천연 광물소재를 양이온 치환하여 환경개선재로 응용되고 있는 $Lumilite^{(R)}$의 원료 중 원광의 광물학적 특징을 분석하고 구성광물의 나노결정의 발달특징을 관찰하였다. 이를 위하여 편광현미경에 의한 조직관찰, XRD, SEM, FTIR, XRF 분석을 실시하였다. 구성 광물상은 클리높틸로라이트, 일라이트, 석영, 알바이트 사장석이며, 본 시료는 미립질의 치밀한 조직을 가지는 것이 특징이다. 나노결정의 크기는 $70{\sim}100\;nm$ 범위가 흔하면, 비교적 등립질 내지 반등립질로 구성된다. 나노결정들의 단면은 아원형 내지 완만한 각형이며, 나노결정의 표면에는 수 nm 크기의 원형돌기가 거의 균질하게 분포한다. 전시료의 화학조성은 $SiO_2$$74.22{\sim}75.65\;wt.%$, $Al_2O_3$$13.25{\sim}13.72\;wt.$, CaO $4.23{\sim}5.15\;wt.%$이며, 그 외 주성분과 수분은 미량으로 함유된다. 원료물질은 결정학적으로 $500^{\circ}C$까지는 안정한 상을 유지하나, $700^{\circ}C$에서는 구조가 거의 파괴된다. $Lumilite^{(R)}$가 흡착능력이 뛰어나고 높은 양이온치환능력을 가지는 것은 나노결정들이 잘 발달하고, 이들 사이에는 다양한 미세공극이 잘 발달하기 때문인 것으로 보인다.
단분산 결정질 실리콘 나노입자 (<10 nm)는 양자점 효과로 인한 선택적 파장 흡수가 가능하므로 태양전지 분야에 응용 가능성이 크다. 특히 입경의 크기가 작아지면 부피대비 표면적이 넓어지기 때문에 태양빛 흡수 면적이 증가한다. 따라서 입자의 크기는 태양전지에서 효율을 결정하는 중요한 요소 중 하나이다. 이러한 이유에서 plasma arc synthesis, laser ablation, pyrolysis 그리고 PECVD (Plasma Enhanced Chemical Vapor Deposition) 등이 실리콘 나노입자를 합성하는데 연구되어 왔으며, 특히 PECVD는 입자 생성과 동시에 균일한 증착이 이루어질 수 있기 때문에 태양전지 제작 시 공정 효율을 높일 수 있다. PECVD를 이용한 나노입자 합성에서 입경을 제어하는데 중요한 전구물질은 Ar과 SiH4가스이다. Ar 가스는 ICP (Inductively Coupled Plasma) 챔버 내부에 가해준 전력을 통해 가속됨으로써 분해되어 Ar plasma가 생성된다. 이는 공급되는 SiH4가스를 분해시켜 핵생성을 유도하고, 그 주위로 성장시킴으로써 실리콘 나노입자가 합성된다. 이때 중요한 변수 중 하나는 핵생성과 입자성장시간의 조절을 통한 입경제어 이다. 또한 공급되는 가스의 유량은 입자가 생성될 때 필요한 화학적 구성비를 결정하므로 입경에 중요한 요소가 된다. 마지막으로 공정압력은 챔버내부의 plasma 구성 요소들의 평균 자유 행로를 결정하여 SiH4가 분해되어 입자가 생성되는 속도와 양을 제어한다. PECVD를 이용한 실리콘 나노입자 형성의 주요 변수는 RF pulse, 가스(Ar, SiH4, H2)의 유량, Plasma power, 공정압력 등이 있다. 본 연구에서는 RF (Radio Frequency) PECVD방법을 이용하여 실리콘 나노입자를 만드는데 필요한 여러 변수들을 제어함으로써 이에 따른 입경분포 차이를 연구하였다. 또한 SEM (Scanning Electron Microscopy)과 SMPS (Scanning Mobility Particle Sizer)를 이용하여 각 변수에 따라 생성된 나노입자의 입경과 농도를 분석하였다. 이 중 plasma power에 따른 입경분포 측정 결과 600W에서 합성된 실리콘 나노입자가 상당히 단분산 된 형태로 나타남을 확인할 수 있었고 향후 다른 변수의 제어, 특히 DC bias 전압과 열을 가함으로써 나노입자의 결정성을 확인하는 추가 연구를 통해 태양전지 제작에 응용 할 수 있을 것으로 예상된다.
Ar/$CH_4$ 마이크로웨이브 플라즈마 하에서 나노결정다이아몬드 박막의 미세구조 형성 과정에 대하여 연구하였다. 실리콘 기판 위에 불균일 핵생성을 위해 만든 스크래치 자리에 생성된 나노결정 크기의 다이아몬드 입자는 시간의 경과에 따라 성장하고 이웃하고 있는 입자들 간에 접촉이 일어나 표면을 완전히 채우게 되면 다이아몬드 박막이 형성되고 지속적인 박막 두께의 성장이 일어나게 된다. 입자들의 높이(혹은 직경)는 증착시간의 제곱근에 비례하는 것으로 나타났다.
태양전지와 박막 트랜지스터를 위한 유망한 재료로서 수소화된 비정질 실리콘과 나노결정 실리콘 박막이 관심을 받아 왔다. 특히, 수소화된 나노결정 실리콘 박막은 비정질 대비 높은 방향성과 조밀한 구조 덕에 박막 태양전지나 TFT(Thin film transistor) 소자의 성능 향상에 기여할 수 있는 물질로 연구되고 있다. 이러한 박막들은 보통 $SiH_4$같은 Si을 포함한 가스에 다량의 $H_2$를 희석시켜 플라즈마 화학 증착법(PECVD, Plasma Enhanced Chemical Vapor Deposition)에 의해 성장된다. 이러한 CVD증착 방식을 이용하여 결정화된 박막을 얻기 위해서는 대개 높은 수소 희석비를 이용하는 것이 일반적이나, 이러한 공정 방식은 실리콘이 결합되어야 할 결합위치에 bonding energy가 더 높은 수소의 결합을 촉진하게 된다. 이러한 특성은 박막 태양전지에서 효율을 떨어뜨리는 주요 요소로 작용하고 있다.(1) 본 연구에서는 수소의 결합 확률을 낮춘 결정화된 박막을 성장시키기 위해 수소를 대신하여 헬륨을 희석가스로 사용하여 박막을 증착하고 그 특성을 분석해 보았다. 박막의 구조적 특성, 결정화도(Xc), 플라즈마 내 활성 라디칼(Active radical in plasma), Si-H결합 특성, 전도도(Conductivity)와 같은 박막 특성을 알아보기 위해 주사전자현미경(SEM, Scanning Electron Microscopy), 라만 분광기(Raman spectroscopy), 광 방출 분광기(OES, Optical Emission Spectrocopy), 적외선 분광기(FT-IR, Fourier Transform-Infrared Spectroscopy), Keithley measurement kit이 사용되었다. 수소를 대신하여 헬륨을 사용함으로써 동일 결정화도 대비 10%이상 낮은 microstructure factor 값을 얻을 수 있었으며 인가되는 RF 전력을 140W까지 증가시켰을 때 약 80%의 결정화도를 관찰할 수 있었다.
Multi-layer ceramic capacitor (MLCC)는 '전자산업의 쌀'이라고 일컬어 질만큼, 전자부품내에서 매우 중요하고 핵심적인 역할을 하며, 그 응용분야 또한 매우 광범위하다. 이러한 MLCC는 그 사용처에 따라, 초고용량 MLCC, 고전압용 MLCC, 저가제품용 MLCC, 그리고 고용량용 MLCC 등등으로 나뉘어진다. 이 중 최근 각광 받고 있는 스마트폰, 태플릿PC 등의 전자제품군에 사용되는 초고용량 MLCC의 경우, 높은 유전상수 값을 지닌 BaTiO3 기반의 물질이 일반적으로 사용되어지고 있으며, 또한 더 높은 용량(capacitance)을 얻기 위하여 해마다 유전체층의 두께가 점점 줄어들고 있고, 이러한 얇은 유전체층을 만들어 내기위해 유전체층의 결정립 크기도 수 마이크로미터에서 수백, 수십 나노미터 사이즈로 점점 작아지고 있는 상황이다. 하지만 점점 줄어들고 있는 유전체층의 두께와 결정립 크기의 추세와는 상관없이, 전기회로에서 요구되는 인가전압은 줄어들지 않고 일정하게 유지되고 있기 때문에, 유전체층의 내전압 특성은 전자제품의 높은 신뢰성을 위해서 날이 갈수록 중요시 되고 있다. 특히, 수백 나노미터 이하의 결정립 크기를 갖는 BaTiO3 유전체층의 내전압 특성은, 다양한 내전압 특성 메커니즘이 연구되어진 수 마이크로미터 대역의 결정립 크기를 갖는 BaTiO3 유전체층과는 다르게, MLCC 제조공정상의 한계와 BaTiO3의 결정립 성장이라는 어려움 때문에, 그 연구가 전무하다 할 수 있다. 따라서 본 연구에서는 수십 나노미터 결정립 크기를 갖는 BaTiO3 막을 만들어낼 수 있는 에어로졸 데포지션 공정을 이용하여 수십 나노미터 결정립 크기를 갖는 BaTiO3 막을 제조 하였으며, 이 막을 다양한 온도 조건에서 후속 열처리를 통한 결정립 성장을 통해 수십에서 수백 나노미터의 다양한 결정립 크기를 갖는 BaTiO3 막의 내전압 특성을 분석하였다.
할라이드 페로브스카이트 나노결정은 고색순도 및 우수한 발광특성을 바탕으로 LED 응용에 대한 연구가 활발히 진행되고 있다. 고온주입법을 통하여 $CsPbX_3$(X = I, Br, and Cl) 나노결정을 합성하였고 할로젠 이온의 조성 변화를 통하여 발광파장을 제어하였다. 고분자 바인더를 사용하여 녹색과 적색의 필름을 제작하였다. 합성된 나노결정 및 제작된 필름의 우수한 광특성을 확인하였고, 이를 InGaN 청색 LED칩에 적용하여 우수한 색영역의 wLED를 구현하였다.
실리콘 나노결정 박막은 Nd:YAG 레이저를 사용한 펄스레이저 증착법으로 p형 (100) 실리콘 기판위에 형성되였다. 증착 후, 다양한 분위기 가스와 $400^{\circ}C$에서 $800^{\circ}C$까지 범위의 여러 온도에서 후열 처리가 수행되었다. 후열 처리가 끝난 시료 중 일부는 혼합가스(95 % $N_2$ + 5 % $H_2$)에서 한시간 동안 수소 passivation을 수행하였다. 실온에서 강한 청자색 photoluminescence (PL)을 관찰할 수 있었다. 이 논문에서 우리는 다양한 후열처리 조건과 수소 passivation 효과에 따른 PL 특성 변화를 제시하고, 이 결과를 통해 실리콘 나노결정 박막의 발광 메카니즘을 간접적으로 유추하였다.
최근 환경오염에 대한 문제가 심각해지면서 인체에 유해한 유기물질의 분해에 대한 관심이 높아지고 있으며 따라서 뛰어난 광촉매 특성을 보이는 타이태니아(TiO$_2$)에 대한 많은 연구가 수행되고있다. 타이태니아가 보이는 결정상 중에는 brookite, anatse, rutile이 있는데 이 중에서 anatse 상이 가장 우수한 광촉매 특성을 나타내는 것으로 알려져 있다. 그러나 anatse 상을 얻기 위해서는 $600^{\circ}C$ 이상의 온도로 열처리를 해야 한다는 문제점이 있으며 광촉매 특성을 향상시키기 위해서는 anantase 나노결정을 제조하여 표면적을 극대화시 키는 것이 요구되고 있다. 본 연구에서는 이러 한 두 가지 문제점을 해결하기 위하여 Polyethylen oxide(PEO)-TiO$_2$ 나노하이브리드를 Sol-Gel공정을 이용하여 합성하였으며 이들에 대한 hot-water treatment를 통하여 10$0^{\circ}C$ 이하의 저온에서 anatase 나노결정상의 분말을 합성하는데 성공하였다. 이는 SiO$_2$-TiO$_2$계 하이브리드에서만 hot-water treatment를 통하여 anatase로 결정화가 가능하다는 기존의 연구결과와 상반되는 결과로서 무기질 성분으로서 TiO$_2$만 존재하는 하이브리드에 대한 hoi-water treatment를 통하여 anatase결정상이 형성될 수 있었다.
란탄족 원소가 도핑된 세라믹 나노결정, 즉, 나노형광체는 도핑되는 원소의 종류에 따라 다양한 색을 발광할 수 있다. 일반적으로 형광체는 외부에너지에 의해 여기된 후 흡수한 에너지 보다 작은 에너지의 가시광을 발광하게 된다. 이러한 현상은 downconversion 발광으로 알려져 있다. 그러나 모체에 Yb3+와 Er3+를 도핑하는 경우 적외선을 흡수하여 가시광선을 발광하는 upconversion 현상이 관찰된다. Upconversion 형광체를 이용하여 적외선을 가시광으로 변환시키면 sub-band gap 손실을 줄임으로써 태양전지 효율을 높일 수 있고, 바이오 이미징 감도를 높일 수도 있다. 그러나, upconversion 발광기구에서는 두 개의 적외선 광자가 흡수되어 하나의 가시광 광자가 방출되기 때문에 upconversion 발광 효율은 downconversion 발광 효율에 비하여 매우 낮은 특성을 보인다. 특히 형광체의 크기가 작아져 나노미터 영역의 크기가 되면 효율이 더욱 낮아지기 때문에 upconversion 나노형광체의 경우 효율을 증가시키기 위하여 형광체 주위로 결정질 쉘을 형성시키는 것이 필요하다. 이 때, 결정질 쉘에 downconversion 특성을 보일 수 있는 란탄족 원소를 도핑하는 경우 upconversion 발광 강도가 증대될 뿐 아니라, 하나의 나노입자에서 upconversion과 downconversion 두 가지 서로 다른 발광 특성을 관찰할 수 있다. 본 발표에서는 단일 나노입자에서 upconversion과 downconversion 발광을 보이는 이중발광 코어/쉘 나노형광체의 발광 특성에 대하여 논의하고자 한다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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