전기방사법을 이용하여 향나무 추출물을 함유하는 폴리우레탄 나노섬유를 제조하였다. 폴리우레탄은 적절한 성분 배합 제조가 가능하므로 다양한 산업 분야, 의료 분야에서 널리 이용되고 있는 소재이다. 향나무는 항암, 항균, 항곰팡이, 항바이러스성을 가진 것으로 알려져 있다. 향나무 추출물의 다양한 농도(0.25, 0.5, 1, 1.5wt.%)를 포함하는 폴리우레탄 복합 나노섬유를 제조하였다. 나노섬유를 제조하기 위한 다양한 공정변수(방사용액의 농도, TCD, 인가전압)의 변화를 살펴보았다. 실험을 통해 얻어진 PU방사용액의 적정 전기방사 조건은, 방사용액의 농도가 12wt%, 인가전압은 8kV, TCD는 15cm로 나타났다. SEM을 통한 향나무 추출물을 함유하는 나노섬유의 직경은 435nm~547nm였으며, 향나무 추출물의 함량이 증가함에 따라 나노섬유의 평균직경은 감소하는 것으로 나타났다. 개발된 나노웹은 의료 소재, 보호복 소재, 항균필터 소재 등으로의 활용이 기대된다.
그라파이트 산화물(graphite oxide;G.O)는 그라파이트와는 다르게 물에서의 분산 능력이 뛰어나고 다양한 기판상에 단일 G.O layer를 형성할 수 있는 특성을 가지고 있으며, 유연(flexible)하고 투명(transparent)하기 때문에 다양한 전 자기 디바이스에 적용 가능하다. 특히, 최근 자성산화물 나노입자(magnetic oxide nanoparticles)에 대한 연구가 집중되고 있는데, 이러한 자성 나노입자와 G.O와의 복합체에 대한 연구는 다양한 분야로의 적용성에 대한 새로운 길을 열어주고 있다. 본 연구에서는 화학적 처리법을 적용하여 자성 나노입자(Co 나노입자)와 G.O 복합체를 제조하였다. Natural Graphite powder (N.G)에 $H_2O_4$ (98%) 및 $(NH_4)_2SO_4$를 적정 몰비로 첨가하여 반응 시킨 후 공기 중에서 열처리 공정을 수행하여 expanded graphite (E.G)를 제조 하였다. 열처리된 E.G를 $1,050^{\circ}C$ 온도에서 15~30초 및 30~60초 동안 공기 중에서 열처리 하여 expanded graphite oxide (E.G.O)를 제조하였으며, E.G.O와 $Co(acac)_3$의 화학적 반응을 통하여 Co 자성나노입자-G.O 복합체를 제조하였다. N.G, E.G, E.G.O 및 E.G.O+Co입자의 결정구조 분석을 위하여 XRD 측정을 수행하였으며, FTIR을 이용하여 각 단계에서의 반응성에 대한 연구를 수행하였다. 각 단계에서 표면 및 내부 미세구조 특성 분석을 위하여 SEM, TEM, 및 EDX 분석을 수행하였으며, E.G.O+Co 복합체의 자기적 특성 평가를 위하여VSM (vibrating sample magnetometer) 측정을 수행하였다. 이러한 연구 결과는 향후 자성나노입자와 그라핀과의 복합화를 위한 기저 기술로 활용가능하리라 판단된다.
직경 20 nm 미만의 금속 나노입자들이 나타내는 저온 용융특성을 이용한 새로운 패드 피니쉬 공정을 적용하여 Cu 표면을 SAC305로 코팅한 후 wettability의 변화를 평가하였다. SAC305 잉크를 사용한 $160^{\circ}C$의 저온 코팅공정 시 형성되는 SAC305 코팅층의 두께는 수 나노미터 수준으로 극히 얇았으며, 이 코팅층 밑으로 10~100 nm 두께 수준의 $Cu_6Sn_5$ 및 50~150 nm 두께 수준의 $Cu_3Sn$ 금속간화합물층 반응층이 생성되었음을 확인할 수 있었다. 즉, 생성된 금속간 화합물층의 두께는 압연동 시편에 비해 전해도금동 시편에서 훨씬 두꺼웠는데, 이는 전해도금동 시편에서 관찰되는 향상된 표면 거칠기 특성에 의해 단위면적 기준으로 보다 많은 수의 SAC305 나노입자들이 접촉된 상태에서 용융되어 반응하기 때문으로 분석되었다. 이후 SAC305 솔더볼을 사용한 젖음각 측정 실험에서 저온 SAC 코팅이 이루어진 Cu 표면은 SAC 코팅이 없는 Cu 표면에 비해 눈에 띄게 낮은 젖음각을 나타내어 당 코팅법으로 Cu 표면에 단지 수 나노미터 두께의 SAC305 층을 형성시킨 경우에서도 솔더의 wettability 개선을 유도할 수 있음을 확인할 수 있었다.
본 연구에서는 니오븀 산화물을 비교적 저온에서 단시간 동안의 양극산화법을 통해 제조하였다. 이때, 전해질로는 NaF와 HF를 혼합하여 사용하였으며, 20~120 V의 다양한 전압 조건에 따라 생성되는 니오븀 산화물의 미세구조를 관찰하였다. 일반적으로 니오븀 금속의 양극산화 시 초기에 생성된 니오븀 산화물은 무정형 구조이나 반응이 경과함에 따라 점차 결정형 산화물로 성장하게 된다. 이러한 산화물은 XRD 분석을 통하여 결정형의 $Nb_2O_5$ 임을 확인하였고, FE-SEM 분석결과, 그 표면은 매우 밀집된 형태의 나노로드로 이루어진 마이크로콘 산화물임을 알 수 있었다. 적절한 공정변수로 제조된 니오븀 산화물은 마이크로콘 구조 전체 표면에 걸쳐 동일한 크기를 갖는 나노로드 다발을 형성하고 있으며, 이러한 나노 구조는 또한 넓은 표면적을 기대할 수 있어 염료감응 태양전지나 바이오 소재 등에 대한 다양한 분야에 응용될 수 있을 것으로 기대된다.
화학기상응축법을 이용한 TiO2 나노분말합성시 전구체 주입속도 및 산소 반응기체유량의 변화에 따른 나노입자의 형성과정을 분말특성의 관점에서 조사하였다. 기상합성반응의 주요 열역학, 동역학적 인자인 과포화도, 충돌율, 체류시간의 상기 두 공정변수에 대한 의존성을 이론적으로 평가하였고, 이를 0.376, 0.742 m//min의 두 전구체 주입속도 조건에서 산소유량을 1에서 2slm까지 변화시키며 합성한 TiO2 나노분말의 특성과 관련하여 분석하였다 모든 조건에서 합성된 TiO2 분말은 20~30 nm의 크기를 갖는 미세한 anatase 상과 극소량의 rutilc상이 혼합되어 서로 느슨한 결합을 하고 있었다 전구체 주입속도가 0.376m//min의 경우, 전반적인 입도와 응집도는 0.742 m//min에 비해 작았으며, 산소유량이 증가할수록 체류시간과 충돌율이 감소하여 형성된 TiO2 분말의 입도는 감소하였다. 또한 산소유량 증가에 따른 과포화도의 감소는 분말형성과정과 기구에 영향을 미치는 것으로 판단되나, 정확한 분석을 위해서는 각각의 독립적인 열역학 및 동역학적 변수 조건하에서의 면밀한 고찰이 요구되었다.
본 연구는 고압전력용 중전기기의 몰드절연 및 옥외용 LED의 절연소재는 기기내부에서 발생된 열에너지를 외부로 방사시키는 것이 무엇보다 중요한 것이다. 이런 이유로 고압전력용 전력기기 대부분은 상당한 체적분을 가지고 있기에 초절연을 가지면서 고열전도를 갖는 나노콤포지트를 개발하기위해 에폭시 메트릭스 기반 질화알루미륨의 표면 처리를 실시하여 에폭시 AIN Nanocomposites를 제조하였다. 나노입자의 균질분산은 나노콤포지트 열전도와 초절연성능에 크게 영향을 주게 된다. 이런 소재개발을 위해 에폭시메트릭스에 나노입자의 충진함량을 3wt%로 하였다. 전처리공정을 통하여 에폭시-나노콤포지트에 두 종류의 금속성 coupling agent (Tyzor TE, Tyzor AA-75)를 질화알루미륨 나노입자 표면처리를 건식법으로 실시하였다. 제조된 Epoxy-AIN Nanocomposites의 열적특성과 전기적 특성을 측정하였다. 전기적특성으로 초절연성의 특성인 형상파라미터가 10.93을 그리고 척도파라미터는 176 kV/mm로서 Weibull Plot 누적확률밀도로서(63.2%)의 통계분석된 값을 얻었다. 또한 열적특성 평가를 위해 유리천이온도와 DMA의 온도특성를 조사하였고, 열적.전기적 특성과 나노콤포지트 내부분산(내부 모폴로지:TEM영상)와 연관되어 연구한 결과, 상당히 일치한 결과를 얻을 수 있었다.
본 연구에서는 고순도 알루미늄 호일$(t=300{\mu}m)$양극산화 공정을 통해 AAO 나노템플레이트를 자체 제조하였고, 이렇게 제조된 형틀을 가지고 교류 나노전주법에 의해 경자성 합금인 CoP와 연자성 합금인 CoFe를 나노와이어로 제조하였다. 대표적인 Co계 자성합금인 CoP와 CoFe나노와이어는 각기 독특한 자기적 성질을 나타내었다. 경자성 CoP 합금 나노와이어의 경우 교류 인가전압에 따라 hcp와 fcc가 혼재된 구조가 형성되어 자기적 특성에 영향을 미쳤다. 또한 높은 포화자화 값을 갖는 CoFe연자성 합금 나노와이어는 박막 도금 시와는 달리 이상합금도금현상이 거의 나타나지 않았으며 $Co_{30}Fe_{70}$에서 가장 좋은 238emu/g의 포화자화 값을 나타내었다.
$TiO_2$는 반도성을 나타내는 산화물로 가스센서, 태양전지 및 광촉매 등에 주로 쓰인다. 전기방사는 간단하고 낮은 가격의 공정으로 첨가물을 이용하여 구조적, 전기적, 광학적 특성을 변화시킨 나노섬유를 합성하는데 주로 쓰인다. 전기방사에 의해 합성된 나노섬유는 화학 센서, 염료 감응형 태양전지 및 광촉매 등에 많이 응용되고 있다. 본 연구에서는 이러한 전기방사법을 이용하여 순수 $TiO_2$ 나노섬유 및 Ga이 첨가된 $TiO_2$ 나노섬유를 제작하였다. $TiO_2$ 용액은 TIP(Titanium isopropoxide), PVP(Poly vinyl pyrrolidone), Ethanol 및 Acetic acid를 전구체로 사용하였으며, 첨가물의 전구체는 갈륨질산염수화물을 사용하였으며 전기방사법을 이용하여 나노섬유를 제조하였다. 이 나노섬유를 공기중에서 $800^{\circ}C$로 열처리하였다. 순수 $TiO_2$ 나노섬유 및 Ga이 첨가된 $TiO_2$ 나노섬유는결정구조, 미세구조 및 특성의 변화에 대하여 알아보고자 XRD, SEM, TEM, EDX, XPS 그리고 Raman 등의 측정 및 분석을 실시하였다.
PMMA light guiding plate with nano pattern was fabricated by nano imprint lithography method. A silicon mold for electroplating of nickel was fabricated by conventional photolithography process. A nickel stamp for nano imprint lithography was fabricated by electroplating process using silicon mold. The nano imprint lithography was performed on PMMA plate at $140^{\circ}C$ under pressure of 20kN. The nano pattern on PMMA plate was investigated using FE-SEM. It is shown that the patterns were well transferred for several steps and the nano imprint lithography method could be applied for fabricating patterns of light guiding plate.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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