본 연구에서는 새로운 나노 분말 제조방법 중의 하나인 정전분무 열분해법을 이용하여 칼슘 포스페이트 나노분말을 제조하였다. 정전 분무된 분말은 공기 중에서 $400^{\circ}C$로 30분간 열처리하여 고상화하였다. 결정화된 분말의 하이드록시 아파타이트 형성능력을 평가하기 위하여 Eagle's minimum essential medium solution(MEM)을 사용하였으며, MEM 용액에 침전된 후의 분말의 특성평가를 위하여 X-선 회절 분석법, 전계 방사 주사형 전자 현미경, 에너지 분산 X-선 분광계 및 퓨리에 변환 적외선 분광계를 사용하여 분석을 행하였다. 비정질 구조를 가진 나노 분말은 MEM 용액에 15일 침전 후, 분말의 표면에 유도된 하이드록시 아파타이트 결정을 확인할 수 있었다.
네오디뮴 폐자석 침출액으로부터 희유금속인 네오디뮴을 회수하는 연구와 함께 네오디뮴과 같이 침출되는 철의 부가가치를 높이는 연구가 필요하다. 본 연구에서는 네오디뮴과 같이 침출되는 철의 유용자원화를 위한 기초연구로 철 나노분말을 제조하는 실험을 수행하였다. 본 연구는 $FeCl_3$ 용액을 철 분말 원료로, 분산제는 $Na_4P_2O_7$와 Polyvinylpyrrolidone를 이용하였고, 환원제로는 $NaBH_4$, 철 나노분말 핵생성 촉진제 seed로 염화팔라듐을 사용하였다. 제조한 철 나노분말을 XRD, SEM을 이용하여 분말의 형상 및 크기를 분석하였다. Fe와 $NaBH_4$의 몰 비를 1 : 5로 조절하여 철 분말을 제조하였으며, 이 때 철 분말은 구형이었으며, 입도는 약 50 ~ 100 nm 였다. 분산제 $Na_4P_2O_7$의 경우 100 mg/L에서 철 이온의 제타포텐셜이 음의 값을 가졌고, $FeCl_3$ 과 PVP와 Pd의 질량비 1 : 4 : 0.001에서 분산이 양호하고, 입도가 100 nm 인 철 나노분말을 합성하였다. 같은 반응 조건에서 폐 Nd 침출액의 Fe 이온을 pH를 조절하여 슬러리화한 후 실험을 진행한 결과, pH 9에서 구형의 철 분말을 합성할 수 있었으며, 20 L 이상의 Scale-up 공정에서는 분산제 없이 환원제로 175 nm 크기의 철 분말을 합성할 수 있었다.
정전안정화 및 입체안정화를 동시에 적용한 복합안정화기구에 의하여 25 부피%의 나노 $Al_2$O$_3$슬러리를 제조하고, 이로부터 얻은 주입성형체, 원심성형체, 진공성형체의 기공구조 분석을 통하여 입자충전거동을 살펴보았다. 나노 알루미나 분말의 습식 성형체의 충전구조는 성형방법에 의하여 가해지는 외력의 영향을 크게 받지만, 반발력을 제공하는 표면장벽층의 상호작용에 의해서도 현저한 차이를 보이는 것으로 나타났다. 예비소결실험을 통하여 나노분말에서도 기공크기가 작고, 크기분포가 좁으며, 높은 밀도를 가진 균일성형체의 미세구조가 소결미세구조를 균일하게 하는데 필수적인 조건임을 확인하였다.
고성능 전자부품 개발이 진행되면서 나노크기의 분말에 대한 합성연구가 활발히 진행되고 있는 추세이다. 실제 나노크기의 입자는 그 기능이 기존 fm크기의 입자에 비해 뛰어나 많은 연구자들의 관심이 되어 있음에도 불구하고 제품으로 응용된 예는 거의 없는 실정인데 이는 나노크기의 입자라 할지라도 응집이 되어 있거나 작업하기 어렵기 때문이다. 따라서 본 연구에서는 응집된 BaTiO$_3$분말에 분산제와 함께 고속볼밀을 하여 이에 따른 분산 효과와 tape casting을 위한 최적 분산 안정성에 대하여 연구하였다. 분산제의 종류와 볼밀시간에 따른 분산효과를 확인하기 위하여 zeta potential 값을 비교하였으며 이러한 분산제의 종류와 볼밀시간에 따라 분산효과가 변하는 것을 확인할 수 있었다. 또한 분산된 분말에 대해 다른 분자량을 가지는 PVB와 상용바인더를 사용하여 tape casting하였다. 결합제의 종류에 따라 슬러리의 특성이 변화하였으며 분자량이 다른 PVB를 사용하여 성형한 시편을 소결하여 미세구조에 미치는 영향을 확인하였다.
본 연구에서는 기지금속과의 고상이나 액상의 고용한이 거의 없는 금속-카본(carbon)계에서 고에너지 볼밀공정을 이용하여 고체 윤활 청동베어링용 Cu-C-X계 나노복합금속분말을 제조하고자 하였다. Cu-10wt.%C-5wt.%AI과 Cu-10wt.%C-5wt.%Fe의 혼합분말을 이르곤 분위기의 attritor내에서 기계적 합금화한 후 Cu-C-X의 나노복합금속분말의 미세조직 특성을 조사하였다. AI, Fe를 첨가하였을 때 10시간 이상의 MA공정에서부터 약 $10\mu\textrm{m}$이하의 미세한 Cu-C-X나노복합금속분말을 얻을 수 있었으며, MA 시간에 따른 분말의 형상과 미세구조 변화는 금속-금속계의 MA 과정과 유사하게 진행되는 것을 알 수 있었다. Cu-C-X 나노복합금속분말의 X-선 회절시험 결과, MA 시간에 따라 Cu와 C분말의 회절피크의 폭은 넓어지고 회절강도는 감소하였으며, 특히 흑연피크의 MA시간에 따른 소멸은 흑연의 낮은 원자산란계수 때문에 의한 X-선 흡수 영향으로 고찰하였다. Williamson-Hall식으로 계산된 Cu-C-X 나노복합금속분말내의 Cu의 결정립은 15시간 이상의 MA공정에서부터 약 10nm이하의 크기를 가졌으며, TEM 분석결과로는 불규칙한 형상의 약 10-30nm 크기로 복합화된 Cu결정립을 확인할 수 있었다.
액체상태에 분산된 ZnO 분말을 레이저 ablation 시켜 ZnO 나노입자를 생성하였고, 계면활성제에 따른 생성된 나노입자의 특성을 비교하였다. 생성된 나노 입자는 UV-VIS 흡광 스펙트럼과 X-ray 회절 스펙트럼으로 순수한 ZnO 결정 상태를 나타냄을 확인하였으며, 전자투과 현미경 사진으로 나노입자의 크기, 크기 분포 및 모양을 관찰하였다. 순수한 물에서 얻어진 ZnO 나노입자의 밴드 갭 에너지는 3.35 eV로 bulk ZnO와 비슷한 값을 나타내었으며, 평균 크기는 27 nm로 막대모양의 입자들이 주로 생성되었다. SDS 용액에서 얻어진 ZnO 나노입자는 입자 크기가 평균 28 nm인 주로 구형에 가까운 형태를 가졌으며 CTAB 용액에서 나노입자는 막대 모양의 형태가 많으며 평균 크기가 40 nm 이었다. CTAB 용액에서 만들어진 ZnO 나노입자는 SDS 용액에서 만들어진 ZnO 나노입자 보다 더 안정하였다. 이러한 계면활성제에 따른 ZnO 나노입자의 크기 및 모양, 그리고 안정성의 차이는 ZnO와 계면활성제 사이의 전하 극성 차이로 인한 정정기적 인력과 용매화 차이로 설명할 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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