증류공정으로 수은을 제거한 폐산화은 전지에는 은이 약 30% 이상 함유되어 있는데 이를 효과적으로 분리, 회수할 목적으로 폐전지 잔사를 질산으로 침출시켜 전지중에 함유된 금속이온들(은, 아연, 철, 니켈)의 침출율을 조사하였다. 잔사의 침출공정시 반응온도, 반응시간, 질산농도, 고액농도 등에 의한 영향을 살펴보았으며 실험결과 반응온도 40~6$0^{\circ}C$, 질산농도 2N, 고액농도 10g/200ml의 조건에서 6시간 반응 시 가장 좋은 침출율을 나타내었다. 이때 은과 아연은 99% 이상의 침출율을 나타낸 반면, 철과 니켈은 전지의 외부 합금용기로 남아있어 50% 이하의 낮은 침출율을 나타내었다.
본 논문은 마이크로전극 측정시스템을 사용하여 니켈수소전지의 전극 소재로 사용되고 있는 수산화니켈의 단일 입자에 대해 전기화학적 평가를 수행 하였다. 즉 Carbon fiber 마이크로전극을 수산화니켈 입자 한개 위에 전기적인 접촉을 이루도록 조정하고 전기화학적 평가를 수행하였다. Cyclic Voltammetry 실험 결과 수산화니켈의 산화 환원 반응과 산소 발생 반응(OER)이 명확하게 분리 되고 있음을 확인하였으며, 전위주사속도를 증가 시킬 경우 환원 전하량은 주사 속도에 의존하지 않고 거의 일정한 수치를 보여 주고 있으나, 산화 전하량은 환원 전하량 보다 크고 주사속도 구간에서 부반응인 산소발생이 증가하고 있음을 확인했다. 그리고 Calvanostat에 의한 정전류 충방전 실험의 결과 수산화니켈 단일 입자의 방전용량은 이론용량 289 mAh/g에 근접한 수치(약 250 mAh/g)를 보여 주었으며 또한 Potential Step에 의해 단일 입자내의 수소이온 확산계수($D_{app}=3{\sim}4{\times}10^{-9}\;cm^2/s$)가 얻어졌다.
고순도의 세라믹분말을 합성할 수 있는 용액 화학적 합성방법의 하나로서, 폴리머를 이용한 분말합성방법이 개발되었다. 본 연구에서는 PVA(Polyvinyl Alcohol)을 이용하여 니켈 알루미네이트(NiAl$_2$O$_4$) 분말을 합성하였다. PVA 첨가에 의하여 용액내의 금속 양이온들의 분산을 극대화하며, 순수한 니켈 알루미네이트를 얻기 위한 결정화 온도를 낮출 수 있었다. PVA 폴리머를 이용함으로써 분쇄가 용이한 부드러운 팽창성 분말을 얻을 수 있었으며, 볼 밀링에 의하여 약 300 nm의 크기를 보이는 좁은 입도의 미세한 분말이 얻어졌다 1$600^{\circ}C$, 1시간 소결에 의하여 4.35 g/㎤의 밀도를 보이는 치밀한 니켈 알루미네이트를 얻을 수 있었으며, 측정된 경도, 곡강도, 파괴인성 및 열팽창계수 값은 각각 14.2 ㎬, 304 ㎫, 4.8 ㎫.m$^{1}$2/과 9.8$\times$$10^{-6}$/$^{\circ}C$를 보였다.
구리, 니켈 그리고 코발트를 함유한 용액으로부터 구리를 선택적으로 분리하기 위하여 $Na_{2}S$를 첨가하여 구리를 CuS로 침전시키는 연구를 행하였다. 구리의 침전율은 용액의 pH가 높을수록, 첨가한 $Na_{2}S$의 양이 많을수록,농도가 낮을수록, 반응온도와 반응시간이 증가할수록 증가하였다. pH 1, $20\%\;Na_{2}S$ 첨가량이 구리의 3 당량비, 온도 $25^{\circ}C$ 그리고 반응시간 30분에서 구리의 침전율은 $94.1\%$이었으며 니켈과 코발트도 각각 $4.3\%$와 $4.5\%$가 침전되었다. 즉 일부 니켈과 코발트 이온이 같이 공침되기 때문에 정량적으로 구리만을 침전, 분리하는 것은 가능하지 않았다.
본 연구는 우리가 사용하고 있는 포틀랜드 시멘트와 골재로 사용되는 천연모래를 산업부산물로 전량 대체하여 비소성 시멘트 모르타르를 개발하고자 하였다. 포틀랜드 시멘트를 대체하기 위해 고로슬래그, 순환유동층 플라이애시, 미분탄 플라이애시를 사용하였으며 천연골재를 페로니켈 슬래그로 대체하였다. 페로니켈슬래그를 적용한 비소성 시멘트 모르타르의 특성을 파악하기 위해 입도 크기를 분류하여 실험을 실시하였다. 플로우 테스트를 통해 유동성 및 작업성을 확인하였으며, 휨 및 압축강도 시험은 재령 3, 7, 28일 실시하였다. 또한 염소이온 침투 시험을 통해 내구성을 파악하였다. 연구 결과, 시멘트와 골재를 산업부산물로 전량 대체한 결합재는 건설재료로 활용 가능성이 높은 것으로 판단된다. 특히 장기강도발현과 내구성확보에 유리한 것으로 확인하였다.
원자로 정지시 냉각제 계통내 탈염 공정의 최적운전에 도움을 줄 목적으로 Amberite IRN 77 양이온 교환수지상에서 Ni(II), Co(II) 및 Ag(I) 이온의 흡착특성을 연구하였다. 양이온 교환수지상에서 Ni(II), Co(II) 및 Ag(I) 이온 각각의 흡착 메카니즘은 Langmuir isotherm에 잘 일치하였다. 양이온교환수지의 형태에 따른 영향으로서 $H^+$-형의 수지의 흡착 및 처리 용량은 $Li^+$-형의 수지보다 우수하였다. 다성분계의 용액을 위한 연속식 이온교환공정에서 양이온교환수지의 흡착선택성은 Ni(II)${\approx}$Co(II)>Ag(I)였으며, 유속의 증가는 수지의 처리용량 뿐만 아니라 파과곡선의 기울기를 감소시켰다.
중유회로부터 증류수로 용출시킨 중유회 용출액에서 금속 중 $Ni^{2+}$이온의 정량을 분광광도법으로 측정하고자 하였다. 또 중유회용출액 중 다량 존재하는 $V^{3+}$이온이 $Ni^{2+}$이온의 분광광도법적 정량에 미치는 영향을 알아보기 위하여 $Ni^{2+}$이온 ppm 대비 $V^{3+}$이온의 함량을 달리한 시료의 흡광도를 조사한 결과 $V^{3+}$이온의 함량이 $Ni^{2+}$ 함량의 50% 이하인 조건에서는 시료 중 $Ni^{2+}$이온의 정량이 분광광도법으로 가능함을 확인하였다.
Isonitrosoacetylacetone 및 여러가지 디아민으로 부터 유도된 리간드와의 니켈(Ⅱ) 및 팔라듐(Ⅱ) 착물들, 즉, $Ni(IAA)_2-en$, $Ni(IAA)_2-pn$, $Ni(IAA)_2-tn$, Pd(IAA)$_2$-en, PdCl(IAA)-pn, 그리고 Pd(IAA)$_2$-tn을 합성하였다. 여기서 (IAA)$_2$-en, (IAA)$_2$-pn, (IAA)$_2$-tn, 그리고 (IAA)-pn 은 각각 N,N'-enthylenbis(isonitrosoacetylacetone imine), N,N'-propylenebis(isonitrosoacetylacetone imine), N,N'-trimethylenebis(isonitrosoacetylacetone imine), 그리고 N-(2-aminopropyl)isonitrosoacetylacetone imine 을 표시한다. 합성된 이들 니켈(Ⅱ) 및 팔라듐(Ⅱ) 착물들의 원소분석, 적외선 스펙트럼, 핵자기공명스펙트럼, 그리고 전자스펙트럼등을 측정한 결과, $Ni(IAA)_2$-tn 및 Pd(IAA)$_2$-en에서 리간드의 한 isonitroso 기는 질소원자를 통하여 금속이온에 배위되어 5각형 고리를 이루고, 다른 isonitroso기는 산소원자를 통하여 금속이온에 배위되어 6각형 고리를 이룬다. 그리고, $Ni(IAA)_2$-en, Ni(IAA)$_2$-pn, 그리고 Pd(IAA)$_2$-tn에서 리간드의 두개의 isonitroso기는 모두 질소원자를 통하여 금속이온에 배위되어 5각형 고리를 이룬다. 한편, PdCl(IAA)-pn 은 팔라듐과 한분자의 isonitrosoacetylacetone 및 propylenediamine의 반응으로 생성된다.
공업의 고도 성장과 이로 인하여 유출되는 산업폐기물의 함유된 각종 중금속류가 무한한 잔류독성을 가지므로 이를 제거하려는 관심이 높아지고 있다. 오염원 중 특히 카드뮴, 수은, 니켈, 크롬, 납등에 의한 환경오염은 자연의 생태계를 변화시켜 우리의 생활권까지 위협을 주고 있어 더욱 문제가 되고 있다. (중략)
산업발달과 더불어 우리의 일상 생활과 밀접한 관계를 갖게된 각종 중금속은 직접적으로는 직업병을 유발함음 물론 간접적으로는 식품류, 수질, 대기 및 토양 등을 오염시켜 만성적 혹은 급성적로 인체에 피해를 가져온다. 이와 관련해서 특히 문제시되는 중금속류로는 납, 카드뮴, 수은, 니켈, 크롬, 비소 등이 있다. 이중에서도 카드뮴에 의한 중독은 대표적인 예의 하나이다. (중략)
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[게시일 2004년 10월 1일]
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