32$0^{\circ}C$, 40%NaOH 용액의 autoclave에서 약 300wppm의 탄소를 함유하고 있는 15Cr-9Fe-balanced Ni 합금 판상시편에 대해 응력부식 저항성을 조사하였다. 부식시편은 $700^{\circ}C$, 100시간 동안의 열처리로 합금내부에 석출될 수 있는 가능한 한 많은 양의 크롬계 탄화물을 석출시킨 후, 다시 재용해에 의해 크롬계 탄화물의 형태를 조절하는 $800^{\circ}C$-$950^{\circ}C$범위의 최종열처리를 시행하고 급냉시킨 다음 U-자형으로 응력을 가하여 준비되었다. 최종열처리 온도가 올라감에 따라 시편들의 입계응력부식균열(IGSCC ) 전파속도는 $900^{\circ}C$까지는 거의 직선적으로 증가하다가 $950^{\circ}C$에서는 $700^{\circ}C$에서 얻은 값보다도 더 낮게 감소하였다. 즉, 크롬계 탄화물이 재용해되어 그 밀도가 감소함에 따라 IGSCC저항성이 감소하다가 완전히 재용해된 $950^{\circ}C$ 열처리 조건에서 오히겨 가장 큰 IGSCC 저항성을 나타내었다. 이와같은 최조열처리 온도에 따른 니켈계 합금 600의 부식거동은 입계에 존재하는 크롬계탄화물의 형태변화 때문이 아니라 입계에서 탄소-크롬계 탄화물-크롬간의 상평형에 의해 이루어지는 탄소의 입계편석량이 크롬계탄화물이 존재할 때에는 열처리 온도에 따라 증가하다가 그것이 완전히 재용해 되었을 때 가장 낮아지기 때문인 것으로 생각된다.
니켈계 내열합금의 성형은 수백 $^{\circ}C$에 이르는 고온에서 이루어지기 때문에 열간성형 과정에서 소재 내부의 미세조직 변화에 대한 이해는 부품의 특성 제어 측면에서 매우 중요하다. 특히 열간 동적 재결정에 의해 발생되는 결정립 구조의 변화를 적절히 조절함으로써 부품의 특성을 극대화 할 수 있다. 본 연구에서는 Ni-Fe계 초내열합금에 대한 고온 압축실험과 압축시편에 대한 EBSD 분석을 통해 열간 변형 과정에서 발생하는 소재 내부의 동적인 결정립 구조의 변화를 정량적으로 분석하고자 하였다. 고온 압축시험은 101$0^{\circ}C$, 1066$^{\circ}C$의 온도 조건과 0.5s-1, 0.005s-1의 변형율 속도 조건에서 최대 진변형율 0.7까지 수행하였으며 진변형율에 따른 결정립 조직 변화를 관찰하기 위해 진변형 율에도 변화를 주어 실험을 수행하였다. 이들 고온 압축시편은 응력방향에 평행한 면에 대한 미세조직 관찰을 통해 재결정립 크기, 분율 및 결정립계의 특성 변화에 대한 정량적 연구를 수행하였다.
원전의 구조적 건전성에 문제가 될 수 있는, 오스테나이트계 합금의 환경조장균열(EAC)에 대한 거동을 실험적인 결과와 문헌 조사를 통해 분석하였다. 일차측 환경에서 주기적인 반복하중을 받을 때에는 기계적인 피로균열에 더해 수소유기균열이나 동적변형시효 등으로 인한 가속화 메커니즘을 통해 피로수명 감소가 나타났다. 따라서 EAF에 대한 저항성은 전반적인 부식저항성이 우수한 니켈기합금이 스테인리스강보다 크게 나타났다. 그러나 일정한 하중을 받을 때에는 내부산화에 의해 국부적인 취약부인 입계로의 빠른 균열의 생성과 진전이 나타나 일차수 응력부식균열(PWSCC)이라는 형태로 발생한다고 여겨진다. 이때는 니켈-크롬의 비율이 내부산화 저항성에 영향을 미쳐, 비율이 낮은 스테인리스강은 높은 저항성을 가지고, 비율이 높은 니켈기합금은 낮은 저항성을 가진다. 그러나 아직 이러한 균열 메커니즘에 대한 명확한 이해가 부족하므로, 명확히 규명하기 위해서는 추가적인 연구가 필요하다.
방식 코팅 기술은 조선해양산업은 물론 에너지, 철강 및 비철 소재, 건설 산업 등 산업 전반에서 폭넓게 적용되고 있다. 또한 산업 고도화에 따라 점차 가혹해지는 소재의 적용 환경을 고려해보면 향후 지속적으로 산업 수요가 증대될 것으로 예상할 수 있는 기술이다. 특히 아크 열용사법을 이용한 방식 코팅 기술은 미국이나 일본과 같은 선진국에서는 해양플랜트, 석유 시추시설 등 대형 해양 구조물은 물론 다리, 항만시설과 같은 철재 또는 시멘트 구조물의 방식 기술로 널리 적용되어 일반화된 기술이다. 그러나 국내에서는 아직까지도 초기 비용 상승 및 미약한 관련 기술 등의 이유로 대부분 방식도료를 사용하고 있는 실정이다. 그리하여 단기 수명에 따른 재시공 시 많은 환경오염을 유발하는 방식도료를 대체할 수 있는 아크 열용사법을 이용한 방식코팅 기술에 대한 관심과 수요가 점차 증가되고 있다. 그 일환으로 본 연구에서는 해양 구조물 강재의 방식을 위해 니켈계 용사재료를 이용하여 아크 열용사 코팅을 실시한 후 다양한 전기화학적 실험을 통해 내식성을 평가하고자 하였다. 아크 열용사 코팅은 구조용 강재 SS400강에 대하여 니켈합금 선재(1.6 Ø)를 사용하여 실시하였다. 용사 시 용사거리는 200 mm, 공기압력은 약 $7kg/cm^2$ 정도로 유지하면서 용사코팅을 실시하여 약 $200-250{\mu}m$ 두께로 코팅 층을 형성시켰다. 그리고 전기화학적 실험은 천연해수 속에서 자체 제작한 홀더(holder)를 이용하여 $3.14cm^2$의 용사코팅 층만을 노출시켜 실시하였다. 그리고 기준전극은 은/염화은 전극을, 대극은 백금전극을 사용하였다. 전기화학적 실험을 통해 부동태 특성 및 용사코팅 층 표면의 양극 용해반응 특성을 분석하기 위한 양극분극 실험은 OCP로부터 +3.0 V까지 실시하였다. 또한 부식전위 및 부식전류밀도 분석을 위한 타펠분석은 OCP를 기준으로 -0.25에서 +0.25 V까지 분극시켜 실시하였다. 그리고 주사전자현미경과 3D 분석을 통해 부식손상 표면을 관찰하였다. 그 결과 니켈합금으로 용사코팅된 강재의 내식성이 상당히 향상되었다.
본 연구에서는 철과 니켈의 합금강 제조공정에서 발생하는 산업부산물인 페로니켈슬래그를 혼입하여 기존 결합재와의 화학반응 및 성능을 확인하였다. 고로슬래그 미분말과 페로니켈슬래그를 활용하여 시멘트 대비 치환률 50%까지 삼성분계 치환하여 실험을 통해 기초 물성 및 특징을 평가하였다. 실험 결과에 따르면 페로니켈슬래그를 혼입할 시 포졸란 반응이 기여하여 밀실한 내부 공극 및 수화물이 형성되었고, 수화열과 건조 수축 감소 효과도 나타났다. 압축강도는 초기 재령에는 다소 저조한 강도발현을 나타냈으나, 28일 장기재령으로 갈수록 강도 증가가 나타났다. 추후 최적 배합을 도출하여 용도에 맞게 활용할 경우 시멘트 결합재로서의 활용 가능성이 기대된다.
본 연구에서는 Inconel 713C 스크랩을 원료로 아르곤-산소 탈탄 공정을 이용하여 니켈계 초내열합금을 재활용 하였다. 아르곤-산소 탈탄 공정에서 아르곤은 1,000 sccm으로 지속적으로 주입되었고 산소는 100, 250, 500 sccm의 유량으로 10, 20, 30 분씩 주입되었다. 산소 주입 초기 단계에서는 산소 양이 증가하면서 Al, Cr, 및 Mo 함량은 증가하였고 탄소 함량은 감소하였다. 그리고 Al 함유량은 탄소의 반응이 끝난 후 Al, Cr 등의 원소와 산화가 일어났기 때문에 첨가원소와 탄소의 반응에 의해 감소하였다. 결과적으로, Al 함유량이 감소하였기 때문에 ${\gamma}^{\prime}$상이 줄어들었으며 이는 Al이 ${\gamma}^{\prime}$을 형성하는 주요 원소이기 때문이다. 또한, 탄소의 양이 줄어들면서 탄화물도 줄어들었으며 산소가 과잉 공급된 시료의 기계적인 물성(강도, 경도 등)은 감소하게 된다.
벌크형태의 태양전지 기판을 대체할 목적으로 연성기판을 적응한 태양전지 개발이 활발하게 진행되고 있으며, 주재료는 플라스틱 기판, 금속기판 등이 있다 그러나 기존의 연성기판인 플라스틱의 경우 열과, 내구성, 화학약품에 약하다는 단점이 있으며, 금속기판은 높은 생산원가, 박막화의 어려움 등의 문제를 안고 있다 이러한 문제를 극복하기 위해 전주성형법으로 제조된 철-니켈계 연성기판을 개발하였다. 이 연성기판의 경우 고온의 공정조건에서도 열팽창율이 플라스틱 기판보다 낮으며, 기존의 금속기판 보다 저렴한 생산단가로 쉽게 극박화 할 수 있다는 것이다. 전주성형법을 적용하여 40Ni, 45Ni, 52Ni 연성기관을 제조하였으며, TMA 장비를 사용하여 각 연성기판의 열팽창 계수를 측정한 결과 6.36, 6.78, $10.93{\mu}m/m^{\circ}C$로 기존의 연성기판인 플라스틱, 금속에 비해 낮은 열팽창 계수를 가짐으로서 고온 공정 중에 안정성 요구를 충분히 충족시킬 수 있다.
탄소나노튜브(CNT)는 기계적, 전기적, 열적성질이 매우 우수하여 다양한 응용이 기대되고 있다. CNT를 금속기판에 직접 합성시킬 경우 CNT와 금속기판의 계면에서 높은 전도성 및 물리적 접착 강도를 기대할 수 있어서, 전계방출(field emission) 소자 또는 방열(heat dissipation) 소자 등과 같은 CNT의 높은 전도성과 일차원적 구조를 이용하고자 하는 분야로의 응용가능성을 높일 수 있다. 본 연구에서는 CNT의 합성촉매로 주로 사용되고 있는 니켈을 주요 성분으로 함유하고 있는 Inconel, Hastelloy, Invar 등을 합성기판으로 선정하여, CNT의 합성 거동을 조사하였다. CNT 합성은 CVD방법을 이용하였으며, 아세틸렌가스를 원료가스로 이용하였다. 합성 전 기판의산화 전처리가 CNT합성 효율에 영향을 미치는 것을 확인하였으며, 이를 체계적으로 조사하기 위하여, 다양한 온도(425~725$^{\circ}C$) 구간에서 산화 전처리를 실시한 후 CNT의 합성 거동을 조사하였다. 산화과정에 의한 표면구조의 변화 및 표면에서 금속성분의 재배열이 CNT합성 효율 변화의 원인으로 사료되고 있으며, 이를 분석하기 위해서, AFM, XRD, EDS, SEM, TEM 등을 이용하였다. 본 연구결과는 향후 전자방출소자, X-ray source 및 방열소자 등의 응용에 유용할 것으로 기대된다.
마찰교반접합(Friction Stir Welding)은 1991년 영국 TWI에서 개발된 접합 법으로서 일정한 속도로 회전하는 툴이 재료내부에 삽입 되면서 툴과 재료사이에서 마찰열이 발생하여 연화된 재료와 접합 툴 사이에서의 기계적 교반에 의해 소성변형이 일어남과 동시에 접합이 이루어진다. 마찰교반접합은 동적 재결정에 의한 접합부의 미세한 결정립 형성으로 인하여 기계적 특성이 향상되며 보호 가스가 필요 없어 친환경적임과 동시에 용융 용접 법에 비해 접합 시 에너지 소모가 적다는 장점이 있다. 마찰교반접합은 기존의 저융점 재료에 관한 접합을 넘어서 최근에는 철계 합금, 타이타늄 합금, 니켈계 합금 등 고융점 재료에서의 적용에 관한 연구가 이루어지고 있다. 하지만 마찰교반접합을 이용하여 위와 같은 강한 재료를 접합하기 위해서는 내구성이 갖추어진 툴이 반드시 수반된다. 슈퍼 오스테나이트계 스테인리스강은 염화물의 농도가 높은 부식 환경에 적용되는 소재로서, 공식(pitting corrosion) 및 틈부식 (crevice corrosion)에 대한 내식성을 높이기 위하여 Mo의 함량을 6%로 낮추고 20~25% Cr과 Ni을 첨가하여 사용된다. 이러한 고합금의 슈퍼 오스테나이트계 스테인리스강은 여타 내식성 합금에 비하여 내식성이 매우 우수한 것으로 알려져 있다. 최근 SO2 배출에 대하여 규제가 강화되면서 화력 발전소용 탈황 설비 중 일부 장비에서 6% Mo가 첨가된 슈퍼 오스테나이트계 스테인리스강의 사용이 늘어나고 있다. 본 연구에서는 $Si_3N_4$ 툴을 사용하여 Mo이 6% 첨가된 슈퍼 오스테나이트계 스테인리스강인 1925hMo강을 마찰교반접합하였다. 툴 회전속도 (200rpm, 300rpm, 460rpm, 700rpm)를 변수로 하여 접합을 실시하였다. 접합 후 외관상태를 점검하였으며 광학현미경 (optical microscope)과 주사전자현미경 (scanning electron microscope)을 사용하여 미세조직 관찰을 하였으며 경도 및 인장강도 측정 등의 실험을 통하여 접합부의 기계적 특성을 평가하였다. 그 후 이러한 결과를 통하여 미세조직과 기계적 특성과의 관련성을 조사하였다.
니켈기지의 석출강화 초내열합금은 가스터빈의 고온부 부품 제조에 널리 사용되고 있다. 장시간 동안 부품의 강성 유지와 구조적 안정성을 확보하기 위해서는 니켈기지의 합금에 감마프라임 생성을 위한 원소를 첨가하는데 이에 따른 용접성의 저하 때문에 보통 초합금의 용접은 고온에서 수행하게 된다. 그러나 레이저용접의 경우는 용접변수 및 입열제어가 용이해 상온에서 초합금의 용접이 가능한 장점이 있다. 본 연구에서는 일반적인 재료로 연성이 좋은 STS304 판재와 실제 블레이드의 재료로 사용되는 니켈계 석출강화 합금인 GTD 111DS 모재에 $CO_2$ 레이저를 이용하여 용접을 실시하였고 적용파우더와 파워, 용접속도 및 파우더 공급량 등을 달리 하였다. STS304 판재 사용시 Rene 80과 IN 625 파우더 모두 용접부에서 균열이 발생하지 않았다. 그러나 GTD 111DS 모재의 경우 IN 625 파우더에서는 결함이 없었으나 Rene 80 파우더를 사용시에는 용접부에 균열이 발생하였다. IN 625 파우더는 모재보다 기계적 성질이 떨어지는 문제가 있으나 Rene 80은 모재와 동등 이상의 기계적 성질을 보유하고 있기 때문에 Rene 80 의 적용을 위해 균열이 발생하지 않는 용접변수의 제어를 시도하였다. 용접변수의 조정 결과 레이저 파워와 파우더 공급량을 낮추고 용접속도를 높여 균열이 발생하지 않는 최적의 용접변수를 설정할 수 있었다. 최적화된 용접변수를 적용, 용접한 시편의 인장값을 보면 GTD 111DS 모재에 Rene 80 파우더로 용접된 시편의 인장강도가 상온/고온($760^{\circ}C$)의 조건에서 각각 GTD 111DS 모재의 인장강도 보다 높은 값을 나타내었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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