속도를 유도하는 수온과 용존산소량으로 가정하였다. 이에 모델은 수온과 용존산소량의 임계점에서 성장속도가 가장 빨랐으며 임계점보다 크거나 낮은 경우 성장속도는 느렸다. 용존산소량의 저산소 상태는 체내에 누적된 스트레스양의 증가로 성장속도는 느렸고, 고산소 상태는 성장속도를 향상 시켰으나 누적된 스트레스로 신체 크기를 감소시켰다. 본 연구를 통해 환경변화가 생물에 미치는 영향을 예측하는데 있어 단일 또는 독립적인 환경요인 보다 복합적 요인들의 영향이 높음을 보였다. 따라서 환경영향평가에서 환경변화에 대한 영향 예측을 향상시키기 위하여 생리생태학적 측면에서의 복합적 환경 요인을 평가에 도입이 필요하고 또한 관련된 기법 개발에 대한 연구가 후속 되어야 한다.
본 연구는 단일 ZnO 나노선의 광전 특성에 대한 에이징(aging) 효과에 관한 것이다. 합성 직후의 ZnO 나노선에 대하여 photoluminescence (PL), 광전류 스펙트럼, 전류-전압 특성 및 광응답 특성들을 측정하였고, ZnO 나노선을 3달 동안 공기 중에 노출시킨 후에 위의 실험을 반복하였다. 에이징된 나노선은 합성 직후의 나노선과 비교하여 넓은 영역의 PL 밴드는 약해졌고, 광전류의 크기는 증가하였으며, 광응답 속도는 느려졌다. 본 연구에서 PL를 통해 관찰된 에이징 효과는 나노선 내부에 산소 공극의 수가 감소함으로 인한 것이며, 광전류와 광응답 특성에서 에이징 효과는 나노선 표면 부근에 산소 공극의 형성으로 인한 것이다.
산화아연에 흡착된 $O_2^-$의 광탈착이 ZnO-$O_2(N_2)$-rubrene-bromobenzene계에서 연구되었다. 산화아연의 금지대 에너지(3.2eV)보다 큰 에너지를 가진 빛을 계에 조사할 때, 산화아연의 양이 증가함에 따라 변화된 rubrene의 양도 증가하였다. 그러나 3.2eV보다 적은 에너지의 빛을 조사시켰을 때는 산화아연의 양이 증가함에 따라 변화된 rubrene의 양은 감소하였다. ZnO-$O_2$-rubrene-bromobenzene계와 ZnO-$N_2$-rubrene-bromobenze계에서의 변화된 rubrene의 양은 현저한 차이가 있었다. 이 사실들로 부터 산화아연에 흡착된 $O_2^-$가 광탈착 과정에서 단일항 산소로 변화하고 변화된 단일항 산소가 rubrene과 반응하는 것으로 생각되었다.
고상반응법을 이용하여 $BaCo_{0.7}Fe_{0.22}Nb_{0.08}O_{3-{\delta}}$ (BCFN) 조성의 산화물을 합성하였으며, 합성된 분말은 압축 성형 후 $1,200^{\circ}C$에서 소결하여 치밀한 세라믹 분리막을 제조하였다. 제조된 $BaCo_{0.7}Fe_{0.22}Nb_{0.08}O_{3-{\delta}}$ 분리막의 XRD 분석결과 단일상의 페롭스카이트 구조를 보였다. 밀봉재료로 glass ring을 사용하여 가스누출 실험 및 산소투과 분석을 하였으며, 산소투과 분석 결과 온도와 산소분압($Po_2$)이 증가할수록 산소투과량은 증가하였고, $Po_2$ = 0.63 atm의 경우 $950^{\circ}C$에서 $2.3mL/min{\cdot}cm^2$의 값을 나타내었다. 또한, 이산화탄소 300 ppm이 포함된 혼합공기를 사용할 경우 모사공기($Po_2$ = 0.21 atm)를 사용한 경우에 비해 산소투과량이 최대 2.9%만 감소하였다. 이는 $BaCo_{0.7}Fe_{0.22}Nb_{0.08}O_{3-{\delta}}$ 분리막이 다른 분리막에 비해 이산화탄소에 대해 안정하다는 것을 의미한다.
본 연구에서는 마이크로파 유전체 소자로서의 응용 및 절연 산화막으로의 응용을 위해 마이크로파 유전체 세라믹으로 사용되어 온 MgTiO3 물질을 펄스 레이저로 박막을 제조하였다. MgTiO3 는 주로 고주파에서 높은 유전율을 갖고 높은 품질계수 (22.000 at 5 GHz) 혹은 낮은 유전손실을 갖으며 유전특성의 온도 안정성이 우수하여 유전체 세라믹 재료로 응용된다. MgTiO3 박막의 성장은 KrF(파장:248nm) 엑시머 레이저를 이용했으며 공정조건으로 박막의 성장온도는 500-75$0^{\circ}C$, 산소 압력은 10-5-200mTorr, 성장 후 냉각시 산소분위기는 200Torr, 레이저 에너지 밀도는 1.5-5J/cm2 등의 조건으로 박막을 성장하였다. MgTiO3 박막을 여러 가지 기판, 즉 Al2O3(r-plane), Si, Pt 위에 성장시켰으며 기판에 따라 에픽텍셜 혹은 다결정 상태를 갖는 ilmenite 구조로 성장되었다. PLD(Pulsed laser deposition)법에 의해 형성된 MgTiO3 박막을 보면, 우선 Al2O3(r-plane) 기판위에 성장된 경우 $700^{\circ}C$에서 에픽텍셜하게 성장하였으며, Si 기판 위에 성장된 경우 $650^{\circ}C$에서부터 (003)면으로 우선 배향된 단일상의 ilmenite 구조가 형성된다. Ptdnl에 성장된 경우 $600^{\circ}C$에서부터 (003)면으로 우선배향성을 가지며 $650^{\circ}C$에서 결정의 안정화를 이루었으나, MgTiO3 박막은 전기적 특성으로 유전특성 및 유전분산 특성 등이 측정 분석되어 MgTiO3 박막의 고주파 유전체로의 응용에 관한 가능성을 토의하였다.
금속의 착물을 첨가제로 사용하여 햇빛에 의한 고분자 물질의 분해를 빠르게 하고자 하였다. 첨가제는 햇빛의 자외선에 의해 들뜬상태가 되어 공기중의 산소를 들뜬 단일상태로 만들어 준다. 들뜬 산소는 고분자의 골격에 카르보닐기나 히드록실기와 같은 작용기를 만들어 주며 동시에 골격을 끊어준다. 이러한 작용기는 미생물에 의해 공격받기 쉬우므로 고분자물질은 점점 저분자 물질로 되어 분해된다 적외선 스펙트럼으로 이러한 작용기들의 생성을 측정하였으며, 점성도의 측정과 비교하여 이러한 기들의 생성이 분자량의 감소와 비례함을 알았다. 첨가제의 종류를 바꾸어 가며 그 효과를 비교함으로써 350${\sim}$400nm의 자외선에서 센 charge-transfer band를 가지는 금속착물이 효과가 좋으며 특히 철의 디티오카르밤산 착물과 그와 유사한 구조의 착물이 좋은 효과를 보여줌을 알았다.
A new kind of oxygen carrier material is tested for chemical-looping combustion. NiO, CoO, $Fe_2O_3$ is chosen as metal oxide and YSZ as a binder. Hydrogen fuel is reacted with metal oxide (reduction of metal oxide) and then the reduced metal is successively oxidized by air. Dissolution method is examined to prepare the oxygen carriers. The effects of reaction temperature are measured by a TGA, mechanical strength and regenerability after 10 cycle are examined. $Fe_2O_3/YSZ$ oxygen carrier is bested in mechanical strength and we consider that NiO/YSZ after 3rd cycle are good oxygen carrier in according to reactor design.
Tetrakis-Diethylamido-Titanium(TDAET) 기체를 이용한 TiN 박막의 막질, 성장률, 및 도포성에 운반기체(N2, He)가 미치는 효과에 관한 조사를 하였다. TiN 박막의 막질과 성장속도는 운반기체에 의해 상당히 많은 영향을 받고 있으며, He 운반기체를 사용하였을 때 성장속도는 낮으나 낮은 비저항(-2500$\mu$$\Omega$-cm)과 낮은 산소 함량을 갖는 박막을 얻을 수 있었다. He 운반기체를 이용하여 증착된 TiN 박막은 대기 중에 노출시켰을 때 비저항이 더 이상 증가하지 않는 안정된 박막 특성을 보이고 있었다. 이와는 대조적으로, N2 운반기체에 따라 다르게 나타나는 막질의 안정성은 막 중에 함유된 산소량에 기인하는 것으로 판단된다. 또한 TDEAT 단일 증칙원 공정에서의 도포성은 aspect ratio가 2.0인 접촉창에서 18-65%인 값을 얻을수 있었고, He 운반기체의 경우항상된 도포성이 얻어졌다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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