Stannous 2-ethylhexanoate와 2-hydroxyethyl methacrylate (HEMA)를 개시제로 사용하여 $\varepsilon$-caprolactone을 개환중합하여 polycaprolactone (PCL) 거대단량체를 합성하였다. 합성된 PCL 거대 단량체는 2,2,6,6-tetramethyl-1-piperidinyloxy (TEMPO)를 개시제로 사용하는 안정한 자유 라디칼 중합에 의해 스티렌과 공중합되었으며 그 결과 분자구조가 조절된 poly(styrene-g-caprolactone) (PS-g-PCL)이 얻어졌다. 얻어진 공중합체는 광산란 검출기가 장착된 GPC를 이용하여 분자량을 측정하였으며, $^1$H-NMR 분석을 통해 공중합체내의 PS/PCL 함량 비를 구하였다. 전체 분자량과 PCL 거대단량체의 분자량 그리고 공중합체내 PCL의 함량으로부터 사슬당 그라프트의 수를 계산하였다. DSC를 이용한 그라프트 공중합체의 열분석에서 PCL 결정의 흡열 피이크가 관찰되었으며, 이로부터 PS-g-PCL이 상분리되어 있음을 확인하였다.
기존의 문헌에서는 poly(3-hexylthiophene)(P3HT) 기반의 블록공중합체를 합성하기 위해서 최소 4-5단계 이상의 복잡한 공정을 거쳐야 했고, 일반적으로 분자량, 분자량 분포 및 블록의 비를 조절하기 위해서 단량체 전환율 및 반응 시간을 계속해서 모니터링 해야 한다. 또한, 여러 가지 이유에서 합성 스케일이 수 mg에서 수 g으로 제한되었다. 본 연구에서는 음이온 중합법을 이용해서 P3HT-b-poly(4-vinylprydine) (P4VP)를 오직 2단계로 중합할 수 있었으며, 중합 스케일은 수십 g 정도가 가능하였다. 반응 도중 단량체 전환율 및 농도를 계속 모니터링 해야 하는 번거로움 없이 초기 단량체 당량비만으로 블록 비율과 분자량 분포를 정밀 조절할 수 있었다. 만들어진 P3HT-b-P4VP를 친수성 및 소수성 용매에 녹여 분자 거동을 살펴보았다. 용액의 특성이 용액 속 미셸 구조와 필름 코팅 후 모포로지에 영향을 미친다는 것을 확인했다. P3HT-b-P4VP의 물리적 특성은 적외선-자외선 분광분석법, 원자힘현미경 및 자외선 광전자 분광분석법을 이용하여 평가하였다.
생물활성을 가질 것으로 예상되는 1-(methacryloyloxymethyl)-5-fluorouracil(MAOMFU)을 2, 4-bis(trimethylsilyloxy)-5-fluoropyrimidine으로 부터 합성하고, MAOMF와 메틸메타크릴레이트(MMA)를 cyclohexanone 용매로 사용하여 $60^{\circ}C$에서 라디칼 공중합을 하였다. 공중합체 내의 단량체조성은 공중합체의 UV스펙트럼으로 부터 정량분석하여 구하였다. $Kelen-T\ddot{u}d\ddot{o}s$법에 의해 구한 각각의 단량체 반응성비의 값은 $r_1(MAOMFU)=0.72$, $r_2(MMA)=1.24$ 이었다. 얻어진 단량체 반응성비의 값들로부터 MAOMFU와 MMA의 공중합에서 MAOMFU의 입체장애 효과가 영향을 미치는 것을 알 수 있다. MAOMFU와 poly(MAOMFU)의 가용매분해속도상수는 각각 $6.42{\times}10^{-5}sec^{-1}$와 $7.40{\times}10^{-6}sec^{-1}$ 이었다. 얻어진 가용매분해속도상수로부터 poly(MAOMFU)에서 5-fluorouracil의 가용매분해속도는 MAOMFU 보다 약 5배 느리다는 것을 알 수 있었다.
플로오로 함유 아크릴 공중합체를 여러 가지 조성의 아크릴 단량체[AA : 에틸 아크릴레이트(EA), 부틸아크릴레이트(BA) 혹은 메틸메타크릴레이트(MMA)], 퍼플로오로알킬에틸 아크릴레이트(PFA) 및 그리시딜메타크릴레이트(GMA)로부터 유화중합법(유화제 : 소디움 도데실 설페이트/노닐페놀에톡실레이트)으로 합성하였다. 아크릴 단량체 중에서 BA를 사용한 경우 가장 낮은 표면에너지를 가진 아크릴 공중합체를 얻을 수 있었으며, 최적량의 단량체 조성(BA: 87 wt%, GMA : 8.7 wt% 및 PFA : 4.3 wt%)에서 얻은 공중합체의 표면에너지/물에 대한 접촉각/methylene iodide에 대한 접촉각은 19.89 mN/m /$103.5^{\circ}$/$78.7^{\circ}$로서 높은 표면활성을 지닌 것을 알 수 있었다. 따라서 본 연구에서 얻은 최적의 아크릴 공중합체는 높은 발수 및 발유 표면 특성을 지닌 코팅소재로 활용할 수 있을 것이다.
물을 반응매체로 하고 카본블랙을 함유하는 폴리스티렌 복합체를 현탁중합법을 이용하여 입자형태로의 합성을 시도하였다. 안정제로는 소수성 실리카를, 개시제로는 지용성 안정제인 azobisisobutyronitrile (AIBN)을 선택하였다. 반응은 $75^{\circ}C$로 고정하였다. 안정제의 농도를 물에 대하여 $0.17{\sim}3.33wt%$까지 변화시킨 결과 1.67 wt%에서 최소 평균입경인 $7.96{\mu}m$의 입자가 형성되었다. 가교제인 divinylbenzene(DVB)은 단량체에 대하여 $0.1{\sim}1.0wt%$까지 변화시킨 결과 가교제의 농도가 증가함에 따라 입자간의 응집이 발생하며 평균입경이 크게 증가하였다. 카본블랙의 농도가 단량체에 대하여 1.0 wt%에서는 단량체만으로 구하여진 입자의 입경에 비하여 평균입경이 큰 폭으로 증가하였다. 이는 혼합물이 분산에 필요한 최소점도에 미치지 못하며 균일한 분산이 이루어지지 못한 결과 발생한 것으로 사료된다. 단량체 대비 3.0 wt% 카본블랙 혼합물의 경우에는 혼합물의 점도 증가로 인한 분산의 향상으로 평균입경이 감소하였다. 이 두 농도의 경우 중합반응 이전의 혼합물의 예비입자 및 중합반응 후의 고분자복합체 입자의 입경은 유사한 경향을 나타내었다. 카본블랙의 농도가 단량체 대비 5.0 및 7.5 wt%에서는 혼합물의 점도가 큰 폭으로 상승하고 그 결과 균일한 분산이 이루어지며 예비입자의 평균입경은 감소하였으나, 중합반응 과정에서 입자응집 현상이 발생하며 고분자 복합체의 평균입경은 다시 증가하였다.
종래의 역상 현탁중합 방법을 개선하여 서방성 재료로 적합한 비드형 고흡수성 수지를 제조하고 그것의 물리적 특성을 관찰하였다. 단량체로 아크릴산과 아크릴 아마이드를, 가교제로는 N,N-메틸렌 비스아크릴 아마이드를 사용하였다. 단량체 수용액의 점도는 하이드록시에틸셀룰로오스(HEC)로 조절하였고 분산안정제로 에틸셀룰로오스와 폴리부타디엔계를 조합하여 사용하였고, 분산상으로는 혼합용매를 사용하여 단량체 수용액과 비중을 유사하게 조절하여 사용하였다. 제조된 비드의 주사전자현미경(SEM) 분석결과, 입자의 표면에 수십 nm 직경의 기공들이 존재함을 확인하였다. 비드 입자의 크기는 단량체 수용액의 점성을 조절함에 따라 $500{\sim}3000{\mu}m$ 범위의 크기 분포를 보였다. 비드의 흡수량 및 흡수속도는 입자크기에 반비례하였으며 1 g 수지가 5시간 동안에 흡수하는 최대 수분량은 평균 170~200 g이었다. 한편, 이러한 흡수량은 수용액의 pH 변화에 의존하였으며 pH 5~11 범위에서 최대의 흡수량을 보였으며, NaCl과 $MgCl_2$ 염이나 에탄올과 프로필렌글리콜의 농도 증가에 따라서는 흡수량이 급격하게 저하되었다. 흡수 후 방출 거동을 관찰한 결과 상온에서 700시간으로 서방성 재료로 사용가능성을 확인하였다.
연료전지용 프로톤 전도성 고분자로서 분지체 함량이 조절된 부분불소계 Sulfonated poly(arylene ether sulfone) 이오노머 블록공중합체막의 합성 및 특성에 관하여 연구하였다. 분지형태의 부분불소계 블록고분자 전해질막 제조를 위해 설폰화 활성이 높은 단량체, 설폰화 활성이 낮은 단량체 그리고 분지체를 합성하였고, 블록형성을 위해 biphenyl계 올리고머를 합성하였다. 분지체의 양에 따른 막 특성변화를 고찰하기 위해, biphenyl계 올리고머와 sulfonyl계 단량체의 몰 비를 4 : 6으로 고정하고 분지체의 함량을 2 mol%까지 늘려가면서 중부가형태의 열중합을 통하여, 다른 분지체의 함량을 가지는 공중합체를 얻었다(BBC-40Bx). 제조된 분지형태의 공중합체들을 chlorosulfonic acid (CSA)를 사용하여 후설폰화(post-sulfonation)하였다(SBBC-40Bx). 제조된 화합물, 단량체, 분지체 및 중합체들은 $^1H$-NMR, $^{19}F$-NMR 및 FT-IR분석을 통하여 성공적으로 합성되었음을 확인하였다. 분지형태의 블록공중합체(SBBC-40Bx)는 분지체의 함량이 증가함에 따라 이온교환능력(IEC), 함수율 및 이온전도도가 증가하는 경향을 보였다.
펄프 및 제지산업에서 목재의 셀룰로오스 성분 활용 후 남는 부산물인 크라프트 리그닌(kraft lignin)은 촉매적 저분자화 공정을 통해 바이오연료나 고부가가치 페놀 단량체로 전환될 수 있다. 본 연구에서는 크라프트 리그닌의 효율적인 저분자화를 위한 촉매로 수소화 금속 및 산-염기점을 동시에 지니는 Ru-Mg-Al-oxide 복합 촉매를 제조하고, 리그닌 분해 성능을 평가하고자 하였다. 촉매 내 다양한 활성점들(산점, 염기점, 수소화 금속)이 리그닌 분해 반응에 미치는 영향을 파악하기 위해 MgO, Mg-Al-oxide, Ru-Mg-Al-oxide의 세 가지 촉매를 제조하여 초임계 에탄올 용매 상에서 리그닌 분해 반응을 수행하였고, 리그닌 분해 성능은 바이오오일(bio-oil) 수율 및 분자량, 그리고 페놀계 단량체 수율을 통해 평가하였다. 그 결과, Ru-Mg-Al-oxide 촉매가 다양한 활성점들의 시너지 효과로 인해 가장 높은 수율의 바이오오일 및 페놀 단량체들을 생산한다는 것을 확인하였다. Ru-Mg-Al-oxide 촉매 상에서 분해 효율을 최적화하기 위해 다양한 반응 조건(온도, 시간, 촉매양)에 따른 분해 효율을 평가하였고, 최종적으로 반응온도 350 ℃, 리그닌 대비 촉매 비율 10%, 4 h 반응을 통해 72%의 높은 바이오오일 수율과 무촉매 대비 3.5배 이상 증가한 페놀 단량체를 생산할 수 있었다.
견에 대한 비닐단량체의 증량가공에 있어서 메타크릴아마이드(metacrylamide) 크라프트 가공견의 판별 방법을 확립하기 위하여 가공견에 대한 정성분석과 미세구조를 관찰한 결과 가공견의 용해성 및 실소함유량은 미가공견에 비하여 저하되었으며 IR-Spectra도 파장 1385cm-1, 1210cm-1에서 미가공견과 다른 흡수 peak를 보였고 가공견의 pyrogram은 메타크릴아마이드의 세분해로 미가공견에서는 나타나지 않은 또 다른 peak를 보였다. 또한 가공견의 표면미세구조는 미가공견에 비하여 fibril이 팽대하여져 거친 면을 보였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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