농수산물검사소에서는 빠르고 정확한 잔류농약검사법이 필요하므로 QuEChERS 시료 전처리법과 GC-TOF/MS(가스크로마토그래피 비행시간질량분석기와 GC-ECD(전자포획검출기), GC-NPD(질소인검출기) 기기분석을 이용하여 잔류농약 동시다성분 분석의 가능성을 살펴보았다. GC-TOF/MS에서는 138종의 농약성분을 0.3, $0.5{\mu}g/g$수준으로 상추에 처리 후 회수율 측정을 하였다. 동시다성분 회수율기준 70~130% 범위에 들어오고 표준편차 20% 이내인 농약은 61종이었다. GC-ECD, NPD에서는 145종의 농약성분 중 71종이 적정한 회수율 범위 내에 들었다. 이러한 결과는 일부 농약성분에 대해 QuEChERS 시료 전처리법과 GC-TOF/MS, GC-ECD, NPD를을 이용한 잔류농약 동시다성분분석 방법 적용 가능성을 보여주었다.
셀룰로오스질 유기고형폐물로서 목피 및 톱밥과 순수한 셀룰로오스로서 여지를 $300^{\circ}C$ 질소기류하 또는 질소와 공기의 혼합기류하에서 열분해하고 생성물은 공기냉각, 수냉각, 드라이아이스-아세톤 냉각에 의해서 응축되는 성분과 비응축성 가스 및 탄화찌끼의 양을 조사하였다. 또 이중 드라이아이스-아세톤 냉각에 이해서 포집된 휘발성 액체 성분을 기체크로마토그래프를 이용하여 분리하고 이들 성분의 머무는 시간과 시린지반응에 의해 동정하였다. 질소기류하에서 열분해할 경우에는 타아르성분이 13.4 ∼ 29.6${\%}$, 수용성액체가 0.01 ∼ 0.12${\%}$, 휘발성액체가 0.24 ∼ 1.43${\%}$, 비응축성가스가 9.84 ∼ 42.4${\%}$, 탄화찌끼가 44.0 ∼ 65.81${\%}$이었고 혼합기류하에서 열분해할 경우에는 다른 성분이나 응축성 액체의 양이 감소되고 비응축성가스가 증가되었다. 질소기류하에서 포집된 휘발성액체는 Porapak Q 칼럼에 의해서 분해물질에 상관없이 19가지의 똑같은 성분으로 분리되었고 다만 각 성분의 상대적 양만이 차이를 나타내었다. 혼합기류하에서 열분해할 경우에는 6개성분만이 생성되었고 주로 methanol, formaldehyde 등의 분자량이 적은 물질만이 생성되었다. 분리된 19성분을 머무는 시간과 시린지 반응에 의해 동정해 본 결과 methanol, formaldehyde, acetone, acetaldehyde, acetic acid와 3개의 hydroxyl기를 가진 것으로 추측되는 성분이 동정되었다.
Hydrogen separation from multi-component mixture gases by the four-bed PSA process was studied experimentally and theoretically using layered bed of activated carbon and zeolited 5A. Effects of the adsorption time, the linear velocity on the process performance were investigated. The adsorption time and linear velocity affected the purity and recovery of the product $H_2$ purity is increases according as the adsorption time and linear velocity decrease; however, $H_2$ recovery shows an opposite phenomena to the purity. PSA process simulation studied to find optimum operation condition. In the results, 50sec adsorption time, 3cm/s linear velocity might be optimal values to obtain more than 99.999% purity and 65% recovery hydrogen.
ZnO$_{1-x}$(또는 Zn$_{1+x}$O) 산화아연은 과잉의 아연(또는 oxygen vacancy)이 도우너(donor) 역할을 하는 비화학양론적 n형 산화물 반도체이다. ZnO는 높은 투과율을 가지고 온도나 주변환경에 대해 매우 안정하며, 또한 이미 상용화된 ITO (Indium tin oxide)에 비해 식각 특성이 우수하고, 수소 플라즈마에 대한 저항성이 크다는 장점 때문에 가스센서와 디스플레이용 소자 등 다양한 분야에 응용이 가능하다. ZnO 박막은 CVD, Reactive Magnetron Sputtering, Electron-beam Evaporation 등 여러 가지방법으로 제작할 수 있다. 본 연구에서는 형성된 박막의 구성성분이 타겟의 성분과 유사하고 낯은 기판온도에서도 박막이 형성되어지는 장점을 가지는 Pulsed Laser Deposition 방법을 사용하여 유리 기판위에 ZnO 박막을 형성하였다.다.
진공이나 특정 가스 분위기 또는 플라즈마를 이용하여 박막을 제조하는 방법은 공정 조건에 따라 그 특성이 현저히 달라지며 대부분의 경우 제조된 박막에 대한 성분 및 조직의 분석과 박막이 구현하는 특성을 파악한 후 공정 조건을 최적화하게 되는 번거로움이 있다. 특히, 박막 제조 시스템에 따라 제조되는 박막이 특성이 달라지거나 원하는 공정조건에서 원하는 특성의 박막을 얻지 못하는 경우가 종종 발생하고 있다. 한편, 최근의 박막 제조 기술은 결정립 미세화 및 나노화, 다층화, 다성분계 박막 등을 통해 다기능을 구현하는 연구가 활발히 진행되고 있다, 이러한 다기능성 박막을 제조하기 위해서는 박막의 조직제어 기술과 함께 특성을 예측하고 제어하는 기술이 필요하게 된다. 본 연구에서는 상기의 문제점을 근본적으로 해결하고 다기능성 박막의 특성을 예측하고 제어하기 위한 코팅 수식모델을 개발하고 이를 응용하는데 필요한 시스템 구성에 대한 연구를 진행하였다. 코팅 수식 모델은 정해진 물질계의 각 공정별 특성 데이터를 이용하여 내삽 또는 외삽을 통해 수식화하였으며 이를 바탕으로 특성을 예측하는 프로그램을 개발하였고, 시스템에 따른 차이를 줄이기 위해 플라즈마 진단장치를 이용하여 시스템을 동기화시키는 작업을 진행하였다. 이러한 수식 모델을 바탕으로 TiN 피막의 특성예측 및 제어에 대한 기초연구를 소개한다.
본 연구에서는 Triple-bed 흡착튜브를 제작하여 열탈착장치와 GC-MS로써 다성분 복합 악취성물질 및 휘발성유기 화합물을 동시분석 가능성을 평가하고자 하였다. Triple-bed 흡착튜브는 하나의 튜브에 Tenax-TA와 소량의 Carbopack B 및 Carbosieve SIII 흡착제를 흡착강도 순으로 3단 배열된 것이다. GC-MS의 분석조건은 mass range 20~350 m/z, 불순물 1 ppm 이하의 헬륨을 운반가스로 하여 저비점 저분자량 물질의 분리동정에 효과적일 수 있도록 하고, 목적이온 추출을 통하여 정량하였다. 그 결과 ppbv 수준의 $C_1{\sim}C_5$의 알콜(4), 알데히드(6), 케톤(2) 그리고 황화합물(2)을 포함한 14종의 물질 모두 99%이상의 회수율과 양호한 재현성 및 직진성으로 동시분석이 가능하였다. 비교적 휘발성이 강하고 분자량이 낮은 물질인 메틸알콜, 아세트알데히드는 상대습도 45% 이하, 흡착유속 50 mL/min, 흡착량 2 L 이하에서 높은 회수율로 보다 안정적으로 정량분석이 가능하였다. 또한 목적이온 추출은 물질피크가 겹쳐 나타난 경우에도 다성분 물질을 각각 정량 가능하였다.
산화에틸렌($C_2H_4O$, Ethylene oxide, EtO)은 에탄올아민 같은 공업적으로 중요한 물질이나 에틸렌 글리콜의 생산 원료 또는 살균제로 이용되는 물질이다. 산화에틸렌은 불화탄화수소를 분사제 또는 바탕가스로 하여 액화혼합가스로 제조되어 열에 약한 의료기기나 저장시설의 소독에 널리 사용되고 있다. 액화혼합가스의 생산 및 사용 시 품질관리 및 안전관리를 위해 각 성분의 몰분율을 정확히 측정할 필요가 있다. 휘발성 액체시료 중 각 기체성분들은 증기압이나 끓는점 등과 같이 물리 화학적 성질이 다르므로 몰분율 측정 시 실린더 내부의 상층에 평형을 이루고 있는 기체시료 또는 하층의 기화되지 않은 액체시료를 직접 측정기기에 주입하는 방법에 따라 측정 결과가 다를 수 있다. 본 연구에서는 액화혼합가스를 액체 또는 기체 상태로 주입할 수 있는 새로운 온라인 시료도입장치를 고안하고 GC/AED (gas chromatograph-atomic emission detector)를 사용하여 산화에틸렌과 불화탄화수소 액화혼합가스를 측정하였으며 AED의 검출특성, 기기에 주입 시 시료의 상태, 측정파장에 따른 측정결과의 정확성 및 반복성을 조사하였다.
Pressure swing adsorption is a purification process which can get pure hydrogen. The purification process is composed of four process: compression, adsorption, desorption and discharge. In this study the adsorption process was simulated by using the Fluent and validated with experimental results. A gas used in experiment is composed of H2, CO2, CH4, and CO. Adsorption process conducted under 313 kelvin and 3 bar and bituminous-coal-based (BPL) activated carbon was used as the adsorbent. Langmuir model was applied to explain the gas adsorption. And diffusion of all the gases was controlled by micro-pore resistances. The result shows that, the most adsorbed gas was carbon dioxide, followed by methane and carbon monoxide. And carbon monoxide took the least amount of time to reach the maximum adsorption amount. The molar fraction of the off-gas became the same as the molar fraction of the gas supplied from the inlet after adsorption reached the equilibrium.
나노입자 제조 기술이 점차 발전하면서 금속산화물, 반도체용 및 태양전지용, 신소재 등 다양한 응용분야에 사용하고 있다. 따라서 이와 같은 나노입자 제조방법으로는 펄스 레이저 용사법(pulsed laser ablation), 플라즈마 아크 합성법(plasma arc synthesis), 열분해법(pyrolysis), plasma-enhanced chemical vapor deposition (PECVD)법 등과 같은 기상공정이 많이 사용되고 있다. 기상공정은 기존의 공정에 비해 고순도 입자의 대량 생산, 다성분 입자의 화학적 균질성 유지, 비교적 간단하고 깨끗한 공정 등의 장점을 가지고 있다. 기상공정에서 일반적인 입자 형성 메커니즘은 기체 상태의 화학 물질이 물리적 공정 혹은 화학 반응에 의해 과포화상태에 도달하게 되며, 이 때 동질 핵생성(homogeneous nucleation)이 일어나고 생성된 핵(nuclei)에 기체가 응축되고 충돌, 응집하면서 입자는 성장하게 된다. 열분해법은 실리콘 나노입자를 생산하는 기상공정 중 하나이다. 일반적으로 열분해 공정은 지속적으로 열이 가해지는 반응기 내에 반응기체인 $SiH_4$을 주입하고, 운반기체는 He, $H_2$, Ar, $N_2$ 등을 사용하였을 때, 높은 열로 인해 $SiH_4$가 분해되며, 이 때 가스-입자 전환 현상(gas to particle conversion)이 일어나 실리콘 입자가 형성된다. 그러나 입자 형성과정은 $SiH_4$ 농도, 유량, 작동 압력, 온도 등 매우 다양한 요소에 영향을 받는다. 고, 복잡한 화학반응 메커니즘에 의해 명확히 규명되지는 못하고 있다. 이에 본 연구에서는 복잡한 화학반응을 해석하는 상용코드 CHEMKIN 4.1.1을 이용하여 열분해 반응기 내에서의 실리콘 입자 형성, 성장, 응집, 전송 모델을 만들고 이를 수치해석하였다. 표면 반응, 응집, 전송에 의한 입자 성장 메커니즘을 포함하고 있는 aerosol dynamics model을 method of moment법으로 해를 구하였으며, 이를 실험 결과와 비교하여 모델링을 검증하였다. 또한 반응기의 온도, 압력, 가스 농도, 유량 등의 요소를 고려하여 실리콘 나노입자를 형성하는 최적의 조건을 연구하였다.
분석 대상인 24종 농약을 극성이 다른 캐필러리 칼럼인 DB-17, SPB-608, 및 Ultra-2를 이용하여 전자적압력조절장치(Electronic pressure control, EPC)가 장착된 HP 5890 series II Plus 가스크로마토그래피에서 전자포획검출기로 동시분석법의 최적조건을 모색하였다. 본 실험에서 EPC 시스템의 압력조절기능을 도입하므로써 다음과 같은 분석향상을 얻었다. DB-17, SPB-608, 및 Ultra-2 캐필러리 칼럼에서 EPC 기능없이 동시 분석한 결과 일부 농약들이 분리되지 않았다. 그러나 EPC 시스템의 압력조절 기능을 적용한 결과 vinclozolin과 acetochlor를 제외한 22종 농약 모두 SPB-608 캐필러리 칼럼에서 동시 분석되었다. 또한 농약들의 분리 시간에도 영향을 주어 총 분석시간이 단축되었다. 즉 EPC 시스템 없이 분석한 시간이 $61{\sim}81$분인데 반해 EPC 시스템도입으로 45분으로 단축되었다. 각 농약들에 대한 검출한계는 $0.1{\sim}12.9$ ng/mL 검출되었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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