나노재료와 나노기술의 연구개발 지원을 위하여 국가나노인프라인 나노종합팹센터에서 개발되고 있는 나노재료/나노현상의 실시간 관찰을 위한 SiN membrane chip 기술 및 나노그래핀 기반구축에 대한 최근 결과와 향후계획을 소개하고자 한다. 나노재료의 합성, 배열, 구조 등의 실시간 관찰을 가능하게 하기 위하여 제작된SiN membrane chip은 투과전자현미경(transmission electron microscope, TEM)에서 투명한 기판으로, 그 위에 나노재료를 합성, 배열하고 원하는 모양의 전극을 형성하여 나노재료 및 나노소자의 온도변화 및 전기적 특성 측정 등이 가능하다. 이러한 기술은 Ag, Sn, Cu 등 nano-cluster의 percolation 소자, SiN 및 Graphene 나노기공 소자, SiGe, BiTe, Si, ZnO 나노선 및 CNT의 내부구조변화, 상변화 등 다양한 나노재료/나노소자의 나노현상 관찰 및 해석에 적용되었다.
국내외적으로 다양한 형태의 저차원 구조 나노재료를 화학센서에 응용하고자 하는 연구가 매우 활발히 진행되고 있다. 현재까지 발표된 많은 연구는 단일 산화물 반도성 재료를 이용한 센서 특성 측정 및 센싱특성 향상 연구가 주를 이루고 있다. 이에 비해 2 가지 이상의 물질로 구성되는 이종접합(heterojuction) 나노재료는 단일 재료에 비해 화학센서로서의 특성을 향상시킬 여러 가능성이 제시되고 있으나, 이러한 이종접합 구조의 가스감응특성에 대한 기본 모델 제시는 부족한 상태이다. 본 연구에서는 $SnO_2$-ZnO 등의 코아-쉘 구조 나노섬유 및 ZnO-$SnO_2$ 이종접합 구조 나노섬유 나노재료를 제조하였다. 이러한 나노재료의 가스 감응특성을 조사하고 그 결과들을 바탕으로 이종접합 나노재료의 가스 감응특성에 대한 메커니즘을 제시하고자 한다.
우리 몸의 뼈를 재료적인 측면으로 보면, 주로 나노 크기의 콜라겐과 아파타이트로 이루어 져 있는 복합체이다. 때문에 최근 생체 모사적인 측면에서 나노 크기의 생체 활성 재료를 이용하여 골 재생 촉진이 우수한 지지체를 제작하고자 하는 많은 연구 들이 진행되고 있다. 이러한 나노 크기의 재료는 일반적인 마이크로 크기의 생체 재료에 비해 표면적이 월등히 크기 때문에 생체 활성 (bioactivity)이 우수하다고 알려져 있으며, 이를 골 재생용 지지체의 구성 재료로 사용하였을 경우 기계적 강도 또한 향상 시킬 수 있다고 알려져 있다. 따라서 본 연구에서는 나노 크기의 HA, CaSiO3 등 다양한 나노 생체 활성 입자들을 침전법 (precipitation method)을 통하여 제조하였으며, 이를 이용하여 골 재생 촉진을 위한 3차원 지지체를 제조 하였다. 또한 기존의 마이크로 크기의 생체 재료로 제작된 지지체와의 생물학적, 기계학적 비교 평가를 통하여 나노크기의 재료의 우수성을 입증하고자 하였다. 결론적으로, 나노 크기의 재료로 제작된 골 재생용 지지체의 경우 기존의 마이크로 크기의 재료로 제작된 지지체보다 골세포의 부착, 증식 및 분화능이 우수하였고, 지지체의 기계적 강도 또한 향상됨을 알 수 있었다. 이를 통하여 나노 크기의 생체 활성재료는 골 재생 촉진을 위한 지지체 제작에 응용 가능성이 높음을 확인 할 수 있었다.
나노복합재료는 기계적, 전기적, 전자기적 특성을 향상하거나 새로운 기능을 갖는 신소재를 제조할 수 있는 가능성으로 인하여 많은 주목을 받고 있다. 우수한 특성을 갖는 나노복합재료의 제조에 있어서 주의할 점은, 나노복합재료가 다른 세라믹재료에 비하여 제조공정에 민감하게 영향을 받는다는 것이다. 출발원료, 혼합방법, 건조방법 등의 선택에 따라서 특성이 향상될 수도 있고 역으로 저하될 수도 있다. 이러한 현상은, 초미립자의 비표면적이 크기 때문에 균일한 분산이 어렵고 응집이 발생하기 쉽기 때문이라 생각된다. $Si_3N_4/SiC$ 나노복합재료의 경우는 고온강도와 열피로에 대한 저항성이 획기적으로 향상되어 $1400^{\circ}C$ 이상에서도 사용할 수 있는 초고온재료로로서의 가능성을 갖고 있다. 그러나 이러한 나노복합재료의 실용화를 위해서는 제조공정이 단순하고, 경제성이 있는 신 공정의 개발과 GPS 소결 등에 관하여 보다 많은 연구가 필요하다. 그러나 계속적인 환경오염에 관한 국제적 규제의 강화, 국제 원유가의 상승 등은 열기관의 열효율 향상을 위해서 초고온에서 사용할 수 있는 나노복합재료와 같은 재료를 요구할 것이며, 또한 정보통신산업 발전에 따른 소형화, 고 기능화는 우수한 특성과 새로운 기능을 갖는 나노복합재료의 개발과 실용화를 앞당기는 계기가 될 것으로 생각된다.
최근 나노기술의 발달과 더불어 나노재료에 대한 특성평가 요구가 높아지고 있고, 따라서 나노스케일로 재료의 기계적 거동을 분석할 수 있는 나노인덴테이션 기법이 심도있게 연구되고 있다. 본 연구에서는 나노인덴테이션을 이용하여 여러 가지 재료의 탄성 소성 변형 거동을 관찰 조사하고 이를 다시 유한요소법(FEM)으로 모사하여 해석하였다. 나노인덴테이션으로 재료 표면에 압입하여 탄소성 변형을 일으켰으며 이때의 가하중과 변형깊이를 측정하여 하중-변형 곡선을 얻었다. 매우 작은 접촉응력 조건하에서는 탄성변형의 비율이 매우 높았는데 하중-변형 곡선으로부터 재료의 나노 경도와 탄성 계수값을 얻을 수 있었다. 실험적으로 얻은 하중-변형 곡선을 3 차원의 유한요소법(FEM)을 이용하여 모사하였는데 상호간에 매우 근접한 결과를 얻을 수 있었다. 이 때 압자의 모양, 압입 깊이, 재료의 종류, 둥을 변수로 하여 여러 가지 조건하에서 압입실험을 하였으며 그 결과를 유한요소법으로 모사하였다.
최근 나노기술의 발달과 더불어 나노재료에 대한 특성평가 요구가 높아지고 있고, 따라서 나노스케일에서 재료의 기계적 거동을 분석할 수 있는 나노인덴테이션 기법이 심도있게 연구되고 있다. 본 연구에서는 나노인덴테이션, 주사탐침현미경(SPM), 투과전자현미경(TEM) 기법을 이용하여 여러가지 재료의 탄성 소성 변형 거동과 팝인/괍아웃 현상을 조사하고 해석하였다. 나노인덴테이션 기법으로는 50 마이크로뉴턴 (5 mg) 이하의 매우 작은 하중 하에서는 접촉 응력조건이라도 인장시험에서 관찰되는 영구변형이 제로인 완전탄성 변형 거동을 관찰할 수 있었다. 또한, 50-250 마이크로 뉴턴의 하중 범위에서 재료는 탄성변형 이후에 갑작스런 항복거동과 더불어 수십-수백 나노미터를 미끌어지듯 변형하는 팝인(pop-in), 또는 탈선(excursion) 현상을 관찰할 수 있었다. 이 현상은 하중을 가하는 동안에 여러 번 발생하였으며 재료의 표면상태와 전위밀도와 밀접한 상관관계를 보였다. 반복 압입 시험에서는 전형적인 가공경화 현상으로 항복점이 높아지고 새로운 항복점 이후에야 다시 팝인 발생함을 보였다. 한편, 하중을 가할 때 발생하는 팝인과는 달리 하중을 제거할 때 급격히 회복하는 팝아웃 현상 또한 관찰되었다.
나노인덴테이션은 시편에 압자를 침투시켜 재료의 기계적 특성을 파악할 수 있는 경도시험법이다. 압입범위를 나노미터범위로 조절할 수 있어 기존에 접근할 수 없었던 극 미소부분에로 응용이 넓어지고 있다. 경도시험시 재료의 탄성 및 소성 작용에 의해 재료는 변형되고, 표면변화 관찰을 통해 표면아래 부분에서 이루어지고 있는 거동을 예측할 수 있다. 이러한 관점에서 나노인덴테이션 시험시에도 발생하는 파일업과 싱크인 현상에서 재료가 나노미터 범위에서 어떠한 양상으로 변형을 하는지를 고찰하는 것은 의미가 있을 것이다. 본 연구에서 파일업과 싱크인의 양상을 파악하고 그 양을 정량화하기 위하여 가공경화양에 따른 표면변화와 압입하중 변화에 따른 표면변화를 관찰하였다. 어닐링한 봉상 알루미늄을 압축변형을 0%, 5%, 20%, 40%, 50% 로 변형시켜 가공경화를 일으켰고, 표면은 전해연마하여 나노압입시험이 가능하도록 하였다. 각각의 시편을 나노인덴테이션 압입하중을 변화시켜 재료에서 하중 변화에 따라 나타나는 표면변화를 관찰하였고, 위의 각 조건에서 파일업양을 정량화 하였다. 연구결과에 대해 ANSYS 유한요소분석 프로그램을 사용하여 재료의 변형양상을 시뮬레이션 하였고, 실제 실험데이터와 비교 분석하였다.
탄소나노섬유는 기계적, 전기적, 화학적, 열적 성질 등의 우수하고, 독특한 특성을 가진다. 이러한 탄소나노섬유의 우수한 물성에도 불구하고, 탄소나노섬유가 강화된 고분자 복합재료의 물성은 비례적으로 증가하지 않는다. 이러한 원인은 탄소나노섬유가 고분자 재료 내에 고루 분산되지 못하기 때문이다. 본 연구에서는 복합재료의 기계적 물성을 향상시키기 위해, 탄소나노섬유가 강화된 하이브리드 복합재료에 대한 연구를 수행하였다. 탄소나노섬유의 고른 분산을 위해, 초음파 분산장치를 이용한 용융 혼합방법을 이용하였고, 전자현미경(SEM)을 통해 탄소나노섬유의 분산정도를 확인하였으며, 만능시험기(UTM)를 이용하여 탄소나노섬유가 강화된 하이브리드 복합재료의 기계적 물성을 평가하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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