용사 공정은 소재의 표면 특성을 개질하기 위한 가장 효과적인 공정의 하나로서, 최근 항공기용 엔진 부품을 포함하여 자동차, 및 각종 산업 분야에 폭 넓게 사용되고 있으나, 산업 환경의 고도화로 용사 코팅층의 다양한 분야에서의 고특성화가 요구되고 있다. 소재의 나노화는 이러 한 소재의 고 특성화 요구에 부응할 수 있는 새로운 기술로서, 현재 많은 분야에서 응용이 진행되고 있다. 특히 최근에는 나노기술을 용사 공정에 응용하기 위한 시도가 진행되고 있으나, 나노 분말 제조 기술이 아직 확립되어 있지 않고, 또한 나노 분말을 용사 공정에 응용하기 위한 기술의 부족으로 나노 용사공정에의 적용은 제한을 받고 있다. 이를 위해서는 나노분말 제조 기술의 개발이 이루어져야하고, 나노 분말 제조 기술과 용사 분말 제조 기술 그리고 용사 기술의 접목이 이루어 져야하는 어려움이 있다. 본 연구에서는 나노 용사용 분말을 제조하기 위 한 원료용 나노 분말을 화학적 공정에 의하여 제조 한 후, 이 분말의 유동도 및 밀도 제어를 위한 후 처리 공정을 개발하였다. 제조된 분말의 입자 크기는 약 150nm였으며, 용사 분말 제조후 분말의 겉보기 겉보기 밀도가 3.8g/cc로서 일반 용사용 분말에 비하여 우수하였다.
나노분말 기술은 나노기술이 성숙단계에 접어들 것으로 예상되는 2012년 내지 2015년경에 성숙될 기술이 아니라 이미 산업화가 빠른 속도로 이루어지고 있으며 나노기술의 산업화를 선도할 기술이다. 나노분말 기술은 에너지/환경은 물론 IT, BT 산업 등 거의 모든 신산업 분야에 활용되고 있거나 활용될 전망이다. 이러한 이유로 거의 모든 국가들이 수행하고 있는 나노기술개발 프로그램에 나노소재 기술이 중요한 분야로 다루어지고 있고 나노분말 소재기술 분야는 빠지지 않는 기술 분야이다. 우리나라의 나노기술개발 프로그램에서도 예외는 아니다. 많은 수의 연구과제들이 수행되고 있으며 일부 상업화에 접어든 기술들도 있다. 미국, 일본 등 거의 모든 나라에서 다수의 벤처기업들이 나노분말 기술의 상업화에 뛰어들고 있다. EU의 경우는 전체 나노소재 관련 사업체 중 절반에 해당하는 업체들이 나노분말 업체라는 점은 눈여겨 볼만하다. 앞서 살펴보았듯이 나노분말 기술은 그 자체가 하나의 산업을 이끌어낼 기술인 동시에 기존산업을 포함한 소재산업은 물론 나노기술 산업을 바탕으로부터 지탱해줄 기반기술이다. 그만큼 많은 가능성을 갖고 있으며 기술적인 장애가 하나씩 극복될 때마다 기술의 발전속도는 빨라질 것이며 시장 또한 빠르게 확대될 것이다.
나노금속분말은 기존의 마이크론 입자와 다른 특이한 기계적, 전기적, 자기적 특성을 나타낸다. 나노금속분말 제조에서 가장 중요한 것은 오염되지 않은 고순도의 분말을 균일하고, 고분산된 입자를 제조하는 것으로 전기선폭발법(Electric Explosion of Wire, EEW)은 이러한 요구조건을 만족시킨다. 최근에는 전기선폭발법을 유체 내에 적용하여 분말을 제조하는 공정이 개발되었다. 이로 인해 고순도의 구형의 금속 나노입자를 얻을 수 있다. 본 연구에서는 물, 알코올, 에틸렌글라이콜 등 다양한 유체내에서 다양한 순금속 분말과 TiNi, SUS 등 나노합금분말을 제조하였다. 제조된 금속입자의 특성과 금속입자가 분산된 유체의 특성은 FE-SEM, HR-TEM, XRD, Turbiscan등으로 분석하였다.
무가압 소결과 분말 야금법을 통하여 금속-세라믹 복합체를 제작하였다. 사용된 각각의 분말은 니켈과 알루미나가 사용되었으며 60wt% Ni을 제조하였다. 60wt% Ni은 본 연구의 선행 연구에서 가장 밀도가 적고 최적 분산이 이뤄지지 않는 혼합 비율로써 이러한 결과는 복합체를 접합의 중간층으로 사용 시 크랙이 발생하는 등 물리적 특성 저하로 연결되고 있다. 선행 연구에서는 본 조성의 이러한 원인을 마이크로 크기의 분말 사용으로 인해 분산과 밀도 측면에서의 최적화가 이루어지지 않았기 때문으로 분석하였다. 이러한 문제를 해결하기 위하여 나노 분말을 사용하였으며 나노분말의 크기는 소결 구동력을 극대화시키고 분산을 더욱 촉진시켜 이를 가능하게 할 수 있다. 하지만 나노분말의 특성 중 하나인 Agglomeration의 존재는 이러한 나노 분말의 장점을 상쇄시켜 원하는결론에 도달하는 것을 방해한다. 따라서 본 연구에서는 나노 분말의 Agglomeration을 효율적으로 제어함으로써 제작된 샘플의 최적 분산과 밀도를 향상시키고 그 결과를 SEM, TEM 등을 통하여 확인하였다.
전기설()폭발(Electric Wire Explosion)법은 고밀도 전류를 금속와이어에 인가시키면 저항 발열에 의해서 금속와이어가 빠르게 가열되고, 수$\mu$sec 이내에 초기체적에 비해 2~3배나 팽창한 후 폭발하는 현상을 이용하여 나노분말을 제조하는 방법으로써, 다른 제조방법에 비해 값싼 비용으로 1~50$\mu$sec의 짧은 시간동안 극히 높은 온도($10^4~10^6K$)에 도달하기 때문에, 와이어 전체가 동시에 기화하여 원재료의 조성을 갖는 분말의 합성이 가능하며, 공급되는 에너지와 시간, 챔버의 용적과 압력을 제어함으로써 평균 분말 크기를 조절할 수 있다는 잇점이 있다. 또한, 금속 와이어 주위의 분위기를 조절함으로써 금속나노분말뿐만 아리나 산화물$\cdot$질화물$\cdot$탄화물 분말, 합금 분말, 화학적 화합물이나 복합재료 나노분말들을 만들 수 있어서 여러 산업분야에 대한 응용이 크게 기대되고 있다. 본 연구에서는 전기선()폭발 챔버(Fig. 1) 와 최대 20kV까지 제어 가능한 고출력 펄스 전원장치를 자체 제작하고, 이를 이용하여 은(Ag)나노분말 합성에 대한 실험을 행하였다. 이렇게 제조된 분말은 SEM, XRD, PSA, BET 등을 이용하여 비교분석 하였다.
플라즈마 밀도, 전자 온도, 쉬스 전압이 플라즈마 디웨팅으로 나노 분말 어레이를 제작할 때에 끼치는 영향을 연구하였다. 플라즈마 변수를 조절하여 기판에 입사하는 이온 충돌 에너지가 높은 조건에서는 디웨팅 시에 홀이 상대적으로 많이 생성이 되어 균일한 구리 나노 분말이 생성되었고, 반대의 경우에는 디웨팅 시 홀이 적게 생성되어 크고 작은 나노분말이 혼재해 있는 불균일한 구리 나노 분말 어레이가 형성되었다. 따라서 이온 충돌 에너지를 조절하면 구리 나노 분말의 균일도를 조절할 수 있다.
실리카 나노 분말의 제조공정과 얻어진 나노분말의 자기조립 현상에 대하여 연구하였다. 나노분말은 TEOS(Tetraethylorthosilicate)를 이용하여 Stober process로 단분산 콜로이드 SiO2를 제조하였다. 다양한 응용을 위해서 좁은 입도분포를 가지면서도 다양한 크기를 가지는 분말을 제조하고자 TEOS, NH4OH, 에탄올, 증류수 등의 절대량과 몰비를 변화시키면서 나노분말을 제조하였다. 실험조건에 대한 입도분포와 평균 입자크기의 변화는 핵생성 이론으로 설명될 수 있었다. 얻어진 나노분말을 이용하여 dipcoating과 electron plating방법으로 단층 혹은 여러층의 박막을 형성하였다. 자기배열에 기초한 두 가지 증착방법에서 박막층에 미치는 변수들의 영향을 주로 electorn plating 방법에 대하여 고찰하였다.
1990년도 초반에 개발되어 나노분말의 제조 공정으로 집중적으로 연구되어온 화학기상응축공정은 고강도용 나노분말 소재이외에 기능성 자성재료로의 응용에 주로 이용되어 왔다. 최근에는 이러한 응용이외에 나노분말의 표면을 다양한 이종 소재로 응용하고자하는 나노캡슐(혹은 core/shell)화 제조 공정으로 진보되어 다양한 합금 시스템으로 발전하게 되었다. 특히 최근 Particles 2005, Surface Modification in Particle Technology 학회에서는 나노금속 혹은 세라믹 분말에 PMMA, PE등 polymer의 유기화합물의 코팅하여, DNA나 RNA를 부착하거나 추출해내는 나노캡슐화 공정 연구가 매우 활발하게 진행됨을 보여주고 있으며, 이들 나노 캡슐의 개발은 약물전달계(Drug delivery system), 온열치료용 및 MRI 조영제 등의 바이오재료로의 응용가능성이 크게 기대되어 이에 대한 연구들이 활발하게 진행될 것으로 예상된다.
금속 와이어를 전기폭발법에 의해 증기 상태로 만든 후 응축시킬 때 제조되는 금속나노분말의 크기특성을 파악하기 위하여 제조장치에 샘플링 포트를 삽입하여 실시간 입자 측정기(Scanning Mobility Particle Sizer; SMPS) 로 14~615 nm 범위의 크기분포를 측정하였다. SMPS는 입자의 크기에 따라 전기적 이동도가 달라지는 원리를 이용하여 공기 중에 부유된 나노입자의 크기분포를 수 분내에 측정하는 실시간 입자 측정기이다. 금속나노분말 제조장치 내부는 약 0.5 bar 수준으로 불활성가스로 채워져 있어서 대기압보다 높은 고압조건이므로 SMPS 전단에 작은 노즐이 삽입된 pressure reducer를 부착하여 적정한 압력 수준으로 낮춘 후 SMPS로 나노분말의 크기분포를 실시간으로 측정하였다. 제조공정이 진행되면서 전기폭발이 주기적으로 발생하는 동안에 SMPS로 측정한 14~615 nm 범위 입자의 총 수농도는 약 $10^7$ 개/$cm^3$ 수준으로 매우 높았고, 약 100 nm와 200 nm에서 고농도 피크를 나타내는 bimodal 분포를 나타냈다. 반면 전기폭발이 잠시 중단되는 경우 입자의 총 수 농도는 약 $10^4$ 개/$cm^3$ 수준으로 낮아지고, 약 20 nm 이하의 입자가 대부분을 차지하면서 입자의 크기가 커질수록 농도가 낮아지는 형태의 크기분포로 바뀌었다. 본 연구를 통해 얻어진 제조장치 내부의 나노분말 크기분포 자료는 고품질 제품을 생산하기 위해 나노분말의 크기분포를 제어하는 분급장치 개발에 활용될 수 있을 것으로 기대된다.
스텔스 기능을 가진 군사용 항공기는 레이다 망의 추적을 피하기 위해 일반 냉각수 대신에 절연유를 냉각매체로 사용한다. 그러나 절연유는 물에 비하여 열전달특성이 매우 낮기 때문에 항공기 전기전자 기기/부품 발열부를 효과적으로 냉각시키지 못하는 한계성을 가지고 있다. 따라서 본 연구에서는 나노유체(Nanofluid) 개념을 이용하여 절연유에 알루미나 및 질화알루미늄 나노분말을 미랑 분산시킨 나노절연유를 제조하고 이것의 열전달특성을 순수 절연유의 그것과 비교 평가함으로써, 냉각특성이 크게 개선된 새로운 냉매로서의 적용 가능성을 확인하고자 하였다. 다만 나노절연유를 제조함에 있어서 가장 큰 장애물은 오일에 대한 분산성 확보에 있기 때문에, 비드밀 및 초음파를 이용한 나노분말 응집체의 습식분산 및 분산제를 이용한 친유성 표면개질을 동시에 수행함으로써 장시간 안정된 분산성을 확보하도록 노력하였다. 나노유체의 열전도도 및 대류열전달계수는 비정상열선법을 이용하여 측정하였으며, 유체 속의 분말 분산 상태는 원심력을 이용한 분산안정성 평가장치 및 cryo FE-SEM을 이용하여 확인하였다. 또한 분말 형상이 대류열전달에 미치는 영향을 조사하기 위하여 알루미나 나노분말은 구상과 침상의 분말을 모두 사용하였고, 질화알루미늄 외에 다이아몬드 나노절연유도 함께 제조, 평가함으로써 냉각 및 절연특성, 그리고 물리화학적 안정성이 우수하고 실적용 가능성이 가장 높은 재료를 도출하고자 하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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