원자층 증착법(ALD)을 통해 최적의 Al doped ZnO (AZO)박막을 얻기 위해 기판온도와 Al도핑농도 등의 공정변수를 조절하여 최적의 성막 조건 연구특성을 분석하였다. 증착당시 Zn와 Al의 precursors는 diethylzinc(DEZ), trimethylaluminum(TMA)을 각각 사용하였으며, reactants로는 Deionized water를 사용하였다. DEZ와 TMA의 증착비율을 통하여 1%에서 12%까지 Al의 도핑농도를 조절하였다. 이후 Hall effect measurement를 이용하여 기판온도와 Al도핑농도에 따른 AZO박막의 운반자 농도, 이동도, 저항을 분석했고, X-ray diffraction을 통하여 물리적 구조의 변화를 관측했다. 공정 최적화를 통하여 Al도핑농도의 변화가 AZO박막의 전기적 특성에 미치는 영향을 해석하였다. 또한, 공정의 최적화 이후 AZO박막을 나노 구조체 석영(quartz)기판위에 250도의 온도에서 Al ~3%의 농도로 10nm부터 150nm까지의 두께로 증착하였다. SEM 분석을 통해 나노 구조체 기판에 균일한 AZO 박막이 형성되었는지 확인하였고, AZO박막의 두께에 따른 전기적 특성 및 광 투과도를 측정한 결과 나노구조체 석영 기판위에 증착된 AZO박막은 가시광선 영역에서 80%이상의 광 투과도를 보였으며 ${\sim}10^{-3}{\Omega}cm$의 저항을 보였다.
이산화티탄 나노튜브와 같이 방향성을 가지고 성장한 반도체는 염료감응 태양전지의 새로운 박막구조로서 많은 관심을 받고 있다. 감응형 태양전지의 전력 생산에 필요한 빛 흡수, 전하주입, 전하운반체수송 등이 박막에서 이루어진다는 점에서 박막은 태양전지의 광전효율을 결정하는 중요한 요소이다. 특히 이산화티탄 나노튜브가 가지는 물리적, 전기적, 광학적 특성을 조절함으로써 이산화티탄 나노입자를 이용한 태양전지의 광전효율을 빠르게 따라잡을 수 있었다. 본고에서는 이산화티탄 나노튜브의 구조와 합성에 대해 검토하고 나노입자와 나노튜브 각각의 구조가 감응형 태양전지에서 빛의 수집과 전하 수집에 주는 영향에 대해 논의하고자 한다. 뿐만 아니라 나노튜브의 구조적, 전기적 특성에 따른 태양전지 제작과정의 차이를 알아본다.
최근 중동정세의 변화와 유류 소비의 증가에 따른 유가의 급등과, 일본 지진사태로 일어난 원자력 발전의 안정성에 대한 문제로 인하여 안전하고 깨끗하게 에너지를 생산할 수 있는, 저탄소 녹색성장을 구현할 수 있는 신재생 에너지에 관련된 연구에 많은 관심이 모아지고 있다. 특히 태양광 에너지를 전기로 변환하여 사용하는 것은 최근 가장 큰 관심사 중 하나이다. 나노결정 Si (nc-Si) 박막은 이러한 광전자 산업 및 태양 에너지 분야에서의 폭넓은 응용 가능성으로 많은 연구가 진행되고 있다. 이러한 nc-Si 박막의 발광 특성은 비정질 박막내 Si 나노결정에 기인한 양자제한효과(quantum confinement effect)에 의한 것으로 알려져 있다. 본 연구에서는 증착시 기판에 AC (alternating current) Bias를 인가하여 PE CVD 기법으로 nc-Si:H 박막을 증착하였다. H2와 SiH4를 각기 45, 20 sccm으로, 100 W의 RF 전압을 주어 플라즈마를 생성하였으며, 60~900 Hz의 주파수 범위에서 60 V의 Bias를 인가하여 박막을 증착하였다. 이들 박막의 결정 크기, 결정화도, 나노 구조 및 광학적, 화학적, 기계적 특성을 XRD, FT-IR, Raman spectroscopey, AFM, PL, Nano indenter 등을 사용하여 조사하였으며, 기판에 인가된 전압과 주파수에 따른 결정크기와 박막의 광학적 특성과 상관관계를 고찰하였다. Bias 전압에 따라 ~1에서 ~4 nm의 크기를 갖는 나노 크리스탈이 생성 되었으며, 최고 10%의 나노결정 분율을 가지는 박막을 증착하였다. 이는 광학적 특성에도 영향을 주어 PL (photoluminescence)의 피크는 470~710 nm의 영역에서 관찰되었다. 또한 AC-Bias의 영향으로 박막 내 응력 해소에도 영향을 주어 박막내 존재하는 응력이 결정에 미치는 영향도 알 수 있었다. 이번 발표에선 증착 조건에 따른 박막의 나노구조 및 광학적 특성의 변화와 이들 간의 상관관계를 발표하고자 한다.
ZnO는 큰 여기자 결합 에너지, 낮은 유전 상수, 높은 화학적 안정도를 가지고 있기 때문에 전자소자 및 광소자로 많이 응용되고 있다. 여러 가지 불순물을 주입하여 ZnO의 전기적 및 광학적 성질을 향상시키기 위한 연구가 진행되고 있다. 여러 가지 불순물 중에 Zn와 물리적 및 화학적 성질이 유사한 Cu를 도핑하여 전기화학적성장(electrochemical deposition) 방법으로 ITO가 코팅된 유리 기판 위에 ZnO 박막을 성장하였다. Cu를 도핑하여 ZnO박막을 성장한 결과 구조적으로 ZnO 박막이 나노로드 형태에서 부분적으로 나노세선 또는 나노로드 형태로 변화함을 확인하였다. 광류미네센스 측정 결과는 벌크 ZnO 박막과 비교하여 Cu를 도핑함으로써 ZnO 나노세선이 3.37 eV의 에너지를 가지는 파장의 크기가 줄어들었고 여러 방향으로 ZnO 나노세선이 형성됨을 알 수 있었다. Cu를 도핑함으로써 ZnO 나노세선의 구조적 변화는 크기 않으나 에너지 밴드갭을 변화할 수 있음을 알 수 있었다. ZnO 나노세선의 광학적 성질을 Cu를 도핑하여 변화할 수 있음을 관측하였으며 불순물을 도핑하여 밴드갭을 변화하여 전자소자 및 광소자를 제작하는 기초지식으로 사용할 수 있다.
박막형 태양전지에서 광흡수층으로 널리 쓰이는 metal chalcogenide 화합물 중, CuInS2(CIS)은 전기적, 광학적 특성이 우수하여 널리 연구되고 있다. CIS계 태양전지 최근 동시 증발법을 이용하여 20.3%의 고효율을 기록한 바 있으나 기존 진공, 고온 기반 공정 기술은 초기 투자 비용이 높고, 고가의 희귀원소인 In 등의 원료 활용도가 떨어져 원가 절감에 있어 한계가 있다. 이에 따라 제조 비용 절감과 원료 사용 효율을 향상시키기 위해 비진공 방식을 이용한 광흡수 층 증착 공정에 관한 연구가 활발히 진행되고 있다. 본 연구에서는 상온, 상압, 저온에서 합성이 가능한 CIS계 광흡수층을 전자 전달 및 빛 포집에 유리한 ZnO 나노구조와 응용함으로써 superstrate 구조의 박막형 태양전지를 구현하고 그 특성을 평가하였다. CIS 박막 태양전지에서 투명창층으로 쓰이는 ZnO 박막을 수열합성법으로 합성된 ZnO 나노로드 어레이로 대체하여 빛 산란 효과를 줄이고, 전하 수집 및 이동 효과를 극대화하였다. 또한 CIS 광흡수층은amine계 용매와 금속염 및 thiourea를 조합하여 저온에서 코팅 후 건조시켜 박막을 제조하였다. 각 요소 박막들의 물성을SEM, XRD, UV-transmittance 분석을 통해 살펴보았으며, 소면적 태양전지 제작을 통해 박막 구조 대비 30배 이상의 광변환효율(최고효율 3.30%)을 기록하였다.
콜로이달 리소그래피는 나노미터 크기의 나노구를 자가조립에 의해 정렬시킴으로써, 파장이하 크기의 주기 구조를 저비용으로 쉽게 구현할 수 있는 패터닝 기법이다. 콜로이달 리소그래피나 소프트 리소그래피와 같이 대면적 패터닝이 가능한 공정을 태양전지를 위한 반사방지 및 광 포획 증대 구조에 적용함으로써, 기존 성능을 크게 향상시켰다. 본 연구에서는, 유한차분 시간영역 수치해석법을 이용하여 반사 방지 및 광 포획 증대 구조에 대한 이론적 검증 및 설계를 진행하였고, 콜로이달 리소그래피 및 반도체 공정을 통해 샘플을 제작하였으며, 제작된 샘플의 성능을 적분구를 겸비한 자외선 가시광 근적외선 영역 분광기를 통해 평가하였다. 반사방지 나노섬을 겸비한 나노 원뿔대 언덕형 굴절률 소자를 구현함으로써, 300나노미터 이하의 구조체를 사용하지 않고도 근자외선 영역을 포함하는 태양광 에너지의 손실을 최소화할 수 있는 광대역 방사방지 구조체를 제시하였다. 나노 원뿔대가 격자상수 이상의 파장에 대한 언덕형 굴절률을 제공하고, 4분의 1파장 나노섬 반사방지막이 격자 상수 이하의 근자외선 태양광을 추가적으로 흡수하여, 근자외선 영역에서의 평균 반사율을 3.8% 수준으로 달성 할 수 있었다. 또한, 낮은 양호계수를 갖는 속삭임 회랑 공진기 어레이를 이용하여, 박막 태양전지에 적합한 유전체 기반 광포획 증대 나노구조를 제시하였다. 나노반구, 나노고깔, 나노구, 함몰형 나노구 어레이 형태를 가지며, 500nm의 주기를 갖는 유전체 표면 텍스쳐드 구조를 초박형 비정질 실리콘 필름(100nm) 위에 제작하여 광대역 광 포획 증대 효과를 실험적으로 평가하였다. 구조들 중 함몰형 나노구 어레이가 결합된 비정질 실리콘 박막이 가장 높은 성능을 보였으며, 구조가 없는 경우 대비 약 67.6%의 가중 흡수율 증가를 나타내었다. 특히, 함몰형 나노구 어레이 구조 중 폴리메틸메타아크릴레이트로 제작된 평판형 함몰층은 나노구 비정질 박막 실리콘 사이의 접착력 및 기계적 강성을 향상시켰을 뿐 아니라, 함몰층 내부로 회절되고 산란된 빛들이 도파모드 효과에 의해 부가적인 광 포획 증대를 가져옴으로써, 가장 높은 광 포획 효과를 얻을 수 있었다. 유전체 기반 나노 구조들은 간단하고 저비용이며, 대면적으로 쉽게 제작할 수 있는 자가 조립 기반 콜로이달 리소그래피 및 소프트 리소그래피 기술을 이용하여 제작되었다.
최근 박막형 LED 및 박막형 태양전지등의 기존 마이크로 소자들의 효율향상을 위한 개선으로 나노구조를 이용한 나노소자 제작이 관심을 받고 있다. 이는 가능성으로만 여겨져왔던 나노기술이 기존 박막형 소자에서 포화된 효율상향 접근방식의 한계에 따른 것으로 생각되며, 나아가 나노기술로 제작된 나노소자가 우리 생활을 채우게 될 날이 얼마남지 않은 것을 의미한다. 특히, 디스플레이 소자에서의 나노기술은 더욱 더 중요시 되고 있다. 그로 인해 투명성과 우수한 광전기적 특성을 지닌 산화물 반도체와 그 나노구조 대한 관심이 날로 높아지고 있으며, 그 가운데 산화아연계(ZnO, MgZnO등) 나노구조를 이용한 나노소자 제작이 많이 연구되고 있다. 산화아연은 c축으로 우선 배향성을 가지는 우르짜이트 구조로써, 나노선 성장이 다른 산화물에 비해 용이하고 그 물리적, 화학적 특성이 안정 우수하다. 이러한 산화아연 나노선 제작법 가운데, 유기금속화학기상증착법은 다른 성장법에 비해 결정학적 광학적 특성이 우수하고 성장속도가 빨라 고품질 나노선 성장에 용이한 장비로 각광받고 있다. 하지만 bottom-up 공정을 기반으로 한 나노소자제작에서 몇 가지 문제점을 가지고 있다. 1) 수직형 대면적 성장, 2) 나노선 밀도 조절의 어려움, 3) 기판과의 계면층에 자발적으로 생성되는 계면층의 제거, 4) 고온성장시 precursor의 증발 문제 등이 그것이다. 이러한 문제점을 해결하기 위해 산화아연 나노구조 성장 시, 마그네슘(Mg)을 도입하여, 각 원소의 조성 차이에 따라 기판 표면에 30nm 두께 미만의 상분리층(단결정+비정질층)을 자발적으로 형성시켰다. 성장이 진행됨에 따라, 아연이 rich한 단결정 층에서는 나노선이 선택적으로 성장하게 하였고, 마그네슘이 rich한 비정질 층에서는 성장이 이루어지지 않게 하였다. 따라서 산화아연이 증발되는 온도영역에서 10nm 이하 직경을 가지는 나노선을 자발적으로 계면층 없이 수직 성장하였다. 또한, 표면의 단결정, 비정질의 사이즈를 Mg 유량으로 적절히 조절한 결과, 산화아연계 나노월 구조성장이 가능하였다.
반사방지(Anti-Reflection, AR) 특성은 태양전지, LED, 광검출기 등의 광전소자와 디스플레이의 효율과 투과도를 향상시키기 위해 적용되고 있다. 또한 최근에 네비게이션, 스마트폰의 보급 증가로 인해 소형 디스플레이에 지문방지와 동시에 반사방지 기능을 갖는 필름이 사용되고 있다. 현재 적용되고 있는 반사방지 필름은 다층박막 코팅으로 형성된 필름[1]으로 생산단가와 박막의 내구성 및 신뢰성에 문제점을 가지고 있다. 이런 문제점을 해결하기 위해 나노구조로 제작 되는 반사방지 필름에 관한 연구가 활발히 진행되고 있다[2]. 나노구조로 형성된 반사방지 구조는 moth-eye 구조라고 하며, 기본 원리는 원뿔 형태를 형성된 나노 구조를 통해 공기와 나노구조 사이의 유효 굴절률을 서서히 변화시켜 반사를 줄이는 것이다. 그러므로 moth-eye 나노구조는 파장 이하의 pitch와 파장 크기의 높이를 갖도록 구조가 제작되어야 한다[3]. Photo-lithography[4], e-beam lithography[5], interference lithography[6], dip-pen nanolithography[7], hybrid nano-patterning lithography[8] 등 여러 가지 방법으로 나노 구조를 제작하고 있으나, 네비게이션이나 스마트폰 등에 적용될 수 있는 대면적으로 제작하기 위해서는 roll-to-roll printing과 같은 대면적 공정을 이용하여 제작하는 것이 필요하다. 본 논문에서는 원통형 알루미늄 rod에 양극산화를 통해 다공성 AAO(anode aluminium oxide) template를 제작하고, roll-to-roll printing 기술을 사용하여 moth-eye 나노구조를 갖는 반사방지 필름을 제작하는 것에 대해 기술하였다.
본 연구에서는 전해증착법을 이용하여 결정성 ZnTe 나노와이어를 성장시켰고, 구조적 및 전기적 특성을 평가하였다. 또한 나노와이어 성장에 앞서, 결정성 ZnTe 박막을 전해증착법으로 형성하였고, 그 박막의 특성을 관찰하였다. 화학양론적(stoichiometric) 조성을 가지는 박막을 성장시키기 위하여, 순환전류전압법(cyclicvoltammetry)을 이용하여 Zn, Te, 이온들과 구연산 착화체(citrate-complexes)로 구성된 수용액 전해질에서 각 원소의 환원전위 분석이 이루어졌고, 과전압(overpotential)과 전해질 온도와 농도등과 같은 전해증착 조건에 따라 박막을 증착하였다. 각 조건에서 전해증착된 박막은 주사전자현미경(SEM)과 EDS를 이용하여 표면과 두께 그리고 성분분석을 하였고, XRD 분석법을 이용하여 박막의 결정성 변화를 관찰하였다. 박막증착 실험에서의 알맞은 증착조건을 나노와이어 전해증착실험에 적용하여, 다공성의 양극산화알루미늄(Anodic Aluminium Oxide, AAO) 템플레이트를 이용하여 bottom-up 방식으로 결정성 ZnTe 나노와이어를 성장시켰다. 수산화 나트륨(NaOH)용액을 이용하여 템플레이트를 선택적으로 에칭하여 제거한 후, ZnTe 나노와이어의 구조적 및 전기적 특성을 분석하였다.
최근 재료, 생물의학(biomedicine), 음향, 전자 등 다양한 분야에서 나노 구조를 갖는 박막 기술이 도입되면서 박막 계면의 수명과 내구성 확보를 위한 초고주파수의 초음파현미경을 이용한 정량적인 비파괴적 접합평가에 관한 연구가 큰 이슈가 되고 있다. 본 연구에서는 초음파의 집속, 누설탄성표면파의 발생과 V(z) 곡선의 시뮬레이션 그리고 초고주파수 음향 이미징 기법을 이용하여 나노 스케일 구조를 갖는 박막 시험편의 접합계면을 평가하였다. V(z) 곡선의 컴퓨터 시뮬레이션을 통하여 접합계면에 존재하는 미세 결함(디라미네이션 등)의 검출 감도를 추정할 수 있었으며, 1 GHz의 초고주파수 디포커싱 모드로 박막 시험편의 접합계면에 존재하는 나노 스케일의 미세 결함을 음향 이미지로 가시화 할 수 있어 나노 구조를 갖는 박막의 접합계면의 비파괴평가에 초음파현미경이 매우 유용함을 알 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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