Czochralski 인상장치에 로드 셀(load cell) 및 데이터 입출력 장치를 부착하고, computer에 의해 목표로 하는 크기의 단결정이 성장되도록 RF power가 자동 조정되는 프로그램을 개발하였다. 본 연구에서는 개발된 프로그램의 동작원리, 특성 및 구성 장치를 중심으로 기술하였으며, Nd:YAG산화물 단결정에 이 방법을 적용한 결과 ±5% 내에서 Nd:YAG 결정의 직경이 조절됨을 확인하였다.
개선된 열탄소환원법으로 합성된 금속불순물함량 1 ppm 이하의 고순도 SiC 미립 분말을 이용하여 2,100℃ 이상고온의 RF 가열 PVT 장치에서 SiC 단결정을 성장시켰으며, In-situ x-ray 이미지 분석을 통해 성장과정 중 분말의 승화거동 및 단결정 성장거동을 관찰하였다. SiC 분말은 단결정 성장의 공급원으로 온도가 높은 외곽 부분부터 소진되고 graphite 잔여물이 남았다. 성장 중 원료의 흐름은 가운데 부분으로 집중되었으며 SiC 단결정의 성장거동에도 영향을 미쳤는데, 이는 미립분말로 인한 도가니 내부 온도분포 차이가 원인으로 예상되었다. 단결정 성장이 완료된 후, 단결정 잉곳을 1 mm 두께의 단결정 기판으로 절단하고 또한, 잉곳에서 얻어진 단결정 기판은 전반적으로 짙은 황색의 4H -SiC가 관찰되었으며, 외곽에 일부 발생한 다결정은 시드결정을 시드홀더에 부착하는 과정에서 혼입된 기포층과 같은 불순물 혼입이 원인으로 사료된다.
수평 전기로에서 CuGaTe2 다결정을 합성하여 HWE 방법으로 CuGaTe2 단결정 박막을 반절연성 GaAs(100) 위에 성장하였다. CuGaTe2 단결정 박막은 증발원과 기판의 온도를 각각 67$0^{\circ}C$, 41$0^{\circ}C$로 성장하였다. 이때 단결정 박막의 결정성이 10K에서 측정한 광발광 스펙트럼은 954.5nm (1.2989eV) 근처에서 exciton emission 스펙트럼이 가장 강하게 나타났으며, 또한 이중결정 X-선 요동곡선(DCRC)의 반폭치(FWHM)도 139arcsec로 가장 작게 측정되어 최적 성장 조건임을 알 수 있었다. Hall 효과는 van der Paw방법에 의해 측정되었으며, 온도에 의존하는 운반자 농도와 이동도는 293K에서 각각 8.72$\times$$10^{23}$개/㎥, 3.42$\times$$10^{-2}$$m^2$/V.s였다. 상온에서 CuGaTe2 단결정 박막의 광흡수 특성으로부터 에너지 띠간격이 1.22 eV였다 Band edge에 해당하는 광전도도peak의 온도 의존성은 Varshni 관계식으로 설명되었으며, Varshni 관계식의 상수값은 Eg(0) = 1.3982 eV, $\alpha$= 4.27$\times$$10^{-4}$ eV/K, $\beta$= 265.5 K로 주어졌다. CuGaTe2 단결정 박막의 광전류 단파장대 봉우리들로부터 10K에서 측정된 $\Delta$cr (crystal Field splitting)은 0.0791eV, $\Delta$s.o (spin orbit coupling)는 0.2463eV였다. 10K에서 광발광 봉우리의 919.8nm (1.3479eV)는 free exciton(Ex), 954.5nm (1.2989eV)는 donor-bound exciton 인 I2(DO,X)와 959.5nm (1.2921eV)는 acceptor-bound exciton 인 I1(AO,X) 이고, 964.6nm(1.2853eV)는 donor-acceptor pair(DAP) 발광, 1341.9nm (0.9239eV)는 self activated(SA)에 기인하는 광발광 봉우리로 고찰되었다.
Floating zone법으로 Spinel$(MgO.Al_2O_3)$을 성장시켰다. $MgO.Al_20_3$ spinel의 용융점은 $2135^{\circ}C$ 정도이고, 용융액으로부터 단결정을 성장시키는 방법에 있어서 매우 중용한 사항이다. Verneuil법과 RF-유도가열법을 이용한 czochralski법으로 성장시킨 경우가 보고된 바 있으나, 본 공법으로는 처음이라 사료된다. 본 연구에서는 halogen적외선 lamp를 이용한 image fur-nace에서 용융하여 아래쪽으로 하강함으로 인해 단결정을 육성시키는 floating zone법을 사용하여, $MgAl_2O_4$ spinel 단결정을 성장하였다. 또한 전이금속 이온을 doping하여 용융점의 하강 효과와 함께 적색, 녹색을 띈 단결정을 성장시켰다. 결론으로 성장계면과 용융대의 안전성에 주목하여 spinel 단결정 성장 기구를 규명하려 하였으며 성장계면이 오목함(결정쪽으로)에서 비롯되는 성장시의 양상에 대해 고찰하였다.
용액인상법에 의하여 Cr$^{3+}$ 이온이 0.1-0.2% 주입된 Alexandrite (Cr$^{3+}$ :BeAl$_2$O$_4$) 단결정을 성장하고, 성장한 단결정을 이용하여 레이저 소자를 제조하였다. 고품질의 단결정을 성장할 수 있는 결정성장조건을 규명하고, Cr$^{3+}$ 이온의 유효편석 계수를 계산하였으며, 결정 결함 및 분광 물성을 조사하였다. 결정성장 실험 결과, 유속 3 1/min의 질소분위기, 이리듐 도가니 및 <001>방위의 Alexandrite 단결정을 종자결정으로 사용하여 결정을 성장하는 경우 최적의 결정성장 조건은 인상속도 0.5-1.0 mm/hr와 회전속도 20-25 rpm이었다. 육성된 결정은 (100)면이 넓게 발달되었으며, (120)과 (010)면이 측면에 발달되는 판상의 직팔각기둥의 형태로 성장되었다. 결정결함으로써 parasite crystal의 형성과 경계면의 균열, striation, inclusion 등이 검출되었다. Alexandrite 단결정 내에 분포하는 Cr$^{3+}$ 이온의 유효편석계수 k$_{eff}$는 2.8로 계산되었다. 분광물성으로써 실온에서의 $^4$A$_2$$\longrightarrow$$^4$T$_2$(689.6-489.3 nm), $^4$A$_2$$\longrightarrow$$^4$T$_1$(489.3-311.33m) 천이에 의한 흡수를 확인하고, $^4$T$_2$$\longrightarrow$$^4$A$_2$(650-800 nm), $^2$E$\longrightarrow$$^4$A$_2$에 의한 nophonon line R$_1$, R$_2$(680.4, 678.5 nm) 및 $^2$T$_1$$\longrightarrow$$^4$A$_2$(655.7, 649.3, 645.2 nm)의 형광방출 스펙트럼을 얻었으며, 형광수명은 0.264 ms로 조사되었다. 제조된 레이저 발진봉은 직경 6.3 m, 길이 45 nm이었다.
Mn-Zn 페라이트 단결정 성장시 일반적인 Bridgman법에서 조성변동 문제가 발생한다. 상평형도를 이용하여 원료 조성을 A, B로 분리하여 조성 B 원료를 단결정 성장 속도와 동일하게 투입함으로써 조성변동 문제를 해결하였다. 실험변수를 바탕으로 A조성을 52 mol% $Fe_2O_3$, 30 mol% MnO, 18 mol% ZnO로 선정하였고, 원하는 단결정 조성인 B 조성을 53 mol% $Fe_2O_3$, 28.5 mol% MnO, 18.5 mol% ZnO로 선정하여 직경 60mm, 길이 300mm 단결정을 성장시켰다. 성장된 단결정은 조성 B 원료 정제가 투입된 30~270mm 부위에서 조성 변도 없이 균일하게 B 조성과 비슷한 조성을 가졌으며, 이에 따라 주파수 5 MHz에서의 투자율값도 균일하게 600 근처로 높게 나타났다.
HVPE(Hydride vapor phase epitaxy) 공법은 기체상의 원료를 사용하여 박막 또는 단결정을 제조하는 공법이다. 화학적 기상증착법의 원리를 적용하여 난용융성 또는 고융점의 물질의 단결정을 성장할 수 있는 공법으로서, 질화갈륨(GaN) 단결정을 얻을 수 있는 공법 중 하나이다. 최근 동 공법을 이용하여 질화알루미늄(AlN) 단결정을 성장하고자 하는 연구가 많이 수행되어져 왔으나, 아직은 좋은 결과를 얻지 못하고 있다. 본 연구에서는 AlN 단결정을 HVPE 공법으로 성장하고자 하였다. 성장 공정에서 질소를 운송가스(Carrior gas)로 사용하였으며, 질소(N2)의 양의 변화에 따른 성장 결과를 고찰하여 보았다. 질소의 양이 증가함에 따른 성장 결정의 변화 양상을 확인할 수 있었다. 성장된 AlN 단결정의 형상을 광학 현미경을 사용하여 관찰하였고, 이중결정 X선 회절 분석(DCXRD, Double crystal X-ray diffractometry)을 이용하여, AlN 결정의 생성을 확인함과 동시에 성장된 단결정의 결정성도 알아보았다.
본 논문에서는 지능 구조물 작동기의 성능 향상을 위해 압전 단결정을 적용한 압전 복합재료 작동기 LIPCA-S2를 설계, 제작하고 성능을 측정하였다. 외팔보 형태로 고정된 LIPCA-S2의 끝단 변위를 예측하기 위하여 공급 전압에 대한 압전 재료 작동층의 변형을 기반으로 곡률 변화 예측 모델을 적용하였으며, 실제 작동기의 성능을 측정하여 두 결과를 비교하였다. 외팔보 상태의 LIPCA-S2의 끝단 처짐에 대한 결과를 비교하였을 때, 예측 결과가 측정 결과에 비하여 4배 정도 크게 예측되었음을 확인하였다. 각 결과의 차이는 LIPCA-S2 내부에 삽입된 압전 단결정에 작용하는 압축 응력에 대하여 압전 단결정 특성이 영향을 미치는 것이라 가정하여, LIPCA-S2를 제작하는 과정에서 발생된 잔류 응력과, 작동층에 전압을 가하며 작동기를 구동했을 때 발생하는 응력 변화를 고전 적층 이론을 통해 계산하였다. 박판 압전 단결정에 평면 방향으로 압축 응력이 변할 때, 압전 변형상수의 변화와 탄성계수의 변화를 측정하였고, 이러한 특성 변화를 고려한 새로운 예측 모델을 활용한 예측 결과는 실제 측정값에 근접함을 알 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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