메조포러스 실리케이트 물질은 포어 내에 thiol(-SH)기나 amine($-NH_2$)기 등의 관능기를 도입하여 수중의 중금속이온을 제거하는 흡착제로 많이 활용되어왔다. 본 연구는 메조포러스 실리케이트 합성에서 구조형성 전구체로 사용되는 계면활성제가 중금속 이온의 흡착활성점으로도 작용하는지를 조사하고자 하였다. 서로 다른 계면활성제를 사용하는 세가지 메조포러스 실리케이트(SBA-15, MCM-41, HMS)을 합성하여 소성 전 계면활성제가 담지되어 있는 경우와 소성되어 계면활성제가 사라진 경우에 이들의 수중 납이온의 흡착거동을 살펴보았다. 먼저, X선 회절분석 실험과 질소 기체 흡착 거동으로 메조포러스 실리케이트의 메조포어 구조를 확인하였고, FT-IR 분석을 통해 소성 전의 계면활성제의 존재와 소성 후에 계면활성제의 제거를 확인하였다. 중금속인 납이온을 사용하여 이들의 흡착능을 측정한 결과, 모든 소성된 메조포러스 실리케이트 물질과 공중합 고분자를 계면활성제로 이용하는 SBA-15는 수중에서 납이온에 대한 흡착능이 극히 미비한 반면에 각각 dodecylamine과 hexadecyltrimethylammoniumbromide(HDTMA)를 계면활성제로 사용하는 HMS, MCM-41은 소정의 흡착능을 보여주었다. 초기 납이온 농도가 50 ppm, 용액 pH가 5인 흡착 조건에서 얻은 흡착 키네틱 데이터를 pseudo second order kinetic model에 적용하여 계산한 결과, 계면활성제가 담지된 HMS는 115.16 mg/g, 계면활성제가 담지된 MCM-41은 26.60 mg/g의 납이온 흡착능을 나타내었다. 이러한 흡착능은 기존의 다른 메조포러스 실리케이트 흡착제의 흡착능과 유사하며, 그들과 비교하여 계면활성제가 담지된 흡착제는 전처리나 후처리 없이 흡착제로 활용할 수 있는 장점을 가지고 있다.
4종류의 서로 다른 납 처리시설 주변토양과 인위적으로 납을 오염시킨 토양에서 토양 내에 존재하는 주요 양이온과 토양 질량 대 EDTA 용액부피 비 및 납과 EDTA의 정량비(stoichiometric ratio)가 EDTA를 사용한 납 추출에 미치는 영향을 연구하였다. 납 오염토양으로부터의 납 추출은 EDTA용액 부피 대 토양 질량 비를 3$m\ell$/g까지 감소시켜도 영향을 받지 않았으며 단지 용액 내에 존재하는 EDTA의 몰수에 의존하는 것으로 밝혀졌다. 본 연구결과에 의하면 각각의 토양에 대한 납 추출효과는 서로 다른 독립적인 경향을 보였으며 납 광산시설 주변토양을 제외하고는 다량의 EDTA가 유입되면 모든 납이 추출되었다. 이러한 결과는 Fe, Cu. Zn, Al과 같은 토양 내에 존재하는 주요 양이온이 EDTA 의 ligand site에 반응하기 위하여 Pb와 경쟁하기 때문인 것으로 추정되어진다. 납 추출을 위한 EDTA의 도입은 여러 음이온 용해도의 증가를 동반하여 토양내 금속의 용해도를 증가하는 결과를 나타내었으며 용해되어진 금속의 양은 유입된 EDTA 몰수에 최대 20배에 이루는 것으로 나타났다. 납오염된 토양에서의 EDTA를 이용한 납 추출은 토양내의 주요 양이온, 납의 종류(species)및 납의 결합 형태와 위치에 의하여 영향을 받는 것으로 나타났으며 이러한 영향이 복합적으로 작용할 때에는 EDTA의 납 추출효과가 현저히 감소하는 것으로 밝혀졌다.
충북의 산림지역에서는 목재의 가지치기에 의하여 다량의 폐목재가 발생되고 있으나, 이러한 폐목재들은 부산물로서 특정한 처리가 이루어지지 않고 있다. 본 실험에서는 폐목재(참나무, 향나무, 낙엽송, 소나무) 중에서 납 이온의 제거능력이 효과적인 생물흡착제로서 향나무를 도출하였다. 또한, 폐향나무를 사용하여 수중에 함유된 납의 제거 효율을 고찰하였다. 20 mg/L 납 이온의 제거 효율을 증가시키기 위한 최적의 초기 pH가 4임을 알 수 있었으며, 50 mg/L 납이온 제거를 향상을 위한 최적의 생물흡착제 주입농도가 0.6 g/100 mL임을 구하였다. 또한, 100 mg/L 이상의 고농도 납 이온의 흡착 능력을 향상시키기 위해서는 향나무의 황산 처리에 의한 화학적 개질 반응이 필요함을 알 수 있었다. 그리고 6 M 황산으로 개질된 향나무를 이용하여 200, 400, 500 mg/L의 납을 처리하였을 때, 납의 흡착량은 각각 180, 340, 425 mg/g를 나타내었다. 이러한 실험 결과들은 수중에 함유된 납 이온을 효과적으로 처리하는 실질적인 생물흡착제기술로 사용될 수 있을 것이다.
Time-of-Flight(TOF) 질량분석기가 설치된 분광분석장치를 이용하여 레이저 공명이온화 분광법으로 극미량의 납을 정량하였다. 납에 대한 극미량 분석을 위해 단색 2광자 공명이온화, 2색 2광자 공명이온화 및 3색 3광자 공명 이온화의 세 가지 광이온화 경로가 시도되었다. 이 때, 첫번째 들뜬 준위는 바닥준위로부터 283.3 nm의 파장에 해당하는 6p7s($^3P_1$)준위를 공통적으로 사용하였다. 이들 이온화경로를 통해 여러가지 농도의 납 표준용액을 사용하여 0.1 ${\mu}g$에서 1pg의 영역에 해당하는 검정곡선을 얻었다. 검정곡선으로부터 얻은 본 분석법의 검출한계는 2색 2광자 공명이온화 및 3색 3광자 공명이온화의 경우 각각 20 및 10pg 이었다. 또한 각각의 이온화 경로에 따른 이온화 효율도 함께 비교 검토하였다.
예비농축 및 분리를 위한 온라인 시스템을 소개하였다. 이 방법은 활성탄소에 흡착된 메틸티몰 블루로 납(II)의 착체형성을 기저로 한다. 간섭이온의 효과는 물론 수용액상의 산성도, 고상의 용량, 흐름변수와 같은 희석용액으로부터 납(II)의 정량회수와 고상 시약의 준비 상태에 대해 연구되었다. 예비농축 후에 금속이온은 0.5M HNO3 용액의 5 ml에 자동적으로 용출되고 납이온의 양은 불꽃원자 흡수 분광법로 측정하였다. 최적조건하에서, 수용액시료의 납이온은 컬럼에 의해 약 1000배 분리 및 농축되었다. 검출한계는 0.001mg mL-1였다. 납은 강과 수돗물시료에서 98에서 102% 회수율을 보였다.
본 연구에서는 사람의 뇌와 신경계통에 나쁜 영향을 주는 납 중금속의 식용 수에서 검출을 쉽게 하기 위해 새로운 탄소나노튜브전극의 사용을 제안하였다. 이를 위해 제작된 탄소나노튜브 전극을 작동전극으로 사용하여 증류수와 수돗물 상태에서의 납이온의 민감도 및 검출한계농도를 네모파 양극 벗김 전압전류법을 이용하여 측정하였다. 실험결과, 납이온의 농도 25~150 ppb의 범위에서 탄소나노튜브전극에 의한 납이온의 민감도 및 이론적으로 계산된 검출한계농도는 이온수에 근거한 0.1 M 황산전해질에서 $12.85\;{\mu}A/{\mu}M$ 및 26 ppb, 수돗물에 근거한 황산전해질에서 $10.36\;{\mu}A/{\mu}M$ 및 38 ppb이었다. 실험적으로 납의 검출한계 농도를 측정하였을 때, 증류수 및 수돗물에 근거한 전해질에서 그 값은 4 ppb 및 10 ppb를 나타내었다. 또한, 납의 벗김 반응은 순환 전압 전류법 분석에 의해 표면반응에 의해 진행됨을 알 수 있었다. 이러한 납 민감도는 다른 참고문헌들에 의한 값들과 비교되었고 그 결과 본 연구에 의한 납 분석결과가 더 우수함을 알 수 있었다.
Carboxylated alginic acid bead를 이용한 중금속 제거에 관한 염색폐수의 영향에 대해 연구를 수행하였다. Carboxylated alginic acid bead를 담체로 사용하였을 때 때 납과 구리이온의 흡착에 미치는 염색폐수의 영향은 매우 작았다. 또한, 납 이온이 염색폐수와 같이 섞여 있을 때 흡착공정은 거의 2-3 시간 내에 이루어졌으며 50ppm의 납 이온은 0.3g의 담체만으로 대부분 제거 되었다. 이와 같은 결과는 Carboxylated alginic acid bead가 염색폐수 내에 존재하는 중금속 이온의 제거에 대해서 효과적인 흡착제임을 의미한다.
오염된 지하수 정화에 있어 반응벽체(Permeable Reactive Barriers, PRBs)를 이용한 정화기법은 최근 가장 큰 관심을 모으고 있는 기술이다. 반응벽체의 적용에 있어 가장 중요한 사항은 오염물질의 특성을 고려하여 적절한 반응성을 가지는 충진물질을 선택하는 일이다. 지금까지 연구된 반응물질 중 제올라이트는 취득이 용이하고 가격이 저렴하여, 암모늄이나 중금속과 같은 양이온성 오염물질의 정화에 그 적용성을 인정받아왔다. 하지만 표면에 음전하를 띠는 제올라이트의 특성 때문에, 지하수내에서 음이온의 형태로 존재하는 Cr(VI) 등에는 반응성이 없는 것으로 알려져 왔다. 이에 본 연구에서는 제올라이트에 영가철을 결합한 ZanF란 물질을 개발하여 양이온성 중금속의 하나인 납과 음이온성 중금속의 하나인 Cr(VI)을 동시 제거하는 실험을 수행하였다. 실험결과 ZanF는 초기농도 2-15mmol를 가지는 납 오염용액에 대해 90% 이상의 제거율을 보였으며, 초기농도 0.1 mmol을 가지는 Cr(VI) 오염용액의 농도를 5시간 내에 검출한계 이하로 떨어뜨리는 탁월한 효과를 보였다. 실험결과를 토대로 ZanF는 납과 Cr(VI)으로 동시에 오염된 지하수 정화에 효과적으로 사용될 수 있으리라 기대된다.
본 연구에서는 대표적인 산업부산물인 굴패각과 플라이애쉬를 활용한 흡착제를 개발하여 중금속 이온의 제거 기작을 평가하였다. 1차적으로 연구된 중금속 이온은 카드뮴, 납, 구리이며, 산업부산물을 활용하여 흡착특성을 평가하였고, 동시에 현장 적용성을 모사하기 위해 점성토와 화강풍화토에 대한 흡착실험도 함께 수행하여 각각의 흡착특성을 비교ㆍ평가하였다. 실험 결과를 등온흡착식으로 분석하여본 결과 굴패각의 경우 카드뮴, 납, 구리이온의 용액 내 제거율이 해성점토나 화강풍화토를 사용한 흡착제에 비해 우수하므로 흡착제로서의 사용 가능성을 확인할 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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