니켈 라테라이트광 황산침출액에 함유된 니켈과 코발트를 마그네슘으로부터 분리하는 것은 유가금속의 회수측면에서 중요하다. 세 금속간의 분리성을 조사하기 위해 니켈과 코발트 및 마그네슘이 단독으로 존재하는 황산용액과 혼합용액에서 Diphonix 수지에 의한 흡착거동을 조사하였다. 금속 농도는 100 ppm으로 고정시키고 황산용액의 pH를 5에서 7사이로 변화시켰다. 상온에서 Diphonix에 의한 세 금속이온의 흡착거동은 Langmuir 등온곡선과 잘 일치하였으며, 각 금속의 최대흡착량을 구했다. 세 금속이 혼합된 합성용액에서 Diphonix 농도에 따른 세 금속이온의 흡착거동은 동일하였으며 Diphonix 수지로 니켈과 코발트를 마그네슘으로부터 분리하는 것은 어렵다.
폐리튬이온배터리를 고온에서 용융환원시키면 코발트, 니켈 및 구리 금속합금상을 얻을 수 있다. 이러한 금속합금상으로부터 금속을 분리회수하기 위한 공정을 개발하기 위해 코발트, 니켈 및 구리 금속을 혼합한 금속혼합물을 3% 과산화수소를 함유한 2 M 황산용액으로 침출하면 9.6%의 구리와 함께 코발트와 니켈이 모두 침출된다. 침출용액에서 Cyanex 301로 구리(II)가 선택적으로 추출되었으며, 30% 왕수로 구리(II)를 탈거했다. 구리가 분리된 여액에서 이온성액체인 ALi-SCN으로 Co(II)를 선택적으로 추출했으며, 15%의 암모니아용액으로 3단의 교차식 탈거를 통해 모두 탈거했다. 본 연구를 통해 코발트, 니켈 및 구리 금속혼합물의 황산침출액에서 용매추출로 세 금속을 분리할 수 있는 공정을 제안했다.
질산니켈육수화물염(nickel(II) nitrate hexahydrate) 수용액을 공업용 펄프에 함침시킨 전구체를 이용하여 세라믹스 분말을 제조하는 간단한 액상 합성법으로 산화니켈(NiO) 나노입자를 성공적으로 합성하였다. 질산니켈육수화물염 수용액이 함침된 전구체의 미세구조를 주사전자현미경(SEM)으로 확인하였고, 전구체의 열처리온도 증가에 따라 생성되는 산화니켈(NiO) 입자의 결정구조 및 입자크기를 X선회절분석(XRD) 및 SEM으로 분석하였다. 그 결과 전구체의 유기물질이 완전하게 열분해 되는 온도는 495-500℃이며, 열처리 온도의 증가에 따라 생성되는 산화니켈 입자의 크기 및 결정성이 증가하는 것을 XRD, SEM 분석을 통하여 확인하였다. 500-800℃에서 각각 1시간 동안 열처리하여 얻어진 산화니켈 입자의 크기는 50-200nm였다. 열처리 온도 380℃에서 NiO 결정상이 형성되고, 800℃까지는 NiO 단일상만 존재하며, 열처리 온도가 높아짐에 따라 생성되는 입자의 크기가 커지고 있음을 XRD 및 SEM 분석으로 확인하였다.
무정형 알루미나를 흡착제로 사용하여 니켈(II) 이온의 흡착거동을 조사하였다. 흡착반응속도에 관하여 실험한 결과, 두 단계 흡착, 즉 한 시간 이내 빠르게 진행되는 흡착과 그 이후에는 느리게 진행되는 흡착으로 구분되었다. 흡착등은 실험에서는 Langmuir-Freundlich 흡착식을 만족하였으며 PH가 높을수록 최대흡착량이 증가함을 보였다. 이온강도의 변화에 따른 흡착량의 변화를 조사한 결과 어떤 뚜렷한 경향성을 보이지 않은 것으로 보아 니켈(II) 이온의 흡착은 정전기적 상호작용이라기 보다는 표면착물형성으로 이루어짐을 추정할 수 있었다. 일정한 이온강도에서 세 가지의 니켈(II) 이온 농도에서 pH를 변화시키면서 흡착량을 측정한 결과 니켈(II) 이온의 농도가 높을수록 흡착률은 감소했으며 흡착변곡점은 보다 높은 pH쪽으로 이동하였다.
두 가지 새로운 thiosemicarbazone으로, 예를 들면, 4[N-(4'-ethylbenzalidene)amino]antipyrine thiosemicarbazone(EBAAPTS) 및 4[N-(2',4'-dimethylbenzalidene)amino]antipyrine thiosemicarbazone(DMBAAPTS)를 합성하여 그 특성을 규명하였다. 이들 thiosemicarbazone(EBAAPTS 및 DMBAAPTS)의 코발트(II) 및 니켈(II)에 대한 착물화 특성을 조사하였다. EBAAPTS 및 DMBAAPTS와 코발트(II) 및 니켈(II) 염과의 반응을 뜨거운 에탄올 용액에서 수행한 결과, 일반적 조성으로 [$MX_2(L)H_2O$] (M=$Co^{2+}$ 또는 $Ni^{2+}$; X=$Cl^-$, $Br^-$, $NO_3^-$, $NCS^-$ 또는 $CH_3COO^-$; L=EBAAPTS 또는 DMBAAPTS)을 갖는 새로운 착물의 형성을 확인하였다. 새롭게 합성한 이들 착물에 대해 원소분석, 분자량, 몰전도도, 자기수자율, 적외선 및 자외선 분광학 등의 방법으로 특성을 규명하였다. 니트로벤젠 용액에서 이들 착물의 몰전도도를 측정한 결과, 비전해질 성질을 가짐을 알았다. 또한, 모든 착물은 높은-스핀 형태였다. 분광학적 연구로부터 [$MX_2(L)H_2O$] 형의 코발트(II) 및 니켈(II) 착물은 팔면체의 기하구조를 갖는 것으로 확인되었다. 이들 착물을 이용하여 항박테리아 및 항균 활성을 여러 종류의 병원균, 세균 및 박테리아에 대해 조사하여 생물학적 활성을 고찰하였다.
묽은 염산용액에서 이온성액체에 의한 코발트(II)와 니켈(II)의 분리를 조사하기 위해 이온성액체의 종류와 농도 및 수상의 초기 pH를 변화시켜 추출실험을 수행했다. 본 논문에서는 유기인산(D2EHPA, PC88A, Cyanex 272, Cyanex 301)을 Aliquat 336과 반응시켜 제조한 이온성액체와 Aliquat 336의 염소이온을 SCN과 치환한 이온성액체를 사용했다. 세 종류의 이온성액체(ALi-D2, ALi-PC, ALi-CY272)에 코발트(II)가 니켈(II)보다 추출이 잘 되었으며 평형 pH가 초기 pH보다 높았다. ALi-CY301의 경우 코발트(II)와 니켈(II)의 선택도는 추출조건에 의존했다. 또한 상기 이온성액체에 TBP의 첨가가 두 금속의 추출에 미치는 영향도 조사했다. 추출제로 ALi-SCN를 사용하는 조건에서 코발트(II)가 선택적으로 추출되어 두 금속을 완전히 분리하는 것이 가능했다.
산소-질소계를 포함하는 여러 자리 시프염기 리간드인 비스-살리실알데히드-에틸렌디아민(SED), 비스-살리실알데히드-프로필렌디아민(SPD), 비스-살리실알데히드-디에틸렌트리아민(SDT) 및 비스-살리실알데히드-트리에틸렌테트라아민(STT)들과 니켈(II) 착물을 합성하여 원소분석법, 적외선분광법, 자외-가시흡광분광법 및 질량분석법을 이용하여 확인하였다. 이들 리간드를 70% 디옥산-30% 물 혼합 용매 및 에탄올 용매에서 전위차법으로 니켈(II)-시프염기 착물들의 안정도상수값을 각각 구하였다. 안정도상수값의 크기는 Ni(II)-SPD
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[게시일 2004년 10월 1일]
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