• 제목/요약/키워드: 나노분말 합성

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화학기상응축법에 의한 WC 나노분말의 합성연구 (Synthesis of nanosized WC powder by Chemical Vapor Condensation Process)

  • 김진천;하국현;최철진;;김병기
    • 한국분말야금학회:학술대회논문집
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    • 한국분말야금학회 2002년도 춘계학술강연 및 발표대회
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    • pp.45-45
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    • 2002
  • 나노미터 크기의 결정립을 가지는 나노분말 및 나노복합분말의 제조와 특성에 관한 연구가 매우 활발하다. 나노복합분말의 제조방법에는 기상증발후 응축법, 화학응축법, 기계적합금법 등이 있으나, 고순도 및 균일한 크기분포의 분말과 응집되지 않은 분말의 제조 조건을 가장 잘 만족하는 방법은 화학기상응축법(Chemical Vapor Condensation; CVC)이다. 본 연구그룹 에서는 CVC밤법으로 이용하여 공구/금형재료에 가장 많이 사용되는 WC/Co 합금의 결정립을 n nm크기로 극미세화고자하는 연구을 진행하고 있다. 본 연구에서는 이들 WC/Co합금제조시 가장 중요한 출발분말인 나노크기 WC 분말의 제조와 그 특성에 관하여 연구하고자 하였다. 나노미터 WC분말을 제조하기 의한 전구체는 고상의 금속유기물인Tungstenhexacarbonyl$(W(CO)_6)$ 을 사용하였다. 수평관상로을 반응기로 사용하였으며, 노내의 온도을 500-110$0^{\circ}C$로 변화시 키면서 WC 분말을 합성하였다. 반응기 및 포집기 내부를 대기분위기, 상압의 Ar분위기, 진공 분위기로 변화시켜 압력 및 분위기의 영향을 조사하였다. 포집기는 상온 및 액체질소로 냉각 한 Chiller을 사용하였다. 형성분말의 상분석은 XRD로 조사하였으며, 형태 및 결정립크기는 TEM로 분석하였다. 반응온도 600 -1 OOO$^{\circ}C$의 온도범위에서 검은색의 WC 분말이 제조되었다. XRD 분석의 결과 로 제조된 분말은 상온에서 준안정상인 Hexagonal 구조의 $\gammar-WC_{1-x}$ 상이였으며, TEM 분석결 과 상압하에서는 약 30nm이하의 WC분말이 제조되었으며, 그 형태는 둥근 4각형의 모양을 지녔다. 감압하에서 진행한 경우 결정립의 크기는 8nm이하를 가졌다.곤가스로 산화를 방지하였고, 냉매로는 질소가스를 이용하였다. 제조된 분말을 기ㅖ적 분급법을 이용하여 분급하였고, 냉매로는 질소가스를 이용하였다. 제조된 분말을 기계적 분급ㅂ법을 이용하여 분급하였고, 압출에 이용된 분말은 250$\mu\textrm{m}$이하의 크기를 사용하였다. 또한 분말제조과정 중 형성되는 표면산화층을 제거하기 위하여 36$0^{\circ}C$에서 4시간동안 수소 환원처리를 행하였다. 제조된 분말은 열간 압출을 위하여 Aㅣcan에 넣고 냉간성형체를 만들고, 진공처리를 한 후 밀봉하여 탈가스처리를 하였다. 압출다이는 압출비가 각각 28:1과 16:1인 평다이(9$0^{\circ}C$)를 사용하여 각각 내경이 9, 12cm이고, 길이가 50, 30cm인 압출재를 제조하였다. 열간압출한 후의 미세조직을 광학현미경으로 압출방향에 평행한 방향과 수직방향으로 관찰하였고, 열간 압출재 이방성을 검토하기 위하여 X선 회절분석을 실실하여 결정방위를 확인하였다. 전기 비저항 및 Seebeck 계수 측정을 위하여 각각 2$\times$2$\times$10$mm^3$ 그리고 5$\times$5$\times$10TEX>$mm^3$ 크기의 시편을 준비하였다.준비하였다.전류를 구성하는 주요 입자의 에너지 영역(75~l13keV)에서 가장 높은(0.80) 상관계수를 기록했다. 넷째, 회복기 중에 일어나는 입자들의 유입은 자기폭풍의 지속시간을 연장시키는 경향을 보이며 큰 자기폭풍일수록 현저했다. 주상에서 관측된 이러한 특성은 서브스톰 확장기 활동이 자기폭풍의 발달과 밀접한 관계가 있음을 시사한다.se that were all low in two aspects, named "the Nonsign

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용액 연소법에 의한 광촉매용 나노크기의 ZnO 분말의 제조 및 특성 (Preparation and Characteristics of Nanometer-sized ZnO Powder by Solution Combustion Process for Photocatalyst Applications)

  • 이강렬;김흥회;박성
    • 한국세라믹학회지
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    • 제38권8호
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    • pp.765-770
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    • 2001
  • 광촉매용 ZnO 나노크기의 분말은 시작원료와 연료의 종류에 따라 용액연소법에 의해 제조되었다. 결정상은 XRD로부터 확인할 수 있었으며 분말의 하소온도는 TG 분석으로부터 결정되었다. 분말의 비표면적은 BET 법에 의해 측정되었으며 평균입자크기와 형태를 SEM과 TEM으로부터 조사하였다. 또한 분말의 순도를 조사하기 위해 적외선 흡수스펙트럼을 측정하였으며 광촉매 효율로서 은이 첨가된 사진현상액을 이용하여 은의 수거율을 측정하였다. 용액연소법으로 제조한 경우 시작원료와 연료에 관계없이 단상의 ZnO 분말을 쉽게 얻을 수 있었다. 그러나 합성된 ZnO 분말의 입자크기와 형태는 연료의 종류에 따라 서로 다르게 보였다. 특히, 연료로 glycine을 사용한 경우, ZnO 분말의 입자 형태는 균일한 나노 크기의 구형이었으나 carbohydrazide을 사용한 경우에는 판상과 같은 형태를 보였다. 이러한 결과를 기초로 하여 시작원료와 연료로 Zn(OH)$_2$와 glycine을 사용하여 합성된 ZnO 분말이 우수한 분말 특성을 보였으며 75nm의 입자크기와 94$m^2$/g의 비표면적을 보였다. 또한 사진현상액에 존재하는 은이 3분 이내에 완전히 제거되는 우수한 광촉매 성질을 보였다.

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적색 형광체 나노 분말의 합성 및 특성 평가 (Formation and Characterization of Red Phosphor Nano Powders)

  • 유영철;김기도;임형섭;김희택
    • 공업화학
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    • 제19권1호
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    • pp.27-30
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    • 2008
  • 나노 형광체 합성에 있어서 입자 형상 및 입자 크기의 변화를 알아보기 위해 액상법으로 진행하였으며, 이를 바탕으로 최종적으로 약 80 nm급의 적색 나노 형광체의 합성이 가능하였다. 합성된 두 가지의 $Y_2O_3:Eu^{3+}$$YBO_3:Eu^{3+}$ 적색 나노 분말의 특성 평가를 비교하였으며, 그 결과 붕산염을 사용한 $YBO_3:Eu^{3+}$ 형광체 분말이 형상 면에서 약간의 응집이 발생하였으며, PL 특성 면에서도 $Y_2O_3:Eu^{3+}$ 대비 낮은 형광성을 보여주었다.

녹색과 청색 형광체 나노 분말의 합성 및 특성 평가 (Formation and Characterization of Green and Blue Phosphor Nano Powders)

  • 권오성;유영철;김상민;김기도;임형섭;김희택
    • 공업화학
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    • 제20권5호
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    • pp.565-569
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    • 2009
  • 녹색과 청색의 나노 형광체 합성에 있어서 입자 형상 및 입자 크기의 변화를 알아보기 위해 액상법으로 진행하였으며, 이를 바탕으로 최종적으로 녹색 형광체의 경우 약 80 nm를, 그리고 청색 형광체의 경우 약 60 nm급의 나노 형광체 분말 합성이 가능하였다. 합성된 두 가지의 $Zn_2SiO_4$ : Mn 녹색 형광체와 BAM : Eu의 청색 나노 형광체 분말의 특성 평가를 비교하였으며, 그 결과 PL 특성면에서 녹색 형광체인 $Zn_2SiO_4$ : Mn이 BAM : Eu의 청색 형광체 대비 높은 형광성을 보여주었다.

GaN 나노선의 전기적 특성제어 (Modulation of electrical properties of GaN nanowires)

  • 이재웅;함문호;명재민
    • 한국전기전자재료학회:학술대회논문집
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    • 한국전기전자재료학회 2007년도 하계학술대회 논문집 Vol.8
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    • pp.11-11
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    • 2007
  • 1차원 구조체인 반도체 나노선은 앙자제한효과 (quantum confinement effect) 등을 이용하여 고밀도/고효율의 소자 개발이 기대되고 있다. GaN는 상온에서 3.4 eV의 밴드갭 에너지를 갖는 III-V 족 반도체 재료로써 박막의 경우 광전자 소자로 폭넓게 응용되고 있다. 최근 GaN 나노선의 합성에 성공하면서 발광소자, 고효율의 태양전지, HEMT 등으로의 응용을 위한 많은 연구가 활발히 이루어지고 있다. 하지만, 아직까지 GaN 나노선의 전기적 특성을 제어하는 기술은 확립되지 않고 있다. 본 연구에서는 Vapor solid (VS)법을 이용하여 GaN 나노선을 합성하였으며, GaN 분말과 함께 $Mg_2N_3$ 분말을 첨가하여 (Ga,Mg)N 나노선을 성공적으로 합성하였다. 합성시에 GaN와 Mg 소스간의 거리 변화를 통해 Mg 도핑농도를 제어하고자 하였다. 이 같은 방법으로 합 된 (Ga,Mg)N 나노선의 Mg 도핑농도에 따른 결정학적 특성을 알아보고, (Ga,Mg)N 나노선을 이용하여 소자를 제작한 후 그 전기적 특성을 살펴보고자 한다. X-ray diffraction (XRD)과 high-resolution transmission electron microscopy (HRTEM), EDX를 이용하여 합성된 나노선의 결정학적 특성과 Mg의 도핑 농도를 확인하였다. Photo lithography와 e-beam lithography법을 이용하여 (Ga,Mg)N 나노선 field-effect transistor (FET)를 제작하고, channel current-drain voltage ($I_{ds}-V_{ds}$) 와 channel current-gate voltage ($I_{ds}-V_g$) 측정을 통해 (Ga,Mg)N 나노선이 도핑 농도에 따라 n형에서 p형으로 전기적 특성이 변화함을 확인하였다.

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