Proceedings of the Membrane Society of Korea Conference
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1996.10a
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pp.55-57
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1996
다공성 무기막은 높은투과도와 뛰어난 내열.내화학성, 그리고 경제성 때문에 기존의 PSA공정이나 증류와 같은 고에너지 분리공정을 대체하는 공정으로 각광을 받고 있다. 무기재료막의 제조하는 방법으로 주로 알콕사이드를 사용하는 솔-젤법(1)과 금속(2) 또는 기상반응(3)을 이용하는 화학증착법이 사용된다. 또한 고온에서 수소를 연속적으로 분리하여 화학평형에 기인한 한계를 극복하여 높은 수율을 얻고자하는 막반응기에 관한 연구가 활발히 진행되고 있다. 본 연구에서는 $\alpha$-알루미나 지지체의 미세한 다공성 구조 내부에서 TEOS(Tetraethylorthosilicate)와 산성의 알코올-물 혼합물을 확산시켜 실리카 솔을 생성시킴과 동시에 젤화시켜 기공의 크기를 감소시켜 막을 제조하였다. 이렇게 제조된 막은 높은 투과도와 낮은 수소선택도(selectivity=3-4)를 보였고, 두번째 단계로 silica sol을 제조하여 진공 하에서 dip-coating을 행하였다. 이렇게 2단계로 기공 구조를 개선시킨 실리카 막은 저압에서 상대적으로 높은 수소의 분리도(selectivity=5-7)를 보였으며 여전히 높은 투과도를 갖는다.
Journal of the Korea Academia-Industrial cooperation Society
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v.15
no.4
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pp.2519-2525
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2014
WeI have studied the process for synthesizing porous silica with a specific surface area of minimum $800m^2/g$ by adding surfactant [Poly Etylene Glycol(PEG) and Hydroxy Propyl Cellulose(HPC)] to the sol-gel reaction between sodium silicate and hydrochloric acid. NaCl, the by-product of the sol-gel reaction, was water cleaned and removed; when 200 ml of water was used to clean 50 g of silica gel, NaCl remaining in the silica gel was reduced to maximum 0.81wt%. The appropriate level of surfactant for silica gel synthesizing proved to be below 5%. As a result of the experiment, for the silica synthesized by adding surfactant of HPC(2.5%)+PEG(2.5%), the surfactant area was $860m^2/g$ and grain size was $20-50{\mu}m$. From this study, we have concluded that it is of industrial significance that specific surface area is improved and silica of a regular grain size is obtained just by adding surfactant in the gel process or drying process of silica.
Mesoporous silica was synthesized in a water solvent and in an ethanol solvent with the non and cationic cetyltrimethyl ammonium chloride (CTAC) by varying the amount of the amphiphilic acrylic urethane oligomer (AAU) and the pH of the solution. The adsorption of the MX (3-chloro-4 (dichloromethyl)-5-hydroxy-2-(5H)-furanone) in drinking water was studied using the synthesized mesoporous silica as an adsorbent. The most appropriate silica was synthesized in acidic conditions in the water solvent and in alkali conditions in the ethanol solvent. The average pore sizes of the synthesized mesosilica were 3 nm and more. The mesoporous silica synthesized by the addition of the AAU oligomer showed excellent adsorption characteristics. With respect to the co-surfactant, the best adsorption characteristics were obtained when the P64,a non-ionic surfactant with a high molecular weight, was used to synthesize the silica than when other co-surfactants were used. The adsorption rate decreased as the MX concentration in the water increased. Different adsorption equilibrium conditions were reached depending on the adsorbate MX concentration in the adsorbent and the solution. It was seen that perfect adsorption does not occur due to such equilibrium conditions.
Pore-size controlled porous carbons for the catalyst supports of the direct methanol fuel cell were prepared from the mesophase pitch by using the silica spheres with different sizes. Pitch solution in THF and spheres were mixed, carbonized and etched by 5 M NaOH to make porous carbon. Specific surface area of the porous carbons was $14.7{\sim}87.7m^2/g$ and average pore diameter was 50~550 nm which were dependent on the size of silica spheres. Aqueous reduction method was used to load 60 wt% PtRu on the prepared porous carbon supports. The electro-oxidation activity of the supported 60 wt% Pt-Ru catalysts was measured by cyclic voltammetry and unit cell test. For the 60 wt% Pt-Ru/porous carbon synthesized by 50 nm silica, current density value in the cyclic voltammetry test was $123mA/cm^2$ at 0.4 V and peak power density in the unit cell test were 105 and $162mW/cm^2$ under oxygen at 60 and $80^{\circ}C$, respectively.
Hydrogen-permselective silica membranes were synthesized within tim walls of porous Vycor tubes by chemical vapor depostion of $SiO_2$. Film deposition was carried out using $SiCl_4$ hydrolysis either in the oppm shag reactants or in the one-sided geometry. At temperatures above $600^{\circ}C$ the permeation rate of hydrogen thorough the silica films varied between 0.01 and $025cm^3(STP)/cm^2-min-atm$ depending on the reaction geometry and the $H_2 : N_2$ permeation ratio was about 1000. Permeation rates of both $H_2$ and $N_2$ increased with increasing temperature. The silica membranes produced by one-sided deposition have higher hydrogen permmeation rates than those produced by the opposing reactants geometry although the membranes formed in an opposing reactants geometry were relatively stable during the heat treatment or after exposure to ambient air. These membranes can be applied to high temperature gas separations or membrane reactors once the film deposition process is optimized to get high permeability as well as good stability.
최근 천연가스 개발의 중요성이 대두되면서 심해저 퇴적층에 존재하고 있는 천연가스 하이드레이트 개발에 많은 연구가 진행되고 있다. 본 연구에서는 심해저 퇴적층에 부존하는 가스 하이드레이트 조건과 유사하게 하기위해 3 wt% 농도의 염수를 다공성 실리카 젤 기공에 넣어 사용하였다. 기공의 직경에 따른 영향을 알아보기 위해 기공 직경이 각각 6.0, 15.0, 30.0 nm인 실리카 젤을 사용하여, 천연가스 주성분인 에탄, 프로판, 메탄+프로판 하이드레이트의 3상 (H-Lw-V) 평형을 측정하였다. 그 결과 기공의 크기가 작아질수록 각각의 벌크 상태의 에탄, 프로판, 메탄+프로판 하이드레이트에 비해 하이드레이트의 평형조건이 온도는 낮아지고 압력이 높아지는 저해효과가 커짐을 알 수 있었다. 실험값으로 부터 기공 내의 물과 하이드레이트상 사이의 계면장력 값을 Gibbs-Thomson식에 의해 구할 수 있으며, 열역학 계산을 통하여 실험값과 비교하였다. 본 연구에서 얻어진 결과는 심해저 천연가스 개발, 이산화탄소 심해저장 등의 가스 하이드레이트 응용 연구에 유용한 기초 자료가 될 것이다.
$LiMn_2O_4$ with mesoporous hollow sphere shape was synthesized by precipitation method with silica template. The synthesized $LiMn_2O_4$ has nanosized first particle and mesoporous hollow sphere shape. Silica template was removed by chemical etching method using NaOH solution. When the concentration of NaOH solution was increased, first particle size of manganese oxide was decrease and confirmed mesoporous hollow shpere shape. X-ray diffraction(XRD) patterns revealed that the synthesized samples has spinel structure with Fd3m space group. In case the ratio of silica and maganese salt increased, the size of first particles was decreased. The tetragoanal $LiMn_2O_4$ with micron size was synthesized at ratio of silica and manganese salt over 1 : 9. The prepared samples were assembled as cathode materials of Li-ion battery with 2032 type coin cell and their electrochemical properties are examined by charge-discharge and cyclic performance. Electrochemical measurements show that the nano-size particles had lower capacity than micron-size particles. But, cyclic performance of nano-size particles had better than that of micron-size particles.
Journal of the Korean Crystal Growth and Crystal Technology
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v.22
no.6
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pp.291-298
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2012
Carbamoylphosphate (CMPO) [CMPO analogue; 2-(diphenylphosphoryl)-N-(3-(triethoxysilyl)propyl)acetamide]silane, as a functional self-assembled molecules, grafted mesoporous silicates were prepared by simple hydrolysis and condensation reaction. Pore sized tailored mesoporous silicates such as MCM-41, SBA-15, or amorphous silica nanoparticles were adopted as host materials. The surface area of ordered mesoporous silicates was ranged from 680 $m^2/g$ to 1310 $m^2/g$ with different pore diameters that estimated to be ca. 2.3~9.1 nm by BJH method. Among the OMMs host materials, SBA-15(II) has higher loading ratio (~35 wt%) of CMPO derivative than other OMMs. Accessibility to CMPO silane functional groups in the surface of mesoporous silicas was studied by lanthanide ions sorption experiments. All of the CMPO modified OMMs favors the smaller Eu(III) and Nd(III) cations than La(III) for relative larger ionic radius.
Proceedings of the Membrane Society of Korea Conference
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1997.10a
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pp.71-72
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1997
1. 서론 : 공기중의 산소분리용 고분자막은 높은 선택도를 동시에 요구한다. 이 두가지 조건을 만족시키는 소재 개발과 기존의 고분자물질을 수식하는 연구가 진행되고 있다. 고분자막에 대한 수식방법으로는 UV처리, plasma처리등이 있으나, 이들 방법은 선택도는 증가시키나 투과도를 감소시키는 경향이 있다. 기체의 투과저항을 줄이기 위하여 다공성 지지체 위에 박막을 입힌 복합막과 박막의 skin layer와 sub-layer를 갖는 비대칭막은 투과저항을 줄일수 있으나 선택도는 고분자 고유의 80%정도까지 감소되는 것으로 알려졌다. 본 연구의 목적은 고분자 복합막의 투과분리특성을 향상시키기 위한 것으로 지지층의 세공과 표면에 실리카/고분자를 충전, 피복시켜 투과분리특성을 조사하였다. 현재까지의 연구는 낮은 투과계수와 높은 선택도를 갖는 고분자물질이 사용되었으나, 본 연구에서는 폴리이미드로는 폴리이미드 중에서 투과계수가 가장 높다고 알려진 6FDA-p-TeMPD[{(3,3',4,4'-dicarboxyphenyl)hexafluoropropanedianhydride}-{2,3,5,6-Tetra-methyl-1,4-phenylenediamine}] 폴리이미드를 택하였으며 다공성지지체는 aluminum oxide를 사용하였다 . 본 실험에서는 선택도와 투과속도에 주로 영향을 미치는 폴리이미드와 실리카의 양에 대하여 고찰하였다.
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