열분해법으로 합성한 FePt 나노입자를 $NH_3+H_2$ 혼합가스 질화법으로 상변태와 동시에 질화시킨 FePtN 나노입자의 특성을 분석하였다. 초기 합성된 FePt 나노입자는 fcc 구조를 가졌으며, 보자력과 포화자화는 각각 247.34 Oe와 27.308 emu/g를 나타내었다. 혼합가스 질화법으로 열처리한 입자는 XRD 분석 결과 fcc 구조에서 fct 구조로 상변태가 진행되었으며, 열처리 온도의 증가에 따라 (111) 피크의 $2{\theta}$가 shift되는 특성을 나타내었다. fct 구조의 FePtN의 보자력과 포화자화는 각각 1058.2 Oe and 32.718 emu/g를 나타내었으며, 합성된 FePtN 나노자성입자는 고밀도 자기기록매체와 생체의료 분야에서의 응용이 기대 된다.
나노입자는 일반적인 크기의 입자에서 볼 수 없는 특성을 나타내므로 촉매, 광학, 자성기록매체, 자성유체로의 자유로운 응용이 기대되어지고 있으며, 다양한 조성의 나노재료 및 제조공정에 관한 연구개발이 활발히 이루어지고 있는 추세이다. 이중 나노재료제조공정은 기상응축, 열분해법, 플라즈마법 및 볼밀링법 등이 상용화되어 있으며, 본 연구에서는 화학적균일성과 다양한 조성으로의 응용이 용이한 화학기상응축공정을 이용하여 Fe/N나노분말을 제조하였다. 제조된 Fe/N 나노 분말의 분해온도 ($50^{\circ}C$~$1100^{\circ}C$)에 따른 미세조직의 변화를 고분해능전자현미경(HRTEM)을 이용하여 관찰하였다. 그 결과 분해온도에 따라 Amorphous +$\alpha$-Fe nanocrystallites $\rightarrow$ Amorphous +$\alpha$-Fe nanocrystallites + $Fe_3N$ nanocrystallites $\rightarrow$$Fe_3N$ nanocrystallites로 상태변이가 일어났으며, $1100^{\circ}C$의 경우 약 5-6nm크기의 산화막이 형성되어 있으며, 이는 코어두RP의 약 28%를 차지하고 있다.
화학기상응축공정법으로 세 가지 분해온도에서 제조된 나노 Fe-N 시료들을 뫼스바우어 분광기, XRD와 BET를 이용하여 자기적 특성의 변화를 연구하였다. 분해온도가 낮을수록 ${\gamma}'-Fe_4N$의 형성이 용이하였으며, 중간온도에서의 ${\epsilon}-Fe_{2.12}N$을 거쳐 높은 분해온도에서는 ${\gamma}-Fe$가 주로 형성되었다. 높은 분해온도에서는 Fe와 N이 서로 잘 결합되지 못하였는데, 이는 Fe와 N을 결합시키기 위해서는 분해온도를 낮게 하는 것이 바람직하다는 것을 의미한다.
본 연구에서는 4H-SiC(0001)기판 위에서 형성되는 나노구조화를 제어하기 위해 상지층과 하지층으로 구성된 이중층 금속을 증착하고 두께, 열처리 시간을 변화하였다. 또한 표면에너지와 응집현상의 상관관계를 분석하기 위해 SiC와는 다른 표면에너지를 갖는 Glass와 Si기판에도 같은 조건으로 실험하였다. FE-SEM을 통하여 금속이 나노구조화를 형성하는 두께가 Ag=20nm, Ti=2nm임을 확인 했으며 두께가 두꺼울 수록 나노 입자가 형성되지 않았다. 세기판의 표면에너지를 구하기 위해 접촉각 측정기를 통해 정접촉각법으로 측정하였다. 그 결과 표면에너지 값이 가장 높은 Glass(53.89 mN/m) 기판에서 나노 입자가 가장 고르게 분포된 형태를 보였으며 SiC(41.13 mN/m)에서 나노구조화 되는 양상을 보였고, Si(32.96 mN/m)에서는 NPs 형성이 되지 않았다. 표면에너지가 작을수록 나노 입자형성이 고르게 분포되는 현상을 Young equation으로 분석하였다.
나노크기의 물질이 가지는 새로운 특성을 응용하는 연구가 매우 활발하게 진행되어 지고 있다. 본 연구에서는 PAD법으로 제조한 ${\alpha}$-Fe 나노분말을 이용하여 높은 포화자화와 기계적인 경도, 화학적 안정성, 작은 입자로 인한 tape noise의 감소 등의 특성을 지니고 있는 질화철인 $Fe_4N$을 합성하고, 이를 환원/확산법과 $N_2$가스 질화법으로 합성한 $Fe_{17}Sm_2N_x$ 자성분말과 자성 특성을 비교하였다. $NH_3+H_2$(부피비 3 : 1) 혼합가스를 이용하였을 경우 $Fe_4N$의 생성 온도와 반응시간 등의 조건 변수를 통해 $400^{\circ}C$에서 4시간 동안 열처리함으로서 단일상의 $Fe_4N$이 생성되는 것을 관찰 할 수 있었으며, 나노크기의 $Fe_4N$ 분말과 마이크론 크기의 $Fe_{17}Sm_2N_x$ 분말의 포화자화의 값은 각각 149, 117 emu/g의 값을 나타내었다.
ZnO nanorods 구조는 광소자 및 태양광 소자의 성능을 향상시키기 위해서 무반사계수, 광추출효율, 전기적, 열적 전도도를 개선시킬 수 있어, 매우 큰 관심을 가지고 왔다. 또한 Ag 나노입자는 표면 플라즈몬 효과를 이용하여 LED나 태양전지에 응용하여 소자의 성능이 향상됨을 이론적, 실험적으로 증명되어 왔으며, 현재에도 활발한 연구가 진행되고 있다. 이러한 ZnO nanorods 특성과 Ag 나노입자의 표면 플라즈몬 효과를 이용하기 위해서, 본 연구에서는 Ag 나노 입자를 형성된 ZnO seed층에 ZnO nanorods를 성장시켰다. 시료를 제작을 위해서 비교적 성장이 간단하고 저온성장이 가능한 화학적 합성방법을 이용하였다. Ag 나노입자가 형성된 ZnO seed층 제작을 위해서 먼저 Si 기판위에 RF magnetron 스퍼터를 이용하여 고진공, $N_2$ 분위기에서 일정한 두께로 증착을 하였으며, 이후 Ag 박막을 thermal evaporator로 10 nm 두께로 증착하였다. 그 다음, 크기가 다른 Ag 나노입자를 형성을 위해서 rapid thermal annealing (RTA)을 여러 가지 온도에서 수행하였다. 그리고 이러한 시료들를 이용하여, ZnO nanorods를 성장하기 위하여, $90-95^{\circ}$의 온도에서 zinc nitrate $Zn(NO_3)_2{\cdot}6H_2O$과 hexamethylentetramines (HMT)으로 혼합된 용액에 담가두어 ZnO nanorods를 성장시켰다. Ag 나노입자의 크기에 따라 ZnO nanorods의 구조와 형태에 대하여 어떠한 영향을 주는지를 관찰하기 위해 field emission scanning electron microscopy (FE-SEM)을 이용하여 측정하였으며, Ag와 ZnO의 성분분석과 결정성을 조사하기 위해 X-ray diffraction (XRD)을 이용하여 분석하였다. 그리고 표면 플라즈몬에 의한 영향에 대하여 조사하기 위해, ZnO nanorods와 Ag 나노입자가 형성된 ZnO nanorods를 UV-Vis-NIR spectrophotometer을 이용하여 흡수계수와 반사계수를 비교하여 측정하였으며. 태양전지의 성능향상을 수 있음을 이론적으로 계산하였다. 그리고 또한 photoluminescence (PL) 분석을 수행하여 ZnO nanorods의 구조에 대하여 Ag 나노입자의 영향에 대한 광특성을 측정하였다.
아라미드 섬유소재는 고강도, 고내열성의 소재로 다양한 용도전개가 가능하나, 일광 및 부식에 의한 내광성 및 내후성이 급격하게 저하되는 단점이 있다. 자외선의 광화학적 작용에 의해 변퇴, 경화, 취하, 강도저하가 일어나는 단점을 보완하기 위해 내광성 및 내화학성이 우수한 전이금속산화물 소재와의 복합화를 통해 내광성 및 내화학성 개선에 대하여 연구하였다. zinc acetate 수화물과 수산화리튬을 무수에탄올로 용해시킨 용액을 강하게 교반하여 나노 산화아연 졸을 제조하였다. 제조된 나노크기의 zinc oxide 입자의 형상과 입자분포 등 제조특성을 입도분석기, FE-SEM 및 EDS 분석을 통하여 고찰하였으며, 제조된 나노졸을 아라미드 섬유에 침지시켜 Xenon-arc 내후성시험기에서 80시간 동안 노출시켜 노출시간에 따른 물성변화를 분석하였다. 나노졸을 5~20% 픽업으로 패딩한 후 광에 노출된 아라미드의 인장강도는 나노졸을 처리하지 않은 아라미드 섬유보다 20~30% 개선된 인장강도를 나타내었다.
염료감응태양전지(DSSC)의 광변환 효율을 향상시키기 위하여 진공챔버에서 450도 고온에서 O2, Ar, and N2 혼합가스를 주입하여 다양한 plasma로 TiO2 박막을 처리하면서 소성시켰다. TiO2 표면을 cleaning하고 활성화함으로서 염료의 결합력을 향상시키는 것 외에 TiO2 내부의 oxygen vacancy를 변화를 관찰하였다. 실험에 사용한 박막은 glass 위에 FTO 박막을 입히고, 다공성 TiO2 나노입자 박막을 코팅하여 제조하였다(porous TiO2 나노입자(${\sim}12{\mu}m$)/FTO(Fluorine doped Tin oxide; $1{\mu}m$)/glass). 완성된 광전극에 대해서 XRD, XPS, EIS, FE-SEM 등을 이용하여 분석하였다. 또한 이렇게 전처리된 광전극을 사용한 DSSC를 제작하였다. 그리고 Solar-simulator를 통해 그 효율을 측정하여 '플라즈마환경에서 소성된 광전극에 대한 DSSC의 광변환효율에 미치는 효과'을 고찰하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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