본 연구에서는 자동차 연료분사 장치의 내마모성 및 내구성 개선을 목적으로 이온빔 증착법을 이용하여 DLC 코팅을 증착하고 특성을 평가하였다. 특히 $CH_4/C_2H_2$ 분압비에 따라 DLC 박막의 표면조도, 밀착력, 경도등에 미치는 영향을 조사하였으며 DLC 박막의 구조 변화를 관찰하였다. 제조된 박막의 표면조도는 AFM (Atomic Force Microscopy)을 이용하였으며 박막의 밀착력은 스크래치 시험기를 이용하였고 미소 경도는 나노 인덴테이션을 이용하였으며 구조분석은 Raman spectroscopy를 이용하였다. 표면조도 결과 $C_2H_2$ 주입량을 증가함에 따라 표면조도와 경도값은 급격하게 증가하였고 $C_2H_2$만 주입했을 경우 Ra값이 90 nm, 미소 경도값은 2291 Hv로 최대값을 나타내었다.
Titanium alloys are widely recognized among engineering materials owing to their impressive mechanical properties, including high strength-to-weight ratios, fracture toughness, resistance to fatigue, and corrosion resistance. Consequently, applications involving titanium alloys are more susceptible to damage from unforeseen events, such as scratches. Nevertheless, the impact of microscopic damage remains an area that requires further investigation. This study delves into the microscopic wear behavior of α-titanium crystal structures when subjected to linear scratch-induced damage conditions, utilizing molecular dynamics simulations as the primary methodology. The configuration of crystal lattice structures plays a crucial role in influencing material properties such as slip, which pertains to the movement of dislocations within the crystal structure. The molecular dynamics technique surpasses the constraints of observing microscopic phenomena over brief intervals, such as sub-nano- or pico-second intervals. First, we demonstrate the localized transformation of lattice structures at the end of initialization, indentation, and wear processes. In addition, we obtain the exerted force on a rigid sphere during scratching under linear movement. Furthermore, we investigate the effect of the relaxation period between indentation and scratch deformation. Finally, we conduct a comparison study of nanoindentation between crystal and amorphous Ti substrates. Thus, this study reveals the underlying physics of the microscopic transformation of the α-titanium crystal structure under wear-like accidental events.
본 연구에서는 초음파원자현미경 캔틸레버의 접촉 공진주파수를 이용하여 실리콘 웨이퍼와 나노 스케일의 폴리머 박막 패턴의 접합면 사이에서 나타나는 접합 특성을 UAFM 이미지를 통해 평가하였다. 이를 위해 실리콘 웨이퍼의 표면 처리 공정을 다르게 하였고 리소그래피 공정을 통해 300 nm의 폴리머 박막 패턴을 제작하였다. 제작된 시험편의 접합 상태를 광학현미경 이미지를 통해 서로 비교하였고 나노 스크래치 시험의 임계하중 값을 통하여 나노 패턴의 접합 상태를 검증하였다. 각각의 시험편에 대해 UAFM을 이용하여 $1{\mu}m{\times}1{\mu}m$ 크기의 표면 이미지와 표층부의 접합 상태이미지를 각각 얻었고 접촉 공진주파수의 진폭과 위상의 변화로 인한 접합부의 이미지 콘트라스트 차이로 접합 상태를 평가하였다.
본 연구에서는 반도체 패키징의 몰딩 공정에서 발생하는 EMC 폐기물을 재활용하여 실리카 나노입자를 성공적으로 제조하였으며, 이를 CMP 공정용 슬러리의 연마재 물질로 응용하였다. 상세히는, EMC 폐기물을 암모니아 용액과 소니케이터를 활용하여 열과 에너지를 가하는 에칭 과정을 통해 실리카 나노입자를 제조하기 위한 실라놀 전구체를 추출하였다. 이후 실라놀 전구체를 활용하여 졸-겔법을 통해 약 100nm를 나타내는 균일한 구형의 실리카 나노입자(e-SiO2, experimentally synthesized SiO2)를 합성하였다. 제조한 e-SiO2는 물리화학적 분석을 통해 상용화된 실리카 입자(c-SiO2, commercially SiO2)와 동일한 형상과 구조를 지니고 있음을 확인할 수 있었다. 최종적으로, e-SiO2를 연마재로 사용하여 CMP 공정용 슬러리를 제조하여 실제적인 반도체 칩의 연마 성능을 확인하였다. 그 결과, 반도체 칩의 표면에 존재하던 스크래치가 성공적으로 제거되어 매끈한 표면으로 바뀌게 된 것을 확인하였다. 본 연구 결과는 물질의 재활용법에 대한 설계를 통해 EMC 폐기물의 부가가치를 향상시키기 위하여 반도체 공정에서 대표적으로 활용되는 고부가가치 소재인 실리카 입자로 성공적으로 제조하고 이를 응용하는 방법에 대해 제시하였다.
DLC (Diamind-Like Carbon) 코팅은 1970년대 이온주입기술을 통하여 개발된 것이 처음으로 알려져 있으며, 다이아몬드 구조인 SP3 구조와 그라파이트 구조인 SP2 구조가 혼재되어 있으면서 제조 방법에 따라 수소와 Si 및 다양한 금속을 내재시킬 수 있는 코팅 물질이다. DLC는 높은 경도, 내마모성, 윤활성, 표면조도 등 뛰어난 기계적 특성과 전기절연성, 화학적 안정성 그리고 높은 광학적 투과성을 가져 산업적 활용 잠재력이 높은 재료로 평가되고 있으며, 이외에도 낮은 공정 온도에서 증착할 수 있고, 고경도와 낮은 마찰계수를 가지고 있는 장점이 있다. 그러나, DLC가 열적으로 불안정하기 때문에 사용되는 환경이 $500^{\circ}C$ 이상이 되면 DLC는 자체의 성질을 잃고 거의 흑연에 가까운 물질이 되어버리는 문제가 있고, 또한 높은 압축응력과 기재와의 낮은 밀착력이 단점으로 나타나고 있다. 이에 본 연구는 그런 단점을 보완하고자 PECVD (Plasmas Enhanced Chemical Vapor Deposition) 방법으로 DLC박막에 여러 가지 첨가원소(F,Si,0)를 사용하여 증착시킨 후 400, 500, $600^{\circ}C$에서 1시간동안 열처리를 진행하였으며, 그에 따른 내열 특성을 평가하였다. 또한 염수분무 테스트를 통한 박막의 내식 특성을 평가하였다. DLC박막의 구조는 Raman Spectra을 통해, Sp3 (like diamond) peak와 Sp2 (like graphite) peak 의 혼재 여부를 분석하였고, FE-SEM을 이용하여 막의 표면 및 단면을 관찰하였다. 스크래치 테스트를 통해 DLC박막의 밀착력을 측정하였으며, 볼 온 디스크 타입의 Tribo-meter을 이용하여 마찰계수 변화를 관찰하였다. 또한 나노인덴터를 이용하여 미소경도를 측정하였다. 그 결과 일반 DLC 막에 비해 첨가원소가 함유된 DLC 박막에서 내식성 및 내열특성이 향상되었다.
표면경도와 내마모특성을 가진 질화처리는 다양한 철강재료에 적용되고 있다. 플라즈마를 이용한 질화법은 다른 질화처리법에 비해 처리시간이 짧고 폐수 및 배기가스와 같은 오염물질의 발생이 거의 없어 친환경적이며 낮은 온도에서 처리가 가능하기 때문에 변형 및 금속학적 물성의 변화가 없는 것이 특징이다. 한편 DLC 처리법은 물리화학적 특성이 다이아몬드와 유사하면서도 저온 합성이 가능하고, 표면이 평활하다는 합성기술상의 장점을 가지고 있기 때문에 많은 분야에서의 응용이 연구되고 있는 재료이다. 특히 고경도, 고윤활성 등의 물리적, 화학적, 광학적 특성과 화학적 안정성과 신체적합성 등의 특성으로 인해 기계부품, 공구, 광학기기, 전자부품, 자동차부품과 의료용 기기분야 등에 적용하고 있다. 본 연구에서는 질화처리 및 DLC 처리를 한 챔버내에서 동시처리하여 그 특성을 평가하였다. 이와같이 얻어진 처리물을 Field Emission Scanning Electron Microscope를 이용하여 단면분석을 하였고, 시편의 경도는 나노인덴터로 측정하였다. ball-on-disk 방식의 마모시험기를 이용하여 내마모특성을 관찰하였으며, 접합력을 측정하기 위해 스크래치 테스트를 실시하였다.
Diamond-like carbon (DLC)은 낮은 마찰력과 높은 내마모성 및 내식성등과 같은 우수한 물성을 가지고 있다. 따라서, DLC 박막은 다양한 응용분야에 적용이 가능한 코팅이다. 특히, DLC 박막의 낮은 마찰력과 고경도 특성은 자동차 산업 및 금형과 같은 저마찰 및 내마모성 향상에 기여할 수 있는 매력적인 박막 코팅으로 각광받고 있다. 그러나 DLC 박막의 높은 잔류응력과 다른 기판의 화학적 친화력을 감소시키는 탄소-탄소 결합의 불안정성 때문에 금속소재와의 낮은 접합력으로 인하여 그 응용에 어려움을 격고 있다. DLC 박막의 접합력 향상을 위하여 모재에 활성 스크린 플라즈마 질화 장비를 사용하여 금속 시편에 질화처리를 하였다. 질화처리후 CVD법으로 DLC 박막을 증착하였으며, 박막의 특성은 나노 인덴테이션, 마이크로 라만 스펙트로스코피 그리고 주사전자현미경에 의해 측정되었다. 활성 스크린 질화 장비에 의해 처리된 시편의 특성변화는 GDS, XRD 및 마이크로 비커스 경도계를 이용하여 관찰하였다. 박막과 모재와의 밀착력은 스크래치 테스트에 의해 측정 하였으며, 질화층이 형성됨으로 인해 모재의 상구조와 경도의 변화가 생겼고, 이로 인해 DLC박막과 모재의 밀착력이 상승하였음을 알 수 있었다.
PTFE (Polytetrafluoroethylene) 는 벌크 형태는 물론 박막으로도 독특한 특성을 나타내는 물질이다. 매우 낮은 마찰계수, 발수표면특성, 화학적 비반응성은 다양한 방면의 적용이 가능하게 한다. 두께 $1-2{\mu}m$ 이나 50 nm 이하의 박막의 형태로서 발수 특성은 스퍼터링 조건에 따라서는 벌크 PTFE의 특성보다 뛰어나다. 순수한 PTFE 타겟을 사용하여 얇은 PTFE 막 증착을 위해 RF (radio-frequency) 스퍼터링을 하였다. 스퍼터 타겟 건 파워, 공정 압력, 그리고 기판 스테이지와 Si wafer 나 다양한 시편에 인가되는 RF 바이어스 (bias) 등과 같은 스퍼터링 변수의 변화가 가능하다. 공정 변수에 따라서 RF 스퍼터링에 의한 순수한 PTFE 박막과 바이어스가 인가된 유사 PTFE 박막을 비교하여 탐구하였다. 스퍼터링에 의한 PTFE 코팅은 접촉각이 100도 또는 그이상의 초발수성을 나타내는 장점을 갖고 있고, 90% 이상의 높은 투과도를 나타낸다. PTFE 타겟을 사용한 종래의 일반적인 스퍼터링에 의하여, 일예로 실리콘 웨이퍼상에 증착된 코팅막은 낮은 경도와 기판과의 밀착력이 좋지 않은 문제를 갖고 있다. 높은 에너지 환경에서 만들어진 PTFE 코팅은 기존의 스퍼터링 방식으로 만들어진 코팅에 비해 다른 특성을 나타낸다. PTFE 막의 경도와 밀착력을 높이고자 bias를 인가한 RF 스퍼터링을 시도하였다. 코팅 접촉각, 투과도, 나노인덴터에 의한 경도, 그리고 스크래치 테스트에 의한 코팅막의 밀착력을 살펴보았다. PTFE 폴리머 타겟을 사용한 RF 스퍼터링으로 만들어진 고경도 PTFE 유사 코팅의 경도 변화 기구를 고찰하였다.
자기치유 소재를 이용하여 강판을 코팅하는 경우, 코팅 소재에 상처가 날 경우 스스로 상처를 치유하여 강판이 부식되는 것을 방지할 수 있다. 하지만 자기치유 과정에는 시간이 소요되며, 따라서 자기치유가 되기 전에 강판의 상처가 부식 될 수 있다. 본 연구에서는 가역적인 hindered urea bond(HUB)를 통하여 가교 결합을 형성하면서 동시에 부식 방지제로써 작용하는 DTBEDA를 이용하여 듀얼자기치유 메커니즘을 가지는 코팅 소재를 제조하였다. 또한 제조된 소재를 강판에 코팅하여 의료용 메스와 나노/마이크로 압입시험기를 통하여 스크래치에 대한 자기치유 성능을 확인하였으며, DTBEDA의 내부식성 효과를 전기화학 임피던스 분광법(EIS)을 통하여 분석하였다.
The nano/microstructure, the aging response (in T5 heat treatment), and the mechanical/tribological properties of the eutectic regions in squeeze-cast A356 alloy were investigated using nano/micro-indentation and mechanical scratching, combined wit optical microscopy and atomic force microscope(AFM). Most eutectic Si crystals in the A356 alloy showed a modified morphology as fine-fibers. The loading curve for the eutectic region was more irregular than that of the primary Al region due to the presence of various particles of varying strength. In addition, the eutectic region showed lower pile-up and higher elastic recovery than the primary Al region. The aging responses of the eutectic regions in the squeeze-cast A356 alloys aged at $150^{\circ}C$ for different times(0, 2, 4, 8, 10, 16, 24, 36 and 72 h) were investigated. As the aging time increased, acicular Si particles in the eutectic regions gradually came to a fine structure. Both Vickers hardness ($H_V$) and indentation ($H_{IT}$) test results showed almost the same trend of aging curves, and the peak was obtained at the same aging time of 10 h. A remarkable size-dependence of the tests was found. The friction coefficient for the eutectic region was lower than that for the primary Al region.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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