• 한국세라믹학회지
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• 제38권1호
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• pp.34-38
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• 2001

Hot filament CVD 방법에서 가스압을 증가시키는 방법을 사용하여 nanocrystalline 다이아몬드 막을 합성하였다. 메탄-수소 혼합가스를 사용하고 메탄함량, 유량, 기판온도합성시간은 각각 4%, 100sccm, 110$0^{\circ}C$, 10시간으로 일정하게 유 였다. 합성 변수로서 가스압을 40 Torr에서 300 Torr 구간에서 변화시켰다. High-resolution SEM으로 막 표면의 형상을 관찰하고, TEM, XRD, micro-Raman spectroscopy를 사용하여 합성된 막의 구조 및 특성을 분석하였다. 합성된 다이아몬드 막은 압력이 높아짐에 따라 mocrocrystalline 다이아몬드 막에서 점진적으로 nanocrystalline 다이아몬드 막으로 변화해갔으며, 가스압에 다라 비다이아몬드 상의 량이 증가하였다. 증착속도는 microcrystalline 다이아몬드 막이 형성되는 구간에서는 압력에 따라 1.1~1.3 $\mu\textrm{m}$/h까지 증가하다가 nanocrystalline 다이아모느 막이 형성되는 구간에서는 압력에 따라 감소하였다. 감소하였다.

• 한국표면공학회:학술대회논문집
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• 한국표면공학회 2016년도 추계학술대회 논문집
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• pp.180-180
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• 2016

보론이 도핑된 $3{\times}3cm$ 크기의 p 형 다결정 실리콘 기판의 표면을 경면연마한 후, 다이아몬드 입자의 seeding을 위해 슬러리 중 다이아몬드 분말의 입도를 5 nm로 고정하고 초음파 전처리 공정을 진행한 후, 다이아몬드 박막을 증착하였다. 다이아몬드 증착은 Microwave Plasma Chemical Vapor Deposition 장비를 이용하였으며, 공정 조건은 초기 진공 $10{\times}10^{-3}Torr$, 공정 가스 비율 $Ar:CH_4=200:2$, 가스 유량 202 sccm, 공정압력 90 Torr, 마이크로웨이브 파워 600 W, 기판 온도 $600^{\circ}C$이었다. 기판에 DC bias 전압을 인가하는 것을 공정 변수로 하여 0, -50, -100, -150, -200 V로 변화시켜가며, 0.5, 1, 2, 4 h 동안 증착을 진행하였다. 주사전자현미경과 XRD, AFM, 접촉각 측정 장비를 이용하여 증착된 다이아몬드 입자와 막의 특성을 분석하였다. 각 bias 조건에서 초기에는 다이아몬드 입자가 형성되어 성장되었다가 시간이 증가될수록 연속적인 다이아몬드 막이 형성되었다. Table 1은 각 bias 조건에서 증착 시간을 4 h까지 변화시키면서 얻은 다이아몬드 입자 또는 박막의 높이(두께)를 나타낸 것이다. 2 h까지의 공정 초기에는 bias 조건의 영향을 파악하기 어려운데, 이는 bias에 의한 과도한 이온포격으로 입자가 박막으로의 성장에 저해를 받는 것으로 사료된다. 증착시간이 4 h가 경과하면서 -150 V 조건에서 가장 두꺼운 막이 성장되었다. 이는 기판 표면을 덮은 다이아몬드 박막 위에서 이차 핵생성이 bias에 의해 촉진되기 때문으로 해석된다. -200 V의 조건에서는 오히려 막의 성장이 더 느렸는데, 이는 Fig. 1에 보이듯이 과도한 이온포격으로 Si/diamond 계면에서 기공이 형성된 것과 연관이 있는 것으로 보인다.

• 한국재료학회지
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• 제7권4호
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• pp.322-329
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• 1997

ECR 마이크로 플라즈마 CVD법에 의하여 단결정 Si기판위에서 대면적에 걸쳐 방향성을 가진 다이아몬드박막을 성공적으로 성장시키고, 막 증착공정을 바이어스처리 단계와 성막단계의 2단계로 나누어 실시할 때 바이어스처리 단계에서 여러 공정 매개변수들이 다리아몬드 핵생성밀도에 미치는 효과에 관하여 조사하였다. 기판온도$600^{\circ}C$, 압력 10Pa, 마이크로파 전력 3kW, 기판바이어스 +30V의 조건으로 바아어스 처리할 때, 핵생성에 대한 잠복기간은 5-6분이며, 핵생성이 완료되기 까지의 시간은 약 10분이다. 10분 이후에는 다이아몬드 결정이 아닌 비정질 탄소막이 일단 형성된다. 그러나 성장단계에서 이러한 비정질 탄소막은 에칭되어 제거되고 남아있는 다이다몬드 핵들이 다시 성장하게 된다. 또한 기판온도의 증가는 다이아몬드 막의 결정성을 높이고 핵생성 밀도를 증가시키는 데에 별로 효과가 없다. ECR플라즈마 CVD법에서 바이어스처리 테크닉을 사용하면, 더욱 효과적임을 확인하였다. 총유량 100 sccm의 CH$_{3}$OH(15%)/He(85%)계를 사용하여 가스압력 10Pa, 바이어스전압 +30V마이크로파 전력 3kW, 온도 $600^{\circ}C$의 조건하에서 40분간 바이어스처리한 다음 다이아몬드막을 성장시켰을 때 일시적으로나마 제한된 지역에서 완벽한 다이아몬드의 에피성장이 이루어졌음을 SEM으로 확인하였다. 이것은 Si기판상에서의 다이아몬드의 에피성장이 가능함을 시사하는 것이다. 그밖에 라만분광분석과 catodoluminescence 분석에 의한 다이아몬드의 결정질 조사결과와 산소방전 및 수소방전에 의한 챔버벽의 탄소오염효과 등에 관하여 토의하였다.

• 공업화학
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• 제8권5호
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• pp.742-748
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• 1997

초경공구(WC-Co)의 성능 향상을 목적으로 고경도, 높은 열전도도의 특성 등을 가진 다이아몬드 막을 코팅하고 있으나 WC-Co 기판표면의 특성상 문제점으로 인하여 코팅의 어려움이 있다. 이 문제의 해결을 위하여 WC-Co기판위에 중간층을 도입한 후 다이아몬드 막을 증착시키는 새로운 방법을 고려하였으며 중간층의 제조에 무전해 Ni-P도금법을 사용하였다. 무전해도금을 위한 WC-Co기판의 전처리, 무전해도금 및 열처리, 다이아몬드 막 증착의 공정에 대하여 조사하였다. 형성되는 계면의 구조와 성분, 계면간의 밀착력 등을 Scratch Tester, Roughness Tester, SEM/EDS, XRD, Raman Spectroscopy를 사용하여 분석하였다. 무전해도금의 전처리로서 산에 의한 방법과 다이아몬드 분말에 의한 방법을 사용하였으며 두 경우에 모두 WC-Co기판의 표면조도의 감소, 표면 Co성분의 감소, 그리고 밀착력 저하가 관찰되었다. 무전해도금층의 열처리시 영향을 조사하였으며 온도 증가에 따라 Ni 결정이 형성되며 이로 인하여 도금의 밀착력이 증가되며 Ni 결정이 성장함을 관찰하였다. 또한 열처리된 Ni-P도금 위에서 다이아몬드막 증착 실험을 실시하였으며 증착온도를 증가시킴에 따라 다이아몬드 형성이 증가되어 $800^{\circ}C$일때 양호한 다이아몬드 막을 얻을 수 있었다. 본 연구의 방법 및 실험조건은 WC-Co를 비롯하여 다이아몬드 막 형성이 어려운 소재들의 코팅에 효과적으로 이용될 수 있다.

• 한국재료학회지
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• 제6권11호
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• pp.1113-1120
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• 1996

다이아몬드 박막을 이용한 반도체소자를 실현시키기 위해서는 다이아몬드가 아닌 다른 재료의 기판위에 대면적에 걸쳐 다이아몬드막을 에피텍셜 성장시키는 것이 필수적이다. 그러나 이 분야의 연구는 아직 초보상태로 그 목표가 실현되지 못하고 있다. 본 논문에서는 저압의 ECR 마이크로파 플라즈마 CVD에 의하여 대면적의 Si(100)기판상에 방향성을 갖는 다이아몬드막을 성공적으로 성장시킨 결과를 보고자한다. 지금까지 얻어진 최적 핵생성 공정조건은 다음과 같다 : 반응압력 10Pa, 기판온도 80$0^{\circ}C$(마이크로파 전력이 3kW일 때), 원료가스 CH4/He 계로 농도비 3%/97%, 가스총유량 100sccm, 바이어스 전압 + 30V, 마이크로파 전력(microwave power)4kW, 바이어스 처리 시간 10분간이며, 성장단계에서의 증착공정 조건은 기판온도 80$0^{\circ}C$, 원료가스 CH4/CO2/H2계로 농도비 5%/15%/85%, 가스 총유량 1000sccm, 바이어스 전압 +30V, 마이크로파 전력 5kW, 성막시간 2시간으로 일정하게 유지하였다. 이 조건하에서 기판 면적 3x4$\textrm{cm}^2$의 대면적에 대해서 약 2x109cm-2의핵생성 밀도를 균일하게 재현성있게 얻었다. 원료가스로 CH4/H2를 사용한 경우보다 CH4/H2를 사용할 경우에 라디칼밀도의 증가에 의하여 더 높은 핵생성밀도를 얻을 수 있었다. 또한 저압의 ECR플라즈마 CVD의 경우에는 양의 바이어스전압이 막의 손상이 없어 다이아몬드 핵생성에 더 적합하였다.

• 한국진공학회:학술대회논문집
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• 한국진공학회 1998년도 제14회 학술발표회 논문개요집
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• pp.62-62
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• 1998

다이아몬드상 카본은 경도, 열전도 둥이 다이아몬드와 비슷하면서도 박막 성장이 쉬워 다른 재료의 표면보호용 코탱막으로 웅용되고 있다. 최근에 다이아몬드상 카본 박막의 이러한 특성은 전계방출 음극 소자가 이온 충돌, 온도 상승에 의해 마모되는 것을 방지 하는데도 용용되고 있다. 이러한 보호막 기능뿐만 다이아몬드상 카본 박막용 편평한 기 판에 성장시켜 평판 전계방출 음극으로 이용하는 것도 시도되고 었다. 본 연구에서는 이 온빔 스퍼트링 방법으로 다이아몬드상 카본 박막을 성장시켰다. 합성하기 전 챔버의 기 본 압력은 3.2 X 10-7 Torr이었다. 기판으로는 타이타니움 평판, n-타엽의 실리콘 평판, I ITO가 코탱된 유리 평판올 사용하였으며, 중착 전에 기판올 400 V, 15 mA의 알곤 이온 으로 1분간 스퍼트링하여 불순물 막을 제거하였다. 박막 합성시에는 챔버 압력이 3.5 x 1 10-4 To$\pi$가 될 때까지 알곤을 채우고 알곤빔 전류는 30 mA에 고정시키고 빔 에너지를 각각 750, 1000, 1250 eV로 바꾸면서 타켓올 스퍼트랭하였다. 질소를 다이아몬드상 카본 박막애 첨가하면 n-타업 불순물 주입 효과가 있게된다. 질소가 첨가된 박막을 만들기 위 해서는 별도의 이온 총올 사용하여 탄소 타켓 스퍼트령과 동시에 기판에 질소 이온을 입 사시켰다. 만들어진 시료로부터 3 X 10-7 To$\pi$ 진공에서 전류-전압 특성올 조사하였다. 양극으로는 면평한 금속판올 음극 위 150 11m 높이에 셜치하였다. 박막의 물성은 전자 현미경, 오제 전자분광 둥으로 조사하였다. 다이아몬드상 카본 박막을 다른 종류의 편명 한 기판에 합성 조건올 바꾸면서 성장시켜 박악의 특성파 기판이 전계방출에 미치는 영 향을 조사하였다. 합성된 다이아몬드상 카본필름의 전자방출 특성은 기판의 종류와 필름 의 구조 및 필름의 두께에 따라 크게 변화하였다. 이러한 전자방출 거동으로부터 전계 방출 메커니즘을 제시하고자 하였다. 또한, 다이아몬드상 카본 박막으로부터의 전계방출 은 전기장올 인가하는 방법에도 영향을 받는다. 따라서, 본 연구에서는 전기장올 순환 인 가하면서 전계방출 전후의 박막 특성 변화를 조사하여 전계방출 메커니즘올 연구하였다.

• 대한화학회지
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• 제45권4호
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• pp.351-356
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• 2001

철, 코발트, 니켈 합금을 이용한 탄소확산-수소플라즈마 에칭법으로 다이아몬드 자체막의 표면을 매우 평탄하게 할 수 있었다. 이 방법에서의 다이아몬드 자체막을 합금과 몰리브데늄 기판 사이에 위치시켜 금속-다이아몬드-몰리브데늄(MDM) 샌드위치 형태의 샘플 세 트를 이루게 하였다. 이 샘플세트를 마이크로 웨이브 플라즈마 장치에 장착하여 수소 플라즈마를 발생시켜서 기판온도가 섭씨 1,000 이상이 되도록 하였다. 이와 같은 과정들은 탄소확산-수소플라즈마 방법이라고 하였다. 다이아몬드 자체막 표면을 에칭한 후 표면 거칠기, 표면형상, 에칭한 다이아몬드 표면속의 불순물의 침투를 조사하였다. 결론적으로, 탄소 확산-수소 플라즈마 에칭법은 전자 디바이스에 응용할 수 있는 매우 평탄한 다이아몬드 표면을 형성시키는 방법임을 알 수 있다.

• 한국재료학회지
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• 제10권9호
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• pp.648-655
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• 2000

다이아몬드 합성 조건에서 질소 첨가량은 0%에서 95%까지 변화하였을 때의 합성 거동을 조사하였다. 질소 첨가량이 증가함에 따라 합성된 상은 {100} 성장면으로 이루어진 다이아몬드 막에서 고유의 결정면이 사라지고 나조 크기의 결정들로 이루어진 다이아몬 막으로 변화하였다. 심지어 수소가 없어 메탄과 질소만의 경우에서도 다이아몬드 막 합성이 가능함을 보여주었다. 또한 다이아몬드 구조를 갖는 개별적 입자의 형태는 30%∼80% 질소 첨가범위에서 정팔면체의 결정모양을 가졌고, 이 범위에서 기판온도가 증가함에 따라 육방정 모양의 새로운 결정상을 관찰하였다. 다이아몬드 막의 경우 질소, 첨가량에 무관하게 질소 혼입향은 측정되지 않을 만큼 적었지만, 육방정 결정상은 Si, C 그리고 N으로 이루어진 SiCN화합물임을 확인하였다.

• 전기의세계
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• 제41권10호
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• pp.24-29
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• 1992

가스로부터의 다이아몬드 합성은 실용화되면 막대한 혜택 및 경제적 이득을 줄 것으로 예상되어 일본과 미국, 유럽 등에서 활발한 연구가 진행되고 있는 인공적인 다이아몬드 막을 형성하는 기초적인 원리 및 방법, 응용 분야 등을 소개하였다. 일본에서만도 대학, 연구소 기업체의 연계로 과거 20년 동안 100여건의 특허를 출원해 놓고 있는 등 막대한 투자로 각 분야에 상용화가 머지 않아 이루어질 전망으로 국내에서도 이분야의 다양한 연구가 이루어지지 않으면 기술격차가 심화될 것으로 전망이 된다. 소개된대로 다이아몬드 박막 기술은 여러 분야의 응용이 가능하고 메카니즘 등 밝혀지지 않은 점들이 많아 산,학,연의 연계로 도전해 볼 만한 분야라고 말할 수 있다.

• 한국세라믹학회지
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• 제41권10호
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• pp.728-734
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• 2004

평균입자크기가 서로 다른 WC-Co계 모재위에 고온 열처리법과 화학적 에칭방법을 이용하여 다이아몬드 막을 코팅하고 압흔법을 통해 그 접착력(adhesion strength)을 평가하였다. $1450^{\circ}C$의 고온 열처리 방법에 의해 준비된 WC-Co 시편표면에서는 WC 입자가 성장하였으며, 그 결과 20$\mu$m 이상의 다이아몬드 막이 증착된 경우에도 100kg의 하중에서도 우수한 접착력이 얻어졌다. 그러나, 모재 표면입자의 과도한 입성장으로 시편 인선부에는 변형이 발생하였으며, 증착된 다이아몬드 막은 거친 표면조도를 보였다. 이와 비교하여, 화학적 부식의 경우에는 submicron 크기의 WC 입자를 제외하고, 2$\mu$m 이상의 WC 입자를 가지는 모재를 이용하여 10$\mu$m의 다이아몬드 코팅막을 증착시킨 경우에는, 60kg의 하중에서도 양호한 접착력이 유지되었다 특히, WC 입자가 클수록 접착력의 신뢰성이 대폭 향상되었다. 이는 수 $\mu$m 이내의 비교적 얇은 두께의 다이아몬드 막을 증착하는 경우 화학적 에칭방법이 시편 형상의 변형을 방지하고, 양호한 표면조도를 얻을 수 있어 고온 열처리 방식에 비해 효과적임을 의미한다.