열필라멘트 화학 기상 증착 공정(HWCVD, hot wire chemical deposition)은 낮은 기판 온도에서 다결정 실리콘 박막을 빠른 속도로 증착할 수 있는 방법이다. 이는 후처리가 없어도 전기적 특성이 우수한 박막을 저온에서 얻을 수 있기 때문에 녹는점이 낮은 기판에 증착을 할 수 있으며 공정비용 절감 효과가 있다. 이러한 박막 증착 공정 중 기상 핵생성에 의해 나노 입자가 생성되며, 새로운 관점에서는 그 농도와 크기가 박막 성장에 중요한 변수로 작용한다. 따라서 공정조건의 변화에 따라 생성되는 나노 입자의 크기 분포를 실시간으로 분석하여 박막 형성의 최적 조건을 찾는 연구가 필요하다. 하지만 이러한 입자 발생 특성에 관한 연구는 기존에 밝혀진 반응 메커니즘으로 인해 수치해석적 연구는 체계적으로 진행되었으나 실험적 연구의 경우 적합한 측정장비의 부재로 인해 제한이 있었다. 따라서 본 연구에서는 저압에서 실시간으로 나노입자 분포를 측정할 수 있는 PBMS (particle beam mass spectrometer)를 이용하여 열필라멘트 화학 기상 증착 공정 중 발생하는 입자의 존재를 확인하고 특성을 분석하였다. 실리콘 나노 입자의 측정은 PBMS 장비의 전단 부분을 HWCVD 배기 라인에 연결하여 진행하였으며 반응기 내 샘플링 위치, 필라멘트 온도, 챔버 압력, 작동기체의 비율을 변수로 하여 진행하였다. 그 결과 실리콘 나노 입자는 양 또는 음의 극성을 가진 하전된 상태임을 확인 하였고, 측정 조건에 따라 일부 단일 극성으로 존재하였다. 한편, 필라멘트 온도가 증가할수록 하전된 나노입자의 최빈값은 감소하였다. 또한 반응 가스인 SiH4 농도가 증가할수록 최빈값은 농도에 비례하여 증가하였다. 이런 결과는 기존 HWCVD 실험에서 투과 전자 현미경(TEM)을 이용하여 분석한 실리콘 나노 입자의 크기 분포 결과와 경향이 일치함을 확인하였다. 본 연구를 통하여 확인된 하전된 나노 입자의 존재를 실험적으로 확인하였으며 추후 지속적 연구에 의해 이러한 하전된 나노 입자가 박막 형성에 기여 하는 것을 규명하고 박막 형성 조건을 최적화하는데 중요한 역할을 할 것을 기대할 수 있다.
기공의 밀도가 높은 다공성 실리콘 산화물 박막이 GaAs 기판 상에 형성이 되었다. 다공성 실리콘 산화막을 형성하기 위해서 자기조립 형태로 배열하는 블록공중합체를 사용하였다. GaAs 기판 상에 화학기상증착 (CVD)을 이용하여 실리콘 산화막을 형성하였다. 폴리스티렌 (PS) 바탕에 벌집 형태로 배열된 폴리메틸메타아크릴레이트 (PMMA)가 주기적으로 배열되어 있는 나노패턴 박막을 형성하였고 PMMA를 아세트 산으로 제거하여 PS만 남아있는 나노크기의 마스크를 형성하였다. 형성된 PS 나노패턴의 지름은 15 nm, 박막의 두께는 40 nm 였으며 이를 건식 식각용 마스크로 사용하여 화학반응성식각 (RIE) 을 진행하였고 PS의 나노패턴이 산화막 기판상에 전사되도록 하였다. 식각 시간을 조절하여 산화막에 형성된 기공이 GaAs 표면까지 연결되도록 하였고 이는 불산으로 산화막을 제거하여 확인하였다. 식각시간은 90초에서 110초였으며 산화막 상에 나노패터닝된 기공이 형성되는 식각 시간은 90초에서 100초 사이였다. 형성된 나노 패터닝된 산화막 기공의 지름은 20~22 nm였고 식각 시간에 따라서 조절이 가능함을 확인할 수 있었다.
산화아연은 넓은 밴드갭과 큰 엑시톤 에너지를 갖고 있어 광전자반도체 물질로 산화인듐주석의 대체물질로 유망하다. 그러나, 산화아연 박막 및 나노막대는 대부분 c-축 방향으로의 성장이 보고되고 있다. 하지만, c-축으로 성장하는 극성 산화아연은 자발분극과 압전분극을 갖으며 이는 quantum confinement Stark effect (QCSE)를 발생시킨다. 그러므로, 반극성과 무극성 산화아연의 연구가 활발히 진행 되고 있다. 더욱이, 산화아연 나노구조체는 넓은 표면적, 높은 용해도, 광범위한 적용분야 등의 이점으로 많은 연구가 이뤄지고 있다. 본 연구에서는 m-면 사파이어 기판 위에 원자층 증착법을 이용하여 비극성 산화아연의 박막을 형성 후 전기화학증착법을 이용하여 반극성 산화아연 막대를 성장하고 이에 대한 성장 메커니즘을 분석하였다. 반극성 (10-11) 산화아연 나노구조체를 성장하기 위하여 두 단계 공정을 이용하였다. 먼저 원자층 증착법을 이용하여 m-면 사파이어 기판 위에 60 nm의 산화아연 씨앗층을 $195^{\circ}C$에서 성장 하였다. X-선 회절분석을 통하여 m-면 사파이어 위에 성장한 산화아연 씨앗층이 무극성 (10-10)으로 성장한 것을 확인하였다. 무극성 산화아연 씨앗층 위에 나노구조체를 형성하기 위하여 전기화학 증착법을 이용하여 주 공정이 진행되었다. 전구체로는 질산아연헥사수화물 ($Zn(NO3)2{\cdot}6H2O$)과 헥사메틸렌테트라민을 ((CH2)6N4)을 사용하였다. 무극성 산화아연 기판을 질산아연헥사수화물과 헥사메틸렌테트라민을 용해한 전해질에 담근 뒤 $70^{\circ}C$에서 두시간 동안 -1.0V의 정전압을 인가하였다. SEM을 이용한 표면 분석에서 원자층 증착법을 이용해 성장한 무극성 산화아연 씨앗층 위에 산화아연 나노구조체를 성장 시, 한 방향으로 기울어진 반극성 산화아연 나노구조체가 성장하는 것이 관찰되었다. 산화아연 막대의 성장 시간에 따라 XRD를 측정한 결과, 성장 초기에는 매우 약한 $31.5^{\circ}$ (100), $34.1^{\circ}$ (002), $36^{\circ}$ (101) 부근의 피크가 관찰되는 반면, 성장 시간이 증가함에 따라 강한 $36^{\circ}$ 부근의 피크가 관찰되는 X-선 회절 분석 결과를 얻을 수 있었다. 이는, 성장 초기에는 여러 방향의 나노구조체가 성장하였지만 성장시간이 점차 증가함에 따라 (101) 방향으로 우선 성장되는 것을 확인하였다.
이산화바나듐은 섭씨 68도에서 금속-절연체 상전이 특성을 나타내는 써모크로믹(thermochromic) 소재로서, 상전이 현상이 일어날 때 광학적, 전기적 성질이 급격히 변화하며, 이러한 상전이 현상은 가역적인 특성을 가지고 있다. 이산화바나듐의 금속-절연체 상전이 현상을 응용하기 위하여 상전이 온도를 상온 부근으로 낮추고자하는 많은 시도들이 있었으며, 직경 100 nm의 1차원 나노구조를 갖는 이산화바나듐 나노와이어의 경우 $29^{\circ}C$ 근처에서 상전이 현상이 일어남이 보고되었다. 본 연구에서는 기상 수송 방법(vapor transport method)을 사용하여 1차원 또는 2차원 나노구조를 갖는 이산화바나듐을 성장시켰다. 특히 동일한 성장 조건에서도 기판에 따라 다른 형태로 이산화바나듐이 성장하는 것을 확인하였다. 즉 Si 기판($Si{\setminus}SiO_2$(300 nm) 위에서는 1차원 나노와이어 형태의 이산화바나듐이 성장하였고, 그래핀 나노시트 위에서 합성된 이산화바나듐은 2차원 또는 3차원 나노구조를 가지고 성장하였다. 바나듐 옥사이드 나노구조체의 성장에 사용된 Si 웨이퍼 위에 박리-전사된 그래핀 나노시트 기판과 thermal CVD 시스템으로 성장된 1D 또는 2D & 3D 나노 구조를 갖는 $VO_2$의 결정학적 특성을 Raman 분광학으로 분석하였다. Raman 분석결과 성장된 바나듐 옥사이드는 $VO_2$ 상을 갖는 것을 확인하였다.
밀도가 높고 주기적으로 배열된 실리콘 나노점이 실리콘 기판위에 형성 되었다. 실리콘 나노점을 형성하기 위해 사용된 나노패턴의 지름은 20 나노미터(nm)이고 깊이는 40 nm 이었으며 기공과 기공사이의 거리는 50 nm 였다. 나노미터 크기의 패턴을 형성시키기 위해서 자기조립물질을 사용했으며 폴리스티렌(PS) 바탕에 벌집형태로 평행하게 배열된 실린더 모양의 폴리메틸메타아크릴레이트(PMMA)의 구조를 형성하였다 폴리메틸메타아크릴레이트를 아세트산으로 제거하여 폴리스티렌만 남아있는 나노크기의 마스크를 만들었다. 형성된 나노패턴에 전자빔 기상증착장치를 사용하여 금 박막을 $100\;{\AA}$ 증착하고 리프트오프(lift-off) 방식으로 금 나노점을 만들었다. 형성된 금 나노점을 불소기반의 화학반응성 식각법을 이용하여 식각하고 황산으로 제거하였다. 형성된 실리콘 나노점의 지름은 24 nm 였고 높이는 20 nm 였다.
고효율 결정질 실리콘 태양전지 구조를 갖기 위해서는 기본적으로 광포획 기능이 고려된 기판이 고려되어야 한다. 본 실험에서는 2-step 습식공정을 이용하여 기판의 반사율을 기존 대비 절반 이하로까지 줄일 수 있는 저반사율을 갖는 표면구조를 얻을 수 있었다. 일반적인 텍스처링 공정을 NaOH와 TMAH등을 이용하여 10um이하의 피라미드 구조를 통해 평균반사율을 10~13%수준을 얻었고, metal assist etching을 이용하여 추가적인 나노 텍스처링을 적용하였다. 전체적인 2-step에칭을 적용하여 평균 반사율을 5%이하까지 줄일 수 있었다. 이는 전반적으로 나노구조 형성으로 인하여 단파장쪽의 반사율이 적게 나오고 IR 파장쪽의 반사율도 같이 낮아짐으로써 저반사율이 달성되었다. 2-step을 이용한 나노 텍스처링 공정 최적화와 반사방지막을 증착하여 이에 대한 효과를 연구하였다.
콜로이드 방법으로 합성한 HgSe 나노입자를 스핀코팅 방법을 이용하여 플라스틱 기판위에 HgSe 박막으로 형성하고 그 광전류 특성을 633 nm 파장의 빛을 이용하여 조사하였다. HgSe 나노입자박막을 $150^{\circ}C$에서 15분동안 열처리를 하였을 때 효율이 약 $90{\mu}$/A으로 열처리 전에 비해 대략 45배 증가하였다.
본 연구에서는 은 나노와이어를 도포 한 후 온풍을 이용하여 용매를 건조시키는 공정을 진행 후 광학적, 전기적 특성을 평가 하였다. 은 나노와이어를 스포이드로 글라스 위에 도포한 후 약 $120^{\circ}C$의 온도와 17m/s의 풍속을 가진 바람을 30초간 기판에 조사하였으며, 같은 방법으로 1 ~ 3회 반복하여 기판의 전기적, 광학적 특성을 조사 하였다. 그 결과, 550nm에서 3회 반복 도포 시 87.8%의 투과율과 18ohm/sq의 면저항을 가지는 투명 박막을 얻을 수 있었다.
유기 태양전지는 전도성 고분자를 사용하고, 상온 공정이 가능한 초저가의 태양전지로서 주목 받는 태양전지이다. 하지만 변환 효율이 낮아 효율 향상이 큰 이슈가 되고 있다. 본 실험에서는 유기 태양전지의 효율 향상을 위해서 나노 임프린트 리소그래피 및 핫엠보싱 리소그래피 방법을 사용하여 미세 기능성 패턴을 형성하였다. 나노 임프린트 리소그래피 및 핫엠보싱 리소그래피는 나노미터급 크기의 고해상도 패턴을 빠르고 경제적으로 형성할 수 있는 가장 유망한 차세대 리소그래피 기술로써, 이를 이용한 미세패턴 구조의 형성으로 인해 다양한 기판의 투과도 향상을 확인 할 수 있었다. 또한, 태양전지 기판에 적용함으로써 향상된 광학적 특성으로 인해 태양전지 효율 향상을 확인 할 수 있었다.
자연계에는 다양한 생물체들의 표면 구조가 특수한 기능을 갖는 형태로 되어 있다. 이와 같이 특수한 기능을 갖는 생물체들의 표면 구조는 일반적으로 화학적 조성과 표면의 더불어 나노와 마이크로 구조가 혼합되어 있는, 이른바 hierarchical 구조를 보인다. 그 중에서도 표면 초소수성 특성을 보이는 연잎의 표면과 같은 hierarchical 구조는 self-cleaning effect 등의 기능성 표면 제작에 활용이 가능하여 이를 모사하기 위한 연구가 활발히 진행중에 있다. 이에 본 연구에서는 연잎과 같은 초소수성을 띄는 ZnO nano-in-micro hierarchical 구조를 저온 공정을 통하여 다양한 기판에 제작하였다. 이를 위하여 ZnO 나노 입자 분산 레진을 제작하였고 UV imprinting 과 수열합성법을 통하여 마이크로 패턴 상부에 ZnO 나노 입자가 형성된 ZnO nano-in-micro hierarchical 구조를 형성하였다. 제작된 ZnO hierarchical 구조의 젖음 특성은 표면 접촉각이 $160^{\circ}C$이상인 초소수성을 보였으며, 제작 공정에는 고온의 열처리가 수반되지 않아 PET film 등 다양한 기판에 ZnO hierarchical 구조를 제작할 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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