• Proceedings of the Korean Vacuum Society Conference
• /
• 2012.08a
• /
• pp.378-379
• /
• 2012

ITO 만큼 높은 전도성과 광학적 투과성을 갖는 Al-doped ZnO (AZO) 박막을 DC-Pulse magnetron sputtering을 이용하여 40 nm 두께로 증착 후 리소그라피 공정을 통해 $30{\mu}m$ 간격으로 패터닝 하였다. 간격 30 ${\mu}m$로 배열된 AZO를 촉매층으로 하는 수열합성법을 리사이클 공정을 반복하여 수행하여 ZnO 나노선을 성장시켰다. 이와 같이 AZO 전극 사이에 길이 $30{\mu}m$의 ZnO 나노선이 래터럴 구조로 연결된 소자의 $NH_3$ 가스감지 특성을 조사하였다. 합성된 나노선의 전기적, 광학적, 구조적인 특성을 분석하여 높은 가스 감지도를 예상할 수 있는 특성을 확인하였다. 제작된 가스센서를 진공 챔버에 설치 후 양 전극간에 동작전압(Operating voltage)을 1 V로 인가하여 고정한 후에 $NH_3$를 주입(Injection)과 퍼지(Purge)를 반복하며 그 주입량(10 ppm, 20 ppm, 40 ppm, 60 ppm)에 변화를 주었고, 그에 따른 전류변화를 관찰하여 $NH_3$ 가스감지특성을 평가하였다.

• Proceedings of the Korean Institute of Surface Engineering Conference
• /
• 2012.05a
• /
• pp.153-153
• /
• 2012

자연계에는 다양한 생물체들의 표면 구조가 특수한 기능을 갖는 형태로 되어 있다. 이와 같이 특수한 기능을 갖는 생물체들의 표면 구조는 일반적으로 화학적 조성과 표면의 더불어 나노와 마이크로 구조가 혼합되어 있는, 이른바 hierarchical 구조를 보인다. 그 중에서도 표면 초소수성 특성을 보이는 연잎의 표면과 같은 hierarchical 구조는 self-cleaning effect 등의 기능성 표면 제작에 활용이 가능하여 이를 모사하기 위한 연구가 활발히 진행중에 있다. 이에 본 연구에서는 연잎과 같은 초소수성을 띄는 ZnO nano-in-micro hierarchical 구조를 저온 공정을 통하여 다양한 기판에 제작하였다. 이를 위하여 ZnO 나노 입자 분산 레진을 제작하였고 UV imprinting 과 수열합성법을 통하여 마이크로 패턴 상부에 ZnO 나노 입자가 형성된 ZnO nano-in-micro hierarchical 구조를 형성하였다. 제작된 ZnO hierarchical 구조의 젖음 특성은 표면 접촉각이 $160^{\circ}C$이상인 초소수성을 보였으며, 제작 공정에는 고온의 열처리가 수반되지 않아 PET film 등 다양한 기판에 ZnO hierarchical 구조를 제작할 수 있었다.

• Proceedings of the Korean Vacuum Society Conference
• /
• 2014.02a
• /
• pp.309.2-309.2
• /
• 2014

산화아연은 넓은 밴드갭과 큰 엑시톤 에너지를 갖고 있어 광전자반도체 물질로 산화인듐주석의 대체물질로 유망하다. 그러나, 산화아연 박막 및 나노막대는 대부분 c-축 방향으로의 성장이 보고되고 있다. 하지만, c-축으로 성장하는 극성 산화아연은 자발분극과 압전분극을 갖으며 이는 quantum confinement Stark effect (QCSE)를 발생시킨다. 그러므로, 반극성과 무극성 산화아연의 연구가 활발히 진행 되고 있다. 더욱이, 산화아연 나노구조체는 넓은 표면적, 높은 용해도, 광범위한 적용분야 등의 이점으로 많은 연구가 이뤄지고 있다. 본 연구에서는 m-면 사파이어 기판 위에 원자층 증착법을 이용하여 비극성 산화아연의 박막을 형성 후 전기화학증착법을 이용하여 반극성 산화아연 막대를 성장하고 이에 대한 성장 메커니즘을 분석하였다. 반극성 (10-11) 산화아연 나노구조체를 성장하기 위하여 두 단계 공정을 이용하였다. 먼저 원자층 증착법을 이용하여 m-면 사파이어 기판 위에 60 nm의 산화아연 씨앗층을 $195^{\circ}C$에서 성장 하였다. X-선 회절분석을 통하여 m-면 사파이어 위에 성장한 산화아연 씨앗층이 무극성 (10-10)으로 성장한 것을 확인하였다. 무극성 산화아연 씨앗층 위에 나노구조체를 형성하기 위하여 전기화학 증착법을 이용하여 주 공정이 진행되었다. 전구체로는 질산아연헥사수화물 ($Zn(NO3)2{\cdot}6H2O$)과 헥사메틸렌테트라민을 ((CH2)6N4)을 사용하였다. 무극성 산화아연 기판을 질산아연헥사수화물과 헥사메틸렌테트라민을 용해한 전해질에 담근 뒤 $70^{\circ}C$에서 두시간 동안 -1.0V의 정전압을 인가하였다. SEM을 이용한 표면 분석에서 원자층 증착법을 이용해 성장한 무극성 산화아연 씨앗층 위에 산화아연 나노구조체를 성장 시, 한 방향으로 기울어진 반극성 산화아연 나노구조체가 성장하는 것이 관찰되었다. 산화아연 막대의 성장 시간에 따라 XRD를 측정한 결과, 성장 초기에는 매우 약한 $31.5^{\circ}$ (100), $34.1^{\circ}$ (002), $36^{\circ}$ (101) 부근의 피크가 관찰되는 반면, 성장 시간이 증가함에 따라 강한 $36^{\circ}$ 부근의 피크가 관찰되는 X-선 회절 분석 결과를 얻을 수 있었다. 이는, 성장 초기에는 여러 방향의 나노구조체가 성장하였지만 성장시간이 점차 증가함에 따라 (101) 방향으로 우선 성장되는 것을 확인하였다.

• Proceedings of the Korean Vacuum Society Conference
• /
• 2013.02a
• /
• pp.665-665
• /
• 2013

박막형 태양전지에서 광흡수층으로 널리 쓰이는 metal chalcogenide 화합물 중, CuInS2(CIS)은 전기적, 광학적 특성이 우수하여 널리 연구되고 있다. CIS계 태양전지 최근 동시 증발법을 이용하여 20.3%의 고효율을 기록한 바 있으나 기존 진공, 고온 기반 공정 기술은 초기 투자 비용이 높고, 고가의 희귀원소인 In 등의 원료 활용도가 떨어져 원가 절감에 있어 한계가 있다. 이에 따라 제조 비용 절감과 원료 사용 효율을 향상시키기 위해 비진공 방식을 이용한 광흡수 층 증착 공정에 관한 연구가 활발히 진행되고 있다. 본 연구에서는 상온, 상압, 저온에서 합성이 가능한 CIS계 광흡수층을 전자 전달 및 빛 포집에 유리한 ZnO 나노구조와 응용함으로써 superstrate 구조의 박막형 태양전지를 구현하고 그 특성을 평가하였다. CIS 박막 태양전지에서 투명창층으로 쓰이는 ZnO 박막을 수열합성법으로 합성된 ZnO 나노로드 어레이로 대체하여 빛 산란 효과를 줄이고, 전하 수집 및 이동 효과를 극대화하였다. 또한 CIS 광흡수층은amine계 용매와 금속염 및 thiourea를 조합하여 저온에서 코팅 후 건조시켜 박막을 제조하였다. 각 요소 박막들의 물성을SEM, XRD, UV-transmittance 분석을 통해 살펴보았으며, 소면적 태양전지 제작을 통해 박막 구조 대비 30배 이상의 광변환효율(최고효율 3.30%)을 기록하였다.

• Proceedings of the Korean Society of Dyers and Finishers Conference
• /
• 2012.03a
• /
• pp.27-27
• /
• 2012

나노필라멘트는 단면직경이 수백 나노미터에서 수십 나노미터 수준인 초극세 장섬유를 말하며, 해도형 복합방사로 얻어진 섬유를 알칼리 감량을 통해 해성분을 용출하여 도성분에 해당하는 나노필라멘트를 얻는다. 이러한 나노필라멘트사는 극세사와 마찬가지로 단위중량당 표면적이 크고, 작은 굴곡반경 및 낮은 굴곡 반발성으로 인하여 일반 합성섬유에 비하여 고가성 및 새로운 기능성을 부여하는 제품에 응용될 수 있다. 나노필라멘트 편물은 원사섬도, 편물의 조직, 밀도 및 중량 등에 따라 분할율과 용출 특성이 상이하므로 후가공 공정에 있어서 감량공정은 매우 중요하다. 또한 나노필라멘트와 같은 세사의 경우 일반사보다 비표면적이 증가하여 동일한 염색조건에서 옅은 색상을 나타낸다. 이로 인해 같은 색상을 위하여 보다 많은 염료를 투입해야 하며, 결과적으로 견뢰도 문제가 발생할 우려가 있다. 이 연구에서는 800nm급 해도형 나노필라멘트 PET 100% 또는 나노필라멘트와 일반 PET사를 복합한 편물을 이용하여 알칼리 감량거동 및 분산염료에 대한 염색성과 견뢰도를 연구하였다. 알칼리 감량이 진행됨에 따라 감량률이 증가하였으며, SEM분석, DSC분석, 양이온염료 염색법 등을 통하여 해성분 용출 및 도성분 분할이 진행되는 정도를 평가할 수 있었다. 나노필라멘트 편성물은 염료농도가 증가함에 따라 지속적으로 K/S값이 증가하였으나, 일반 극세사 편성물에 비해 낮은 K/S값을 얻었다. 또한 나노필라멘트/일반 PET 복합편물에 있어서 염색온도가 110에서 $130^{\circ}C$로 증가함에 따라 K/S값이 감소하였는데, 이는 고온에서 분산염료가 나노필라멘트로부터 일반 PET사로 이염이 더 많이 발생하였기 때문이라고 생각된다. 세탁견뢰도의 경우 양호하였으나, 일광견뢰도의 경우 1등급으로 매우 낮았다.

• Proceedings of the Materials Research Society of Korea Conference
• /
• 2012.05a
• /
• pp.101.1-101.1
• /
• 2012

이번 연구에서는 전기 방사 방법을 이용하여 합성된 산화아연 나노 섬유의 일산화질소 가스에 대한 반응 특성을 조사하였다. 이 산화아연 나노 섬유는 증류수에 용해시킨 아연 아세테이트(zinc acetate)와 폴리 비닐 알콜(poly vinyl alchol, PVA)로 만들어진 용액이 전기 방사되어지며 만들어지게 된다. 무엇보다도 나노 섬유의 직경은 용액의 점도에 의해 결정되었다. 따라서 산화아연 나노 섬유의 고른 두께를 형성하기 위하여 PVA의 양을 조절하여 적절한 용액의 농도를 찾게 되었다. 이후 진행된 열처리 공정을 통해서 우리는 직경이 30~100나노미터 가량의 나노 섬유를 얻을 수 있었으며 무작위로 배열된 통기성 네크워크 구조를 얻게 되었다. 표면 분석을 위하여 주사현미경을 이용하였는데, 산화아연 나노 섬유의 표면은 열처리 전과 후로 나누어 관찰되었으며 열처리 전보다 열처리 후의 표면이 좀 더 거친 것으로 확인되었다. 이는 열처리 공정을 거치면서 효과적으로 유기물들의 제거가 이루어진 것을 짐작할 수 있었다. 일산화질소 가스에 대한 특성 평가를 위해 자체 제작된 전류-전압 측정 장치(I-V measurement)가 사용되었다. 다양한 작동온도와 다양한 일산화질소 가스 농도의 변화를 주며 얻어진 응답도를 통해서, 전기 방사를 통해 만들어진 산화아연 나노 섬유 구조 기반의 가스 센서는 두드러질만큼 좋은 응답도를 가졌고 작동 온도 $200^{\circ}C$에서 일산화질소 가스에 대한 최대 민감도를 보임을 분명히 확인할 수 있었다. 특히, 산화아연 나노 섬유 구조 기반의 가스 센서는 ppm이하의 낮은 일산화질소 가스 또한 감지할 수 있음을 확인하였다. 이러한 결과들은 전기 방사를 통해 만들어진 산화아연 나노 섬유기반의 가스 센서는 저비용, 고감도의 장점을 갖는 일산화질소 가스 센서가 될 것임을 알 수 있었다.

• Proceedings of the Korean Vacuum Society Conference
• /
• 2013.08a
• /
• pp.262.2-262.2
• /
• 2013

ZnO는 광학적 및 전기적 성질의 여러 가지 장점 때문에 메모리, 나노발전기, 트랜지스터, 태양전지, 광탐지기 및 레이저와 같은 전자소자 및 광소자로 여러 분야에서 다양하게 사용되고 있다. Al이 도핑된 ZnO 나노결정체를 전기화학적 증착법을 이용하여 형성하고, 형성시간의 변화에 따른 구조적 및 광학적 성질을 관찰했다. ITO로 코팅된 유리 기판에 전기화학증착법을 이용해 Al 도핑된 ZnO를 성장시켰다. Sputtering, pulsed laser vapor deposition, 화학기상증착, atomic layer epitaxy, 전자빔증발법 등으로 Al 도핑된 ZnO 나노구조를 형성할 수 있지만, 본 연구에서는 간단한 공정과정, 저온증착, 고속, 저가의 특성 등으로 경제적인 면에서 효율적인 전기화학증착법을 이용했다. 반복실험을 통하여 Al의 도핑 농도는 Zn와 Al의 비율이 98:2이 되도록, ITO 양극과 Pt 음극의 전위차가 -2.25 V가 되도록 실험조건을 고정했고, 성장시간을 각각 1분, 5분, 10분으로 변화하였다. 주사전자현미경 사진을 보면 Al 도핑된 ZnO는 성장 시간이 증가함에 따라 나노구조의 직경이 커지는 것을 알 수 있다. 광루미네센스 측정 결과는 산소 공핍의 증가로 보이는 500~600 nm대의 파장에서 나타난 피크의 위치가 에너지가 큰 쪽으로 증가했다. 위 결과로부터 성장 시간에 따른 Al 도핑된 ZnO의 구조적 및 광학적 특성변화를 관찰했고, 이 연구 결과는 Al 도핑된 ZnO 나노구조 기반 전자소자 및 광소자에 응용 가능성을 보여주고 있다.

• Proceedings of the Korean Vacuum Society Conference
• /
• 2014.02a
• /
• pp.464.2-464.2
• /
• 2014

태양 에너지는 미래 에너지원으로 각광받고 있는 중요한 에너지원이다. 다양한 태양전지 중 CuInS2(CIS) 박막형 태양전지는 높은 광흡수율과 조절가능한 밴드갭에너지를 가지고 있으며, 높은 장기 안정성과 광변환효율 등으로 많은 관심을 받고 있다. 최근 20.3%에 달하는 높은 광변환효율이 보고된 바 있으나, 이는 고진공 장비를 요구함으로 인해 초기 투자비용이 늘어남과 동시에 대량생산 측면에서 한계점이 지적되고 있다. 본 연구는 CIS계 태양전지를 보다 저온, 상압에서 제조하기 위해 Cu, In, S 전구체를 용매에 녹여 전구체 용액을 제조하였다. 이를 스핀코팅을 이용하여 CdS 버퍼층이 증착된 ZnO 나노구조에 코팅 후, 건조 및 열처리하여 광흡수층 박막을 증착하는 방법을 개발하였다. 본 연구에서는 superstrate 형태의 태양전지 구조를 이용하기 위하여window 층으로 쓰이는 ZnO 박막을 수열합성법을 통해 나노구조화하였다. 이를 통해 CIS 흡수층과의 접촉면적 증가에 따른 빛 흡수효율 증가 및 전하 이동 효과를 증가시킬 수 있었다. 각각의 나노구조의 SEM, XRD, UV-transmittance 분석을 통하여 살펴 보았으며, 결과적으로 상온, 상압에서 증착이 가능한 용액 공정을 통해 superstrate방식의 CIS 태양전지를 만들 수 있었다. 소면적 태양전지 제작을 통해 박막 구조에 비해 향상된 광변환 효율을 얻었다.

• Proceedings of the Korean Vacuum Society Conference
• /
• 2013.08a
• /
• pp.250-250
• /
• 2013

단일벽 탄소나노튜브(Single-walled nanotubes, SWNTs)는 나노스케일의 크기와 우수한 물성으로 인하여, 전자, 에너지, 바이오 분야로의 응용이 기대되고 있다. 특히 SWNTs의 직경을 제어하게 되면 튜브의 전도성 제어가 훨씬 수월하게 되어, 차세대 나노전자소자의 실현을 앞당길 수 있으며 이러한 이유로 많은 연구들이 현재 행해지고 있다. SWNTs의 직경제어 합성을 위해서는 현재 열화학기상증착법(Thermal chemical vapor deposition; TCVD)이 가장 일반적으로 이용되고 있으며, 합성 촉매와 합성되는 튜브의 직경과의 크기 연관성이 알려진 후로는, 촉매의 크기를 제어하여 SWNTs의 직경을 제어하고자 하는 연구들이 활발하게 보고되고 있다. 특히, 촉매 나노입자의 직경이 1~2 nm 이하로 감소될 경우, SWNTs의 직경 분포가 어떻게 변화할 것인지가 최근 가장 중요한 관심사로 남아 있으나, 이러한 크기의 금속입자는 나노입자의 융점저하 현상이 발현되는 영역이므로, SWNTs의 합성온도 영역에서 촉매 금속입자는 반액체(Semi-liquid) 상태로 존재할 것으로 추측하고 있다. 본 연구에서는 고온의 SWNTs 합성환경에서 금속나노촉매의 유동성을 제한하기 위하여 나노사이즈의 기공이 규칙적으로 정렬된 다공성 물질인 제올라이트를 촉매담지체로 이용하였고, 이 때 다양한 합성변수가 SWNTs의 직경에 미치는 영향을 살펴보고자 하였다. SWNTs의 합성을 위해 실리콘 산화막 기판 위에 제올라이트를 도포한 후, 합성 촉매로서 전자빔증발법을 통하여 수 ${\AA}$에서 수 nm 두께의 철 박막을 증착하였다. 합성은 메탄을 원료가스로 하여 TCVD법으로 실시하였다. 주요변수로는 제올라이트 종류, 증착하는 철 박막의 두께, 합성온도를 설정하였으며, 이에 따라 합성된 SWNTs의 합성수율 및 직경분포의 변화를 체계적으로 살펴보았다. SWNTs의 전체적인 합성수율의 변화는 SEM 관찰결과를 이용하였으며, SWNTs의 직경은 AFM 관찰 및 Raman 스펙트럼의 분석에서 도출하였다. 실험결과, 제올라이트 종류에 따라서는 명확한 튜브직경 분포의 변화 없이 비교적 좁은 직경분포를 갖는 SWNTs가 합성되었으며, 합성온도가 $850^{\circ}C$ 이하로 감소되면 합성수율이 현저히 감소되는 것을 알 수 있었다. 촉매박막의 두께가 1 nm 이상인 경우에서는 직경 5 nm 전후의 나노입자가 형성되었으며, 이때 SWNTs의 합성수율은 높았으나 다양한 직경의 튜브가 합성이 된 것을 확인할 수 있었다. 반면, 촉매입자의 크기가 2 nm 이하에서는 합성수율은 다소 저하되었으나, SWNTs의 직경분포의 폭이 상대적으로 훨씬 좁아지는 것을 알 수 있었다. 추후, 극미세 촉매와 저온합성 환경에서의 합성수율 향상을 위한 합성공정의 개량이 지속적으로 요구된다.

• Proceedings of the Korean Society of Dyers and Finishers Conference
• /
• 2011.03a
• /
• pp.104-104
• /
• 2011

섬유가 가늘어지면 굽힘 강성이 저하되고 비표면적이 증가하는 등의 많은 특징을 발휘한다. 특히 폴리에스테르 극세사는 실크와 같은 외관, 유연한 태 등의 감각적으로 우수한 특성을 가지므로 제품의 태에 대한 질적 향상을 요구하는 소비자의 욕구와 맞아떨어져 다양한 용도로 전개되고 있다. 초극세 섬유를 제조하는 방법은 통상적으로 멜트블로운법, 플래쉬법, 전기방사법 그리고 해도형 복합방사법의 4가지로 분류된다. 그중 해도형 복합방사법은 가장 안정적인 방법으로 PET기준으로 0.01데니어 급까지 상용화가 되어 있다. 해도형 복합섬유의 개발에 있어서 중요한 것 중에 하나가 해성분 폴리머의 용출기술이다. 초극세화를 목적으로 해성분인 변성폴리에스테르를 제거시키기 위해서 실시되는 알칼리(NaOH)에 의한 감량공정은 그 처리조건에 따라서 초극세사로 잔존해야하는 도성분의 정규 폴리에스테르까지 손상시킬 수 있기 때문에 균일한 용출조건의 확립은 매우 중요하다. 그러나 초극세화가 진행될수록 알칼리가 필라멘트의 가운데 영역까지 균일하게 침투하기가 어려우며 감량된 도성분도 비표면적이 증가하기 때문에, 해성분의 균일한 용출 및 감량을 위한 안정적인 조건을 선정하기가 어렵다. 따라서 본 연구에서는 울트라마이크로-나노급(800nm) 해도형 폴리에스테르 섬유를 이용하여 해성분 용출공정에서 정규 폴리에스테르를 손상시킬 수 있는 알칼리 감량 조건을 완화시키면서 기존과 동일한 감량 효과를 얻을 수 있는 용출 공정을 확립하고자 한다. 이를 위하여 유기산을 이용한 전처리 조건 및 알칼리 감량공정에서 NaOH의 농도, 처리시간, 처리온도의 변화가 울트라마이크로-나노급 해도형 섬유의 용출에 미치는 영향에 대하여 검토하였다.