다이아몬드 코팅은 다이아몬드 자체의 우수한 경도 및 여러 장점을 가진 특성으로 엔드밀과 같은 공구강을 비롯하여 기존 물질의 물리적 경도를 향상 시키는 데 있어서 많은 분야에서 연구 되고 있다. 그 중에서도 활용 방면이 높은 분야는 탄소 섬유 강화 복합체(CFRP)와 같은 난삭재의 절삭가공기술에 있어서 매우 효과적인 성과를 보이고 있다. HF-CVD를 통한 다이아몬드 코팅을 함에 앞서, 전산 해석을 통해 다이아몬드의 코팅에 있어서 결정적인 요소인 온도와 압력을 우선적으로 계산을 하여 다이아몬드가 코팅이 되는 가정 적합한 온도와 압력을 찾은 뒤 실험을 진행 하였다. 전산 해석은 ANSYS Workbench를 이용하여 진행하였다. Workbench내의 프로그램 중 형상을 그리는 것은 Design Modeler, 격자를 구성하는 것은 Mesh, 계산은 FLUENT를 이용하여 진행하였다. 형상의 모델링은 HFCVD장비의 실제모습을 최대한으로 구현하였으며, 다이아몬드 증착 과정에서 일어나는 필라멘트의 온도와 챔버의 냉각 정도 그리고 공정 기체를 적용하여 시뮬레이션을 시행 하였다. 시뮬레이션 결과를 바탕으로 적정 온도 범위와 압력을 기반으로 HF-CVD를 통해 다이아몬드 코팅을 시행 하였다.
본 연구에서는 다이아몬드의 기계적 화학적 연마(MCP) 에 주목하여 기존에 알려진 다이아몬드 가공연마판을 주물 또는 파우더 소결 방식이 아닌 플라즈마 열분사 기법을 통하여 경제성이 높게 제작하고 이를 상용화 하고자 하였다. 저렴한 주철 모재에 연성이 높고 밀착성이 우수한 Al을 중간 코팅층으로 코팅하고, 상부 코팅층으로 다이아몬드와 화학반응을 하게 되는 Fe-Cr-Ni 및 Ti 코팅층을 플라즈마로 코팅하여 다이아몬드 연마판을 제작하였다. 또한, 물리적인 코팅방법인 플라즈마 열분사 코팅층의 밀착력을 개선 하기 위하여 $550^{\circ}C$ 6시간 동안 열처리를 수행하고 모재와 Al 코팅층 사이에 약 $5{\mu}m$ 정도의 확산층을 형성하여 밀착력을 개선할 수 있었다.
나노결정질 다이아몬드(Nanocrystalline Diamond: NCD) 박막은 고경도와 낮은 마찰계수를 가지고 있어 고속도강과 같은 절삭공구 위에 코팅하여 공구의 성능 향상을 도모하고자 하는 노력이 있어 왔다. 그러나 NCD 박막의 잔류응력이 크고, 철계금속에는 NCD가 증착되지 않는다는 문제점이 있다. 잔류응력 완화와 다이아몬드 핵생성을 위하여 제3의 중간층 재료가 필요하다. 본 연구에서는 Ti과 W을 중간층으로 하여 고속도강(SKH51)에 NCD 박막을 코팅하고 기계적 특성을 비교하였다. 고속도강 위에 DC 마그네트론 스퍼터를 이용하여 2 ${\mu}m$ 두께의 Ti 또는 W 중간층을 증착하고, 그 위에 Microwave Plasma Chemical Vapor Deposition (MPCVD) 방법으로 NCD 박막을 2 ${\mu}m$ 두께로 코팅 한 것과 Ti, W순으로 각각 1 ${\mu}m$ 두께로 증착 후 그 위에 NCD 박막을 2 ${\mu}m$ 두께로 코팅 한 시편을 비교하였다. 세 가지 종류의 시편에 대하여 FESEM을 이용하여 표면과 단면의 형상을 관찰하였고, XRD와 Raman spectroscopy를 통해 NCD 박막의 결정성을 확인하였다. 그리고 Tribometer를 이용해 코팅된 박막의 내마모성을 비교하였으며 Rockwell C Indentation test를 이용하여 접합력을 비교하였다. 연구 결과 Ti/W 복합중간층 위에 코팅된 NCD의 접합력이 가장 우수하였으며 그 다음 W, Ti 순으로 나타났다. NCD와 고속도강의 큰 열팽창계수 차이가 복합중간층으로 인해 줄어들고 잔류응력이 완화되어 접합력이 향상되는 것으로 여겨진다.
다이아몬드상 탄소 (Diamond-like Carbon; DLC) 박막은 광학재료의 보호 및 무반사 코팅, 저마찰 오버코팅 및 평판 표시소자의 전계방출 Tip 코팅 등 다양한 분야에 응용이 기대되고 있는 재료이다. 이온빔 방식의 DLC 박막 제조 장치를 이용하여 다양한 조건에서 DLC 박막을 제조하고 그 특성을 평가하였다.
다이아몬드는 지구상에서 가장 단단한 물질로 잘 알려져 있을 뿐만 아니라 공업적 측면에서 볼 때, 여러 가지 특출한 성질들을 동시에 지니고 있다. 인장강도, 압축강도, 탄성계수 등 기계적 특성이 우수하고 넓은 광투과성과 내열, 내화학, 내방사성을 지니고 있으며, 열전도율이 높고 전기적으로 절연체이다. 또한 hole이동도가 높고 도핑에 의해서 반도체적 특성을 나타낸다. 이와 같이 매우 뛰어난 성질을 공업적으로 응용하기 위하여 이전부터 많은 연구가 행해져 왔으며, 1980년대에 들어와 박막이나 코팅 형태로의 합성이 가능한 기상합성법이 큰 발전을 보임으로써 다이아몬드의 우수한 특성을 여러 분야에서 폭넓게 응용할 수 있게 되었다. 특히 마찰 응용분야에 최적의 재료로 추천되고 있다. 지금도 Epitaxial 다이이몬드를 기지 위에 성장시키고 다결정질박막을 여러 가지 비다이아몬드(Si, W, Mo 등) 기지 위에 성장시키는 연구가 계속되고 있으며 공구강 위엥 경질코팅으로써 한층 개선된 다이아몬드박막 제조를 위한 수많은 연구노력들이 집중되고 있다. 그러나 일반탄소강에 다이아몬드박막을 성장시키기 위한 많은 노력들은 크게 바람직하지 않은 non-diamond carbon(black carbon or graphitic soot)의 형성 때문에 방해를 받고 있다. 계면에서 이들의 형성은 증착된 다이아몬드박막과 금속기지의 저조한 밀착력을 나타내게 된다. 이외 같이 다이아몬드박막의 응용을 위하여 다이아몬드피막에 요구되는 중요한 조건은 기지에 대해서 강한 밀착력을 나타내는 것이며, 동시에 상대물에 대하여 낮은 마찰계수를 가져야 한다. 그러나 다이아몬드와 금속기지는 서로 다른 열챙창계수(각각 0.87$\times$10-6K-1, 12$\times$10-6K-1)의 차이로 인하여 밀착력이 현저히 떨어진다는 단점으로 인해 산업화에 많은 제약을 받아왔다. 이러한 문제점을 해결하기 위하여 본 연구에서는 다이아몬드박막과 금속기지 사이에 중간층을 이용하는 방법을 제안하였다. 이러한 시도는 일반적으로 중간층 형성 금속인 Ti 또는 TiN 등이 적용되었으나 원하는 결과를 얻지 못하였다. 즉 carbon과 Fe의 상호확산, non-diamond carbon상의 형성 그리고 열잔류응력을 완화시키고 일반탄소강 위에 다이아몬드박막을 형성시켜 우수한 밀착력을 얻기 위한 목적에 미흡하였던 것이다. 이에 중간층으로 Cr 또는 Cr계 화합물 박막을 이용하였는 바, 이 중간층을 이용한 결과 우수한 밀착력을 나타내는 다이아몬드박막을 얻었으며 열적, 구조저으로 모재와 다이아몬드에 적합한 결과를 얻을 수 있었다. 본 연구에 의해 얻어진 결과들은 재료 가공을 위하여 높은 경도와 내마모성등이 요구되는 절삭공구나 금형의 수명 향항에 크게 기여할 것이며 산업적으로 큰 응용이 기대된다.
나노결정질 다이아몬드(Nanocrystalline Diamond: NCD) 박막은 고경도와 낮은 마찰계수를 가지고 있어 초경합금이나 고속도강과 같은 절삭공구 위에 코팅하여 공구의 성능 향상을 도모하려는 노력이 있어 왔다. 그러나 NCD 박막의 잔류응력이 크고, 초경합금과 철계 금속에 NCD가 증착되지 않는다는 문제점이 있다. 따라서 잔류응력 완화와 다이아몬드 핵생성을 위하여 제3의 중간층 재료가 필요하다. 본 연구에서는 W과 Ti을 중간층으로 하여 초경합금(WC-Co)과 고속도강(SKH51)에 NCD 박막을 코팅하고 기계적 특성을 비교하였다. 초경합금 또는 고속도강기판 위에 W 또는 Ti 중간층을 DC magnetron sputter를 이용해 각 1 ${\mu}m$의 두께로 증착하고 그 위에 MPCVD (Microwave Plasma Chemical Vapor Deposition)를 이용해 NCD 박막을 2${\mu}m$의 두께로 코팅하였다. FESEM을 이용하여 표면과 단면의 형상을 관찰하였고, XRD와 Raman spectroscopy를 통해 NCD 박막의 결정성을 확인하였다. 그리고 tribology test를 실시하여 코팅된 박막의 내마모성을 비교하였으며, Rockwell C indentation test를 이용하여 밀착력을 비교하였다. 초경합금에 적용 시, W이 Ti보다 중간층으로서 더 우수한 것으로 나타났으며 이는 열팽창계수 차이에 의한 잔류응력의 차이에 의한 것으로 여겨진다. 중간층 두께에 따른 박막의 기계적 특성 변화를 알아보기 위해 W 중간층의 두께를 1, 2, 4 ${\mu}m$로 변화를 주었다. 중간층 두께가 2 ${\mu}m$ 이상일 때 박막의 밀착력이 증가되는 것으로 나타났다. 고속도강 위에 같은 방법으로 1 ${\mu}m$의 W 또는 Ti 중간층 위에 2 ${\mu}m$의 NCD 박막을 코팅한 시편들은 초경합금에 코팅한 것과 달리 두 시편 모두 낮은 밀착력을 나타내었다. 열팽창계수 차이에 의한 잔류응력을 완화하기 위해 고속도강에 W/Ti 복합박막을 중간층으로 Ti, W순으로 각각 1 ${\mu}m$ 두께로 증착 후 그 위에 NCD 박막을 2 ${\mu}m$ 두께로 코팅 한 후 특성을 비교하였다. Ti/W 복합 중간층 위에 코팅된 NCD 박막의 밀착력이 W 혹은 Ti 단일 중간층에 코팅된 박막에 비해 우수한 것으로 나타났다. 그러나 실제 공구에 적용하기에는 박막의 밀착력 개선이 요구되며 이를 위해서 더 연구가 필요하다.
Indium thin oxide(ITO) 가 코팅된 유리위에 Ion beam spputtering depposition (IBSD)방법으로 다이아몬드상 카본(Diamond-like Carbon ; DLC)을 합성하여 전계방출 특성을 조사하였다. 박막의 합성은 이온 빔 전압을 1250 V, 전류를 20mA인 상태에스 합성 시간만을 조절하여 박막의 두계에 대한 변화를 주었다. 두께에 대한 전류-전압 특성은 두께가 약 750$\AA$인 경우 전기장이 10V/$\mu$m 일 때 $ extrm{cm}^2$당 1.3mA 정도의 전류를 방출하였으며 두께가 얇은 경우와 아주 두꺼운 경우에는 오히려 방출전류가 감소하는 경향을 보여 주었다.
초경공구(WC-Co)의 성능 향상을 목적으로 고경도, 높은 열전도도의 특성 등을 가진 다이아몬드 막을 코팅하고 있으나 WC-Co 기판표면의 특성상 문제점으로 인하여 코팅의 어려움이 있다. 이 문제의 해결을 위하여 WC-Co기판위에 중간층을 도입한 후 다이아몬드 막을 증착시키는 새로운 방법을 고려하였으며 중간층의 제조에 무전해 Ni-P도금법을 사용하였다. 무전해도금을 위한 WC-Co기판의 전처리, 무전해도금 및 열처리, 다이아몬드 막 증착의 공정에 대하여 조사하였다. 형성되는 계면의 구조와 성분, 계면간의 밀착력 등을 Scratch Tester, Roughness Tester, SEM/EDS, XRD, Raman Spectroscopy를 사용하여 분석하였다. 무전해도금의 전처리로서 산에 의한 방법과 다이아몬드 분말에 의한 방법을 사용하였으며 두 경우에 모두 WC-Co기판의 표면조도의 감소, 표면 Co성분의 감소, 그리고 밀착력 저하가 관찰되었다. 무전해도금층의 열처리시 영향을 조사하였으며 온도 증가에 따라 Ni 결정이 형성되며 이로 인하여 도금의 밀착력이 증가되며 Ni 결정이 성장함을 관찰하였다. 또한 열처리된 Ni-P도금 위에서 다이아몬드막 증착 실험을 실시하였으며 증착온도를 증가시킴에 따라 다이아몬드 형성이 증가되어 $800^{\circ}C$일때 양호한 다이아몬드 막을 얻을 수 있었다. 본 연구의 방법 및 실험조건은 WC-Co를 비롯하여 다이아몬드 막 형성이 어려운 소재들의 코팅에 효과적으로 이용될 수 있다.
최근 항공용 재료 산업 분야에서 널리 사용되고 있는 CFRP의 활용이 증가되고 있다. 하지만, CFRP와 같은 복합재료 부품의 결합 시에 단점이 있다. 복합재료를 이용한 다양한 구조를 제조하기 위해선 많은 홀 가공이 필요하다. 일반적으로 CFRP 홀 가공시 내구성이 매우 강한 polycrystalline crystalline diamond (PCD) 드릴을 사용한다. 하지만, 단가가 비싸고 가공 속도가 느리기 때문에 내구성은 PCD 드릴에 비해 약하나 드릴 형상 변화를 통해 가공 속도를 조절 할 수 있고, 비교적 가격이 저렴한 chemical vapor deposition (CVD) 다이아몬드 코팅 드릴의 사용량이 증가 되고 있다. 본 연구에서는. PCD 드릴과 CVD 다이아몬드 코팅 드릴의 홀 가공성을 비교 평가하였다. 먼저, 홀 가공 조건 식 (날당 이송량, 절삭 속도)을 이용하여 CFRP 홀 가공성을 평가했으며, CFRP 가공 시 드릴링 과정에서 발생하는 시편 내부의 열적 손상 정도를 비교했다. 열화상 카메라 촬영한 홀 가공 시 발생되는 온도를 이용한 경험식을 만들어 두 드릴의 발열 정도에 따른 홀 가공성을 비교 평가하였다. 또한, 홀 가공 시 발생하는 칩(chip) 배출 여부에 따른 홀 내부의 상태를 평가하여 CVD 다이아몬드 코팅 드릴과 PCD 드릴의 CFRP 홀 가공성을 비교했다. 전반적으로 PCD 드릴의 홀 가공성이 CVD 다이아몬드 드릴에 비해 우수한 성능을 나타냈지만, 홀 생성 속도는 CVD 다이아몬드 드릴이 PCD 드릴에 비해 빠른 결과를 나타냈다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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