DC-스퍼터를 이용하여 기판온도를 실온과 20$0^{\circ}C$로 변화시켜 , 균일한 내부구조를 갖는 구조와 결정립내부에 미세한 자가정렬나노구조(SONS)를 갖는 Co-22%Cr 합금 박막을 각각 제조하고 이들의 미세구조와 도메인구조를 투과전자현미경(TEM)과 자기력현미경(MFM)을 이용하여 확인하였다. Co가 먼저 부식되도록 조치하고 관찰한 투과전자현미경 결과, 실온에서 제작된 박막의 경우에는 결정립 내부가 균일한 조성을 보인 반면, 기판온도가 20$0^{\circ}C$인 Co-22%Cr합금 박막은 결정립 내부에 SONS를 형성하여 판상의 미세 Co-과잉상을 가지는 특이한 미세구조를 가지는 것을 확인하였다. 자기력현미경에 의해 확인된 결과, SONS가 없는 시편(기판온도를 실온으로 유지한 경우)은 주기 5000 정도의 미로형 도메인(domains)이 생겼다. 미로형 도메인은 결정간의 교환에너지가 큰 경우 발생하는 구조로서 고밀도 자기기록이 불리할 것이 예상되었다. 이와 비교해서 SONS가 생성된 (기판온도를 20$0^{\circ}C$로 유지한 경우)시편은 주기 500 정도의 매우 미세한 구형 도메인을 보였다. 미세구형 도메인은 각 도메인간의 교환에너지가 작아 열적 변화에도 데이터가 안정하므로 고밀도 기록에 유리하다고 예상되었다.
The influence of powder size and ball-milling time on the magnetic properties of $Fe_{73}Si_{16}B_7Nb_3Cu_1$ nanocrystalline alloy powder was investigated. Flake-shaped powders were produced by pulverizing the ribbons annealed at $550^\circC$ for 1 hour. The powders were classified and consolidated into core shapes at a pressure of 18ton/$cm^2$. The initial permeability at 100kHz of the inductor core produced using $53-75\mum$ powders showed the highest value although its consolidated density showed the lowest one. The reason for the result is due to the cracking of the particles larger than $75\mum$ during the consolidation process. The ball-milling of powders for 2-4 hours improved the consolidation density and the initial permeability of the cores. The intrinsic coercivity of the powder decreased as well, resulting from the stress relief of the powder by a short-time milling.
산업이 고도화, 다원화, 세계화되고 있는 현대사회는 다기능성, 고물성, 극한 내구성을 가지며 환경 친화적이면서 에너지 효율을 극대화시킬 수 있는 다기능 소재의 개발을 요구하고 있다. 이러한 시점에서 다양한 물성을 동시에 발현이 가능한 코팅 소재는 향후 미래에 중요한 원천 소재로서 주목되고 있다. 특히, 환경에 의해 쉽게 물성 및 구조의 변화가 쉬운 종래의 코팅소재와는 달리, 다양한 외부환경에서도 미세 구조 및 물성을 안정적으로 유지할 수 있는 신개념의 코팅 소재의 개발이 절실히 요구되고 있다. 이를 위해서는 코팅소재의 다 성분화가 필수적이다. 최근의 코팅 기술은 2가지 이상의 물성, 특히 서로 상반되는 물성을 동시에 구현할 수 있는 소재의 개발을 요구하고 있다. 이러한 물성의 구현을 위하여 더 많은 성분으로 구성되며 더욱 복잡한 조직으로 구성된 코팅층에 대한 개발이 필요하다. 본 연구에서 목표로 하는 신 개념의 원천소재기술은 4성분계 이상의 원료 물질을 단일 타겟으로 제조하여, 단순한 코팅공정으로서 단일 코팅층 내에 다양한 성분상이 10 nm 미만 크기의 나노 결정립/나노 비정질로 구성된 나노 복합 구조로 형성되도록 하는 기술을 개발하고자 하는 것이다. 이는 복합기능 3 이상의 다기능성 부여는 물론, 그림 1에 명시되어 있는 극한 기능성(광대역 윤활성, 전자 이동 제어에 의한 온도 저항 계수 및 전기 저항 조절, 고온 열적 안정성, 내산화성, 고열전도율, 초저마찰/내구성/초고경도성 등)이 구현되도록 하는 소재 개발과 원하는 물성을 구현할 수 있는 나노 복합 코팅층의 형성 공정으로 구성된다. 다성분계 모물질의 개발이 중요한 이유는 다수의 성분 원소를 합금 상태로 형성시킴으로서, 단일 소스에 의해 다양한 원소를 동시에 스퍼터링 및 증착이 가능하도록 할 수 있다는 장점을 가지기 때문이다. 특히, 타겟의 미세구조를 나노구조화 하는것을 통해, 스퍼터링 yield의 차이가 큰 원소일지라도 균일하게 증착시킬 수 있는 방법을 제시하고자한다. 이러한 연구는 다수의 성분 타겟을 사용함으로서 장비의 복잡성, 코팅의 재현성, 대형화 등의 문제점을 본질적으로 갖고 있는 기존 PVD 공정의 문제점을 해결하기 위한 최적의 대안이라할 수 있다. 본 발표에서는 3가지 이상의 다기능성 구현을 위한 가장 중요한 원천기술이라 할 수 있는 다성분계 타겟 모물질 제조 기술과 제조된 모물질을 이용하여 제조된 저마찰 코팅층과 그 물성에 대해 소개하고자 한다.
F $e_{73.5}$C $u_1$N $b_3$S $i_{15.5}$$B_{7}$ 비정질 리본 합금을 490∼61$0^{\circ}C$의 온도 범위에서 열처리하고 이를 볼 밀링 하여 얻은 250∼850$\mu\textrm{m}$크기의 자성분말과 5wt%의 세라믹 절연체로 구성된 분말 코아의 자기적 특성에 열처리 온도가 미치는 영향을 조사하였다. 5$50^{\circ}C$에서 1 h동안 열처리하여 직경 11 nm의 $\alpha$-Fe상 나노 결정립 구조로 되었을 때(전기비저항은 110$\mu$Ω$.$cm)가장 높은 실효투자율 및 품질계수를 나타내었으며 그 값은 각각 125와 53이었고, 실효투자율의 경우 약 500 KHz에 이르기까지 일정한 크기를 유지하였다. 그리고 이 열처리 조건에서 230 mW/㎤(f=50 KHz, $B_{m}$ =0.1 T)의 대단히 낮은 자심손실을 나타내었다. 그러나 이 합금의 분말 코아는 종래의 분말 코아 재료(MPP,센더스트 등)에 비해 그리 우수하지 못한 직류 바이어스 특성 특히 저 자장 하에서의 낮은 퍼센트 투자율을 나타내었는데, 이는 종래의 소재와 유사한 투자율을 얻는데 너무 큰 입도의 분말이 필요한 것에 그 원인이 있는 것으로 이해되었다.
나노결정질 다이아몬드(Nanocrystalline Diamond: NCD) 박막은 고경도와 낮은 마찰계수를 가지고 있어 초경합금이나 고속도강과 같은 절삭공구 위에 코팅하여 공구의 성능 향상을 도모하려는 노력이 있어 왔다. 그러나 NCD 박막의 잔류응력이 크고, 초경합금과 철계 금속에 NCD가 증착되지 않는다는 문제점이 있다. 따라서 잔류응력 완화와 다이아몬드 핵생성을 위하여 제3의 중간층 재료가 필요하다. 본 연구에서는 W과 Ti을 중간층으로 하여 초경합금(WC-Co)과 고속도강(SKH51)에 NCD 박막을 코팅하고 기계적 특성을 비교하였다. 초경합금 또는 고속도강기판 위에 W 또는 Ti 중간층을 DC magnetron sputter를 이용해 각 1 ${\mu}m$의 두께로 증착하고 그 위에 MPCVD (Microwave Plasma Chemical Vapor Deposition)를 이용해 NCD 박막을 2${\mu}m$의 두께로 코팅하였다. FESEM을 이용하여 표면과 단면의 형상을 관찰하였고, XRD와 Raman spectroscopy를 통해 NCD 박막의 결정성을 확인하였다. 그리고 tribology test를 실시하여 코팅된 박막의 내마모성을 비교하였으며, Rockwell C indentation test를 이용하여 밀착력을 비교하였다. 초경합금에 적용 시, W이 Ti보다 중간층으로서 더 우수한 것으로 나타났으며 이는 열팽창계수 차이에 의한 잔류응력의 차이에 의한 것으로 여겨진다. 중간층 두께에 따른 박막의 기계적 특성 변화를 알아보기 위해 W 중간층의 두께를 1, 2, 4 ${\mu}m$로 변화를 주었다. 중간층 두께가 2 ${\mu}m$ 이상일 때 박막의 밀착력이 증가되는 것으로 나타났다. 고속도강 위에 같은 방법으로 1 ${\mu}m$의 W 또는 Ti 중간층 위에 2 ${\mu}m$의 NCD 박막을 코팅한 시편들은 초경합금에 코팅한 것과 달리 두 시편 모두 낮은 밀착력을 나타내었다. 열팽창계수 차이에 의한 잔류응력을 완화하기 위해 고속도강에 W/Ti 복합박막을 중간층으로 Ti, W순으로 각각 1 ${\mu}m$ 두께로 증착 후 그 위에 NCD 박막을 2 ${\mu}m$ 두께로 코팅 한 후 특성을 비교하였다. Ti/W 복합 중간층 위에 코팅된 NCD 박막의 밀착력이 W 혹은 Ti 단일 중간층에 코팅된 박막에 비해 우수한 것으로 나타났다. 그러나 실제 공구에 적용하기에는 박막의 밀착력 개선이 요구되며 이를 위해서 더 연구가 필요하다.
CIGS 또는 CIS 태양전지는 높은 흡광계수와 조절가능한 밴드갭 특성으로 인해 높은 광전변환효율을 나타내므로 실리콘 태양전지를 대체할 차세대 태양전지로 주목받고 있다. 그러나 태양전지의 저가화를 위해서는 기존의 동시증발법 또는 스퍼터링을 대신할 수 있는 비진공 방식의 박막제조방법이 요구된다. 다양한 비진공 코팅방법 중에서 용액 또는 콜로이드 전구체를 프린팅하는 방법은 batch 조성이 박막의 조성으로 전사되므로, 전착법에 비해 조성 조절이 용이하다는 장점이 있다. 한편, 콜로이드 공정에 속하는 Cu-In 합금 나노 분말법은 셀렌화 또는 황화 과정 중에 부피가 팽창하는 장점을 활용 가능한 반면, 전구체 박막의 충진밀도가 낮을 경우 열처리를 통한 치밀화에 한계가 생길 수 있는 단점이 있다. 본 연구에서는 합성한 Cu-In합금 분말을 이용하여 전구체 박막을 형성한 후 반응기구가 다른 황 및 셀레늄 분위기에서의 열처리를 통해 소결된 박막의 결정상, 미세구조 및 표면 형상의 차이를 비교하였다.
알루미늄 5052 합금의 탄성특성에 대한 ECAP 강소성변형과 어닐링효과를 연구하였다. 알루미늄 5052 합금은 용체화 처리 후 ECAP 가공하고 어닐링처리를 수행하였다. 탄성계수는 기존의 인장시험과 나노압입시험을 통해 측정하고 음향현미경의 음향재료신호를 이용하여 시료의 표변에서 탄성계수를 측정하였다. 기존의 시험법으로는 불가능한 소성변형과 열처리에 따른 탄성계수의 변화를 음향재료신호를 이용하여 성공적으로 측정하였고 개개의 결정립에서도 결정방위에 의존하는 탄성계수를 얻었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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