Fe-Ni nanocatalysts loaded on carbon black were prepared via spontaneous reduction reaction of iron (II) acetylacetonate and nickel (II) acetylacetonate in dry process. Their morphology and elemental analysis were characterized by scanning electron microscopy, transmission electron microscopy (TEM), and energy dispersive X-ray analyzer. The loading weight of the nanocatalysts was measured by thermogravimetric analyze and the surface area was measured by BET analysis. TEM observation showed that Fe and Ni nanoparticles was well dispersed on the carbon black and their average particle size was 4.82 nm. The loading weight of Fe-Ni nanocatalysts on the carbon black was 6.83-7.32 wt%, and the value increased with increasing iron (II) acetylacetonate content. As the Fe-Ni loading weight increased, the specific surface area decreased significantly by more than 50%, because Fe-Ni nanoparticles block the micropores of carbon black. I-V characteristics showed that water electrolysis performance increased with increasing Ni nanocatalyst content.
최근 들어, 압전 세라믹스 제조기술의 급속한 발전으로 기계, 전자뿐만 아니라 휴대용 전자기기의 초소형 적층형 압전모터 및 압전변압기 같은 고품질 압전소자의 개발에 있어 특히 소자의 소형화에 따라 나노크기의 분말제조가 연구의 주류를 이루고 있다. 현재 이러한 나노크기의 세라믹스 제조에 사용되는 방법으로는 화학적 공침법, 졸겔법, 수열반응, 그리고 고에너지 볼밀법등이 보고되고 있다. 볼밀링 공정은 세라믹제조 시 필수 불가결한 공정이나 일반적으로 미세화에 그 한계가 있어 $1{\mu}m$이하의 입자크기를 가지는 분말은 제조가 곤란한 것으로 인식되어 왔다. 그러나 고에너지 볼밀을 이용한 볼밀링은 원료의 변형, 파괴 등과 같은 원료의 물리적 변화 뿐만 아니라 원료를 구성하는 원자/분자 구조에 영향을 미쳐 원료의 화학적 특성의 변화를 유발한다. 이러한 화학적 특성의 변화는 이종 원료간의 화학 반응성을 향상시켜 밀링 중에 새로운 화학종의 생성을 유발하게 되는데 이러한 현상을 mechanochemical 효과라 한다. 이러한 mechanochemical 효과는 나노 분말 입자의 제조뿐만 아니라, 분자설계, 재료합성, 자원처리 및 리사이클링 등에도 그 적용이 시도되고 있다. 이러한 mechanochemical 효과를 이용하여 분말을 미세화 함으로써 저온 소결과 재료특성 향상을 기대해 볼 수 있다. 따라서, 이번 연구에서는 우수한 압전 특성을 가진 PMN-PNN-PZT조성을 가지고 시편을 제작하였으며, 고에너지 볼밀시간에 따라 그 압전 및 유전특성을 조사하였다.
에너지소비와 엔진 부품의 마모문제를 해결하기 위해, soft-phase를 doping한 hard상의 coating에 대한 실험이 최근 중요한 연구 테마로서 진행 중이다. 특히 MoN-Cu coating은 미국 Argon 연구소의 Erdemer박사 등에 의해, 고온 및 상온 윤활성이 우수한 코팅층으로 보고된 이후 많은 연구가 진행되고 있다. 그러나 기존 연구는 Mo와 Cu의 원소타겟을 이용한 연구가 주력이 되었다. 높은 경도와 저온 고온에서의 낮은 나노 혼합물 코팅 종류는 일반적으로 Mo와 Cu와 같은 원소 합금을 이용한 다수 타겟을 이용한 공정에 의해 진행되어왔다. 이러한 복수의 타겟에 의해 증착 동안에는, 정확한 조성, 큰 크기의 시편들의 균일 증착을 조절하기가 쉽지 않다. 또한, 코팅층에 3번째 성분을 추가하기가 어렵다는 문제점이 있다. 본 연구에서는, 최상의 마찰계수와 표면경도를 보이는 MoN-Cu층을 형성시키기 위하여 합금으로 단일 타겟을 제조하였다. 이를 위한 최적 조성을 결정하기 위하여 Mo, Cu 단일 타겟을 이용한 Unbalanced Magnetron sputtering 법으로 다양한 Cu 함량의 MoN+Cu 합금을 제조하였으며, 이에 대한 경도 및 마찰계수 측정을 통해 최적의 Cu 함량을 결정하였다. 이러한 최적 조성의 Cu 타겟제조를 기계적 합금화와 Spark plasma sintering 기술을 이용하여 제작하였으며, 복수의 합금 타겟과 단일 합금 타겟으로 제조된 코팅층의 물성 비교를 통해 합금 타겟의 우수성 여부를 확인하고자 하였다. 증착된 두 조건의 물성을 비교 단일 타겟은 두가지 타겟으로 증착한 것보다 비슷한 조성에서 경도가 높았으며 경도가 비슷한 조성에서는 마찰계수가 낮았다. 또 입자는 10 at.% Cu 조성에 대해 단일타겟이 50nm 결정립을 갖는 반해 단일타겟은 측정이 불가능할 정도의 미세한 결정립을 가졌다. Erdemir의 연구 결과에 의하면, Cu 함량이 증가함에 따라 columnar 형태의 코팅층구조가 나노 구조로 변한다고 하였는데, 본 연구에서 복수의 원소 타겟에서는 확인이 안되었으며, 단일 합금 타겟에서 완벽한 featurless 형태의 코팅층 구조와 우수한 조도의 박막층을 얻을 수 있었다. 이렇게 제조된 다양한 코팅층에 대한 마찰계수 측정이 진행중이다.
최근 이동 통신 분야에서 전자기기들의 고주파화와 소형화에 대한 관심이 높아지면서 고주파 소자로서 필수적으로 사용 되어온 디커플링 캐패시터도 이 두 가지 요구를 만족시키기 위해 기존의 표면 실장형에서 평판 형태인 기판 내장형 캐패시터로 발전해 가고 있다. 이를 실현하기 위한 공정법으로 Low Temperature Co-fired Ceramics (LTCCs)와 polymer composite등의 연구가 진행되고 있으나 LTCCs는 높은 공정온도에 의한 내부 확산과 서로 다른 열팽창 계수에 의한 소결후의 수축과 같은 단점들을 가지고 있으며 polymer composite 은 비교적 낮은 공정온도에도 불구하고 유전특성과 방열특성이 우수하지 못한 문제점을 가지고 있었다. 이러한 단점들을 극복하기 위해 Aerosol Deposition Method (ADM)를 주목하게 되었다. 이 공정 법은 상온 저 진공 분위기에서 세라믹 분말을 기판에 고속 분사시켜 기공과 균열이 거의 없는 치밀한 나노구조의 세라믹을 제작하는 새로운 코팅기술이다. 본 연구에서는 고주파용 디커플링 캐패시터의 응용을 위하여 상온에서 높은 유전율을 가지며 강유전체 물질인 $BaTiO_3$를 사용하였다. 출발원료로서 0.45 ${\mu}m$크기의 $BaTiO_3$ 분말을 이용하여 상온에서 submicron에서 수 micron의 두께로 성막하였다. 그러나 ADM으로 $BaTiO_3$ 막을 성막할 경우 유전율이 100이하로 급격히 떨어지는 현상이 기존 연구에서 보고되어 왔으며 본 연구에서도 이를 확인하였다. 디커플링 캐패시터의 밀도를 높이기 위해서 유전체의 유전율을 높이거나 두께를 앓게 하는 방법이 있으나 이번 연구에서는 박막화에 초점을 맞추어 진행하였다. 하지만 $BaTiO_3$ 막의 두께를 $1{\mu}m$이하의 박막으로 제조했을 경우 XRD 분석을 통하여 결정상이 얻어졌음을 확인했음에도 불구하고 유전체로서의 특성을 보이지 않았다. 이 원인을 $BaTiO_3$ 박막의 누설전류에 의한 것이라고 판단하고 $BaTiO_3$ 박막과 기판과의 계면 및 미세구조를 확인하였으며 이것이 전기적 특성에 미치는 영향에 대해 분석하였다.
SrTiO3 (STO) 기판 위에 성장된 LaAlO3 (LAO) 계면에서의 이차원 전자 가스 (2DEG)의 발견은 복합 산화물 이종 구조를 기반으로 한 혁신적인 전자소자 연구의 장을 제공함으로써 많은 관심을 받아왔다. 하지만 LAO 박막을 형성하기 위하여, 일반적으로 물리기상증착법(PVD)을 기반으로 하는 펄스 레이저 증착 (PLD) 등의 기법이 주로 사용되어 왔으나, 공정 비용이 많이 들며 LAO 내 La와 Al의 정밀한 조성 제어가 어려운 단점이 있다. 본 연구에서는 PVD에 비해 경제적인 대안인 용액 기반 공정을 사용하여 LAO 박막을 제조하였고, 그 전기적 특성을 평가하였다. LAO 전구체 용액의 농도를 다르게 하여 LAO의 두께를 2에서 65 nm까지 변화시켰으며, 각 두께에 따른 면저항 및 캐리어 농도를 도출하였다. 진공 열처리 후 형성된 전도성 채널의 면저항 값은 0.015에서 0.020 Ω·sq-1 범위로 나타났으며, 이러한 결과는 기존 문헌과 비교하였을 때 LAO와 STO 사이의 계면에서의 전자 이동뿐만 아니라 계면으로부터 떨어져 있는 STO bulk 영역으로의 전자 전도를 시사한다. 본 연구 결과는 용액 기반 공정을 통한 2DEG 형성 및 제어를 구현한 것으로, 공정 비용을 줄이고 전자 소자 제조에서 보다 광범위한 응용 가능성을 제시한다는 점에 그 의의가 있다.
나노기술과 정보기술의 융합은 이제 성숙 단계에 있는 정보화시대에 중요한 역할을 할 것으로 예상된다. 특히, 한국 산업에서의 정보 기술의 역할을 고려할 때, NT-IT 기술 융합은 매우 중요하다. 나노 소재는 그 크기가 나노미터 크기로 작은 것을 의미하며, 나노 크기에서 독특한 물성을 나타내는 특성을 가지고 있다 자기조립 기술을 활용하여 보텀업 공정을 수행하여 나노 크기의 정보 소재 및 소자를 구현한다. 이러한 기술은 생물체 등에서 일어나는 원자나 분자의 자기 조립 현상과 유사하다. 유기. 무기 템플릿을 이용한 정보 소재 개발 연구는 Guided Self Assembly유기물 나노 템플릿의 개발 및 AAO무기물 나노 템플릿을 활용한 나노 구조물 형성과 이를 응용한 정보기술과의 융합에 관해 연구이다. Nano structuring을 위해 Electroforming, Sol-gel processing, ionized Physical vapor deposition, ion beam implantation 법 등을 사용하며, 정보기술에 필요한 핵심 요소 기술을 개발한다. 형성된 Nano structure의 전기적 특성 평가 및 미세 구조 분석 및 응용을 고려한 소자 특성 평가를 통해서, IT분야에 적용 가능한 정보소재를 개발한다.
지르코니아 복합체는 지르코니아 전구체, 알루미나 전구체, 그리고 유기 실란의 혼합물을 플라스틱 기판 위에 코팅하여 졸 겔 공정과 저온의 광경화 과정, 그리고 열처리 공정 등 세 단계를 거쳐 합성하였고, FT-IR과 XPS 분석을 통하여 지르코니아 전구체와 알루미나 전구체의 비율에 따라 합성된 복합체내 Zr 원소와 Al 원소 비율이 일치함을 확인하였다. 코팅된 복합체는 파장이 420 nm 이상인 가시광선 영역에서 96 % 이상의 투과도를 보였고, 기계적 강도는 연필 강도 9H 이상을 나타내었다. 특히 지르코니아와 알루미나의 몰 비가 1:4의 비율의 복합 코팅제의 나노 압입 경도가 1.212 GPa로 가장 높은 것으로 확인되었다.
현재 반도체 산업 전반에 걸쳐 사용되고 있는 실리콘등의 3차원 반도체 물질은 반도체 공정 기술의 발전에 따른 물질적인 한계에 부딪히고 있다. 이러한 물질적인 한계를 극복하기 위하여 Graphene과 같은 2차원 물질 중 전이금속 칼코게나이드 화합물(TMD)의 반도체 특성이 뛰어나 실리콘 등을 대체할 차세대 나노 반도체 물질로 활발한 연구가 이루어지고 있다. 특히 기존 반도체를 도핑시키기 위하여 사용되었던 이온 주입 공정은 TMD의 결정구조에 심각한 손상을 가하여 이를 대체할 새로운 도핑 방법에 대한 연구가 활발히 이루어지고 있다. 우리는 이번 연구에서 기존에 유기반도체 물질로 연구되었던 pentacene을 도핑층으로 활용하고 Raman 분광법 및 전기 측정 등을 통하여 TMD물질이 금속화 되지 않는 정도의 매우 낮은 p형 도핑 현상을 확인하였다. 또한 시간에 따른 측정을 통하여 pentacene의 p형 도핑현상이 필름 증착 직후에는 미약하지만 시간이 지나면서 점점 강해지는 것을 발견하였다.. 이는 도핑현상이 pentacene의 구조에 의해 주로 일어나는 것으로 시간이 지남에 따라 대기중의 수분에 의해 생성된 pentacene 산화물들이 도핑 현상을 증가 시키는 원인으로 보인다.
본 연구에서는 Carbon nanotube 용액을 brush-painting 시스템을 이용하여 유연성 있는 PET 기판 위에 고품위의 플렉시블 투명전극을 제작하였다. CNT 박막의 두께에 따른 특성을 알아보기 위해 brushing 횟수를 증가시켜 UV/Vis Spectrometry, four-point probe 및 Hall measurement를 이용하여 전기적, 광학적특성을 알아보았다. 최적조건인 bilayer의 CNT 박막은 244 Ohm/sq.의 면 저항과 550 nm에서 68%의 투과도를 얻을 수 있었다. CNT 박막의 기계적 응력에 따른 전기적 안정성을 알아보기 위해 bending test를 진행하였다. 10,000번 구부려도 저항의 변화가 거의 없어 이 박막이 플렉시블한 소자에 적합하다는 것을 알았다. 유기태양전지의 적용 가능성을 알아보기 위해 CNT 박막을 유기태양전지의 anode 층으로 적용하여 1.6% (VOC: 0.566(V), $J_{SC}$: 7.118(mA/$cm^2$), Fill Factor: 40.49(%))의 효율을 얻어 유기태양전지 소자의 적용 가능성을 알았다. 최종적으로 실험에서 성막된 CNT 박막은 기존의 CVD공정과 같은 복잡한 공정 대신에 쉽고 간편하게 고품위의 flexible brush-painting Carbon nanotube (CNT) 투명전극을 제작 하여 플렉시블한 유기태양전지 소자의 가능성을 알아보았다.
한국표면공학회 2011년도 춘계학술대회 및 Fine pattern PCB 표면 처리 기술 워크샵
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pp.51-52
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2011
본 연구에서는 전해 구리도금막과 SiN 피복층 사이의 힐락 (Hillock) 및 보이드 (Void) 결함에 미치는 전해 구리도금 공정 및 CVD SiN 피복층 증착 전 NH3 플라즈마 처리 효과에 대해 연구하였다. SiN 피복층 증착전 NH3 플라즈마 효과를 정량화하기 위해 실험계획법을 이용해 NH3 플라즈마 공정 인자가 힐락 결함의 밀도에 미치는 영향에 대해 고찰하였다. 실험결과, 힐락 결함의 밀도는 NH3 플라즈마 인가 시간에 비례한다는 것을 알았다. 보이드 결함의 경우, 구리 씨앗층 및 NH3 플라즈마 조건의 최적화를 통해 구리 씨앗층의 표면 조도를 최소화할 경우 보이드 결함이 최소화된다는 것을 알 수 있었다. 이는 구리 씨앗층의 표면 조도를 최소화함에 따라 전해 구리도금막의 결정립 크기가 커져 결정립 계면에 존재하는 불순물 양이 줄어들었기 때문인 것으로 사료된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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