수소동위원소의 실험과 취급 및 삼중수소 제거시설의 운용이나 더 나아가서 핵융합소재의 관리기술을 위해서는 수소동위원소분만 아니라 그들의 이성질체들에 대한 정성 및 정량분석이 필수적이며 이를 위해 기체크로마토그래피 분리법이 중요한 분석수단으로 활용되어오고 있다. 본 연구에서는 고순도 $H_2및$$D_2의$ 수소동위원소 기체를 대상으로 하고 상용의 기체크로마토그래피 분석기를 사용하여 분리컬럼 분위기를 액체질소온도로 유지하고 헬륨 케리어기체를 특별제작된 진공-시료주입장치를 통해 펄스주입하여 크로마토그래피 분리실험을 수행하였다. 10%함량의 염화망간으로 부분 비활성화 시킨 산화알루미늄을 고정상으로 선정하여 이성질체의 분리를 억제할 수 있었으며 흡착후 분리용리시간이 단축된 비교적 좋은 수소동위원소 분리조건을 실증하므로서, 저농도 수소동위원소의 정량분석과 고순도 수소동위원소의 분리 및 농축기술 개발을 위한 기초를 마련하였다.
기체시료 채취기와 짧은 모세관 컬럼(내경 0.32 mm, 길이 3 m), 광이온화 검출기 및 진공펌프로 구성되어, 컬럼의 출구 압력이 대기압보다 낮은 압력에서 조작되는 휴대용 기체 크로마토그래피 시스템을 개발하였다. 컬럼의 규격은 Golay식을 이용한 계산 결과를 기초로 선택하였으며, 조작압력비(컬럼입구와 출구압력비)는 1.03~1.2의 범위가 적절하였고, 이 조건에서 0.87∼4.63 ml/min의 걸럼유량을 얻을 수 있었다. 구경이 다른 3개의 튜브로 구성된 기체시료 채취기는 자동으로 기체시료를 직접 컬럼에 빠른 속도로 반복하여 도입할 수 있으며, 좋은 재현성을 나타내었다. 컬럼출구 압력이 대기압 이하에서 조작되며 짧은 모세관 컬럼을 사용하는 기체 크로마토그래피는 최적 컬럼유량이 일반적인 크로마토그래피보다 커 신속한 분석이 가능하여, 40초 이내에 m-xylene 과 o-xylene의 바탕선 분리가 가능하였다. 시스템의 분리능력에 영향을 주는 인자는 시료 채취시간, 컬럼의 길이와 내경 및 조작압력비였고, 벤젠 유도체들을 사용하여 이들의 영향을 검토하였다.
암모니아 가스는 무색의 기체이지만 자극성이 크면서 부식성이 있고 수용액이 알칼리성인 대표적인 악취물질이다. 보통의 경우는 굴뚝 등에서 배출가스의 형태로 대량 방출되기도 하지만 자연상태에서도 여러 가지 생물학적 또는 화학적 반응 등을 통하여 생성되므로, 일상적인 생활 공간에서도 쉽게 검출될 수 있는 물질이다. 대기 중 암모니아의 농도는 기체상 시료를 직접 분석하는 가스 크로마토그래피와 시료를 액체상으로 변환시킨 후 암모늄 양이온의 농도를 분광광도법이나 중화적정법으로 측정한다. (중략)
농작물에 잔류되어 있는 11종의 유기인제 농약들을 추출하여 기체-액체 크로마토그래피로 동시에 분석함에 있어서 농작물별로 방해하는 다른 성분들을 분리, 제거하기 위한 액체-액체 분배와 컬럼크로마토그래피의 최적 조건을 찾고자 하였다. Acetone을 사용하여 농작물로부터 녹여낸 추출물에 포화 NaCl용액을 가하고 petroleum ether로 두 번 분배하여 농약들을 회수하였다. Activated carbon, magnesia 및 diatomaceous earth의 혼합 흡착제(1:2:4)를 충진시킨 컬럼에 petroleum ether에 분배된 추출물들을 넣고 methyl chloride로 용리시켰더니 가해준 농약의 82∼105%가 회수되었고 농작물에서 녹아나온 방해 성분들이 거의 제거되었다.
연속수증기증류장치를 이용하여 두릅으로부터 얻어진 휘발성농축물은 탄화수소구분 및 함산소구분으로 분리되었고, 함산소구분은 실리카겔 관 크로마토그래피에 의해서 9개의 계대구분으로 다시 분획하였다. 기체크로마토그래피와 기체크로마토그래피에 질량분석계를 연결시킨 장치는 휘발성성분을 동정하기 위하여 사용하였다. 동정된 167개의 휘발성성분은 72개의 탄화수소, 31개의 알콜, 23개의 알데히드, 16개의 에스테르, 10개의 산, 6개의 케톤, 3개의 푸론, 2개의 페놀, 1개의 인돌, 1개의 산화물, 1개의 설파이드 및 1개의 락톤이었다. Sesquiterpene 탄화수소인 ${\beta}-caryopyllene$은 두릅에서 동정된 휘발성 성분중에서 함량이 가장 높았으며, 19.53%를 차지하였다. 두릅정유는 관능검사용 기체크로마토그래피를 사용하여 각 구분에 함유된 개별 휘발성성분을 평가에 의해서 초목 모양의 향기를 함유하고 있음이 밝혀졌다.
한국에서 자생하는 삼백초(Saururus Chinensis)의 지상부에서 Quercetin 배당체인 Hyperin, Isoquercitrin, Quericitrin, Rutin등 4종의 Flavonoid들이 고성능 액체 크로마토그래피(HPLC), 기체 크로마토그래피(GC) 및 얇은막 크로마토그래피(TLC)를 이용하여 분리, 확인되었으며 주요 Flavonoid 성분으로 알려져 있는 Avicularin은 검출되지 않았다.
삼중수소를 함유하는 수소동위원소 시설의 운용이나 취급 또는 핵융합소재의 관리기술분야에서는 기체크로마토그래피 분리법이 중요한 분석 및 농축기술중의 하나로 활용되고 있다. 수소, 중수소 및 삼중수소의 수소동위원소 혼합기체시료를 상용 기체크로마토그래피를 사용하여 분리하였다. 기체시료는 특별히 제작된 진공-시료주입장치를 통해 액체질소온도의 분위기로 유지된 분리컬럼을 통과하는 비활성 캐리어 기체의 흐름을 주입하였다. 10% 함량의 염화망간으로 부분-비활성화한 산화알루미늄 고정상에서 수소동위원소들이 완전히 분리됨을 확인할 수 있었다. 그리고 이성질체피크의 억제와 분리 용리시간이 단축되어 실제 수소동위원소의 분리 및 농축기술에 유용하게 적용할 수 있는 비교적 우수한 분리조건을 얻었다.
대기 오염 성분에 대한 연구 뿐 만 아니라 반도체 가공 현장의 환경평가를 위한 미량 기체의 효과적인 포집 및 정량 방법이 요구되고 있다(Lue, S. J., 1999). 이들 오염원은 대부분 pub 이하의 농도로 존재하며 순간적으로 변화하므로 분석을 위해서는 연속적으로 여러 원소를 감시할 수 있는 장비가 효과적이다. 이러한 관점에서 스크러버 형태의 확산 포집기와 이온 크로마토그래피를 이용한 대기중 미량 기체의 연속 정량법이 가장 효과적이다. (중략)
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[게시일 2004년 10월 1일]
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