본 연구에서는 poly(phenylene oxide) (PPO)의 막 표면에 100 ppm의 농도를 갖는 불소가스를 접촉시켜 표면불소화하였다. 표면 개질된 막의 특성을 알아보기 위하여 표면접촉각, XPS, 기체투과 실험을 수행하였다. 표면특성 분석 결과 불소처리 시간이 증가함에 따라 막 표면에 $-CF_2$, $-CF_3$의 perfluoro group의 결합으로 인해 막의 소수성이 증가함을 알 수 있었다. 기체투과 측정으로부터 불소화시간이 증가함에 따라 기체에 대한 투과도는 감소하였으며, 불소노출이 60분 경과한 막의 경우 질소 33%, 산소 23%, 이산화탄소 3%의 감소율을 나타내었다. 선택도의 경우 질소 대비 산소의 경우 3.92로부터 4.47로, 이산화탄소에 대한 질소의 경우 18.09에서 25.4로 증가함을 얻었다.
현재 치과에서 상용되는 치아미백법은 과산화수소와 레이저를 사용하여 의사가 직접 치료를 하고 있다 [1]. 단기간에 높은 미백효과를 얻기 위해, 고농도의 과산화수소를 이용하게 되는데, 이는 암 또는 심장병 등을 유발시키는 원인이 될수 있음으로 인체에 매우 유해하다 [3,4]. 우리는 식품의약품안정청에서 규제하고 있는, 카바마이드 퍼옥사이드(15%)를 사용하였다. 카마바이드 퍼옥사이드(15%), 수증기, 저온 대기압 플라즈마 제트를 사용하여 미백효과를 관찰하였다. 기체 유량은 1,000 sccm 이며, 공기와 질소를 사용하였다. 미백효과를 보기 위한 대상으로는 우치(牛齒)를 사용하였으며, 플라즈마를 처리하여 미백효과를 관찰하였다. 실험 대조시료군으로는 카바마이드 퍼옥사이드(15%)와 수증기(0.4%)를 첨가한 다음, 공기 플라즈마와 질소 플라즈마를 조사하여 비교해보았다. 수증기를 첨가한 이유는 활성산소의 농도를 높이기 위함이며, 탁월한 미백효과를 얻을 수 있다. 실험을 통하여 우치에 카바마이드 퍼옥사이드(15%)와 수증기(0.4%)를 처리한 경우 플라즈마의 미백효과가 탁월함을 보였다. 이때 CIE색좌표 ($L^*a^*b^*$)에서 명도도가 높아짐을 보았다. 미백효과에 대한 측정은 측색분광기(cm-3500d)를 이용하였다. 라만은 빛이 어떤 매질을 통과할 때 빛의 파장을 변화시켜 빛의 일부는 진행방향에서 이탈해 다른방향으로지행하는 현상을 산란이라고 한다. 이를 이용하여 빛의 파장을 변화시키는 현상을 라만산란이라고 한다. 이것을 이용하여 같은 우치의 표면을 플라즈마 처리 전 후를 라만을 통해 측정하였다. 대기압 저온 플라즈마에서 발생되는 ROS는 미백효과에 큰 영향을 미친다. 모든 실험의 플라즈마 처리시간은 최대 20분까지로 하였다.
현재 반도체 산업에서는 디바이스의 고 집적화, 고 수율을 목적으로 패턴의 미세화 및 웨이퍼의 대면적화와 같은 이슈가 크게 부각되고 있다. 다중 패터닝(multiple patterning) 기술을 통하여 고 집적 패턴을 구현이 가능해졌으며, 이와 같은 상황에서 각 패턴의 임계치수(critical dimension) 변화는 패턴의 위치 및 품질에 큰 영향을 끼치기 때문에 포토마스크의 임계치수 균일도(critical dimension uniformity, CDU)가 제작 공정에서 주요 파라미터로 인식되고 있다. 반도체 광 리소그래피 공정에서 크롬(Cr) 박막은 사용되는 포토 마스크의 재료로 널리 사용되고 있으며, 이러한 포토마스크는 fused silica, chrome, PR의 박막 층으로 이루어져 있다. 포토마스크의 패턴은 플라즈마 식각 장비를 이용하여 형성하게 되므로, 식각 공정의 플라즈마 균일도를 계측하고 관리 하는 것은 공정 결과물 관리에 필수적이며 전체 반도체 공정 수율에도 큰 영향을 미친다. 흔히, 포토마스크 임계치수는 플라즈마 공정에서의 라디칼 농도 및 식각 선택비에 의해 크게 영향을 받는 것으로 알려져 왔다. 본 연구에서는 Cr 포토마스크 에칭 공정에서의 Cl2/O2 공정 플라즈마에 대해 O2 가스 주입량에 따른 식각 선택비(etch selectivity) 변화를 계측하여 선택비 제어를 통한 Cr 포토마스크 임계치수 균일도 향상을 실험적으로 입증하였다. 연구에서 사용한 플라즈마 계측 방법인 발광분광법(OES)과 optical actinometry의 적합성을 확인하기 위해서 Cl2 가스 주입량에 따른 actinometer 기체(Ar)에 대한 atomic Cl 농도비를 계측하였고, actinometry 이론에 근거하여 linear regression error 1.9%을 보였다. 다음으로, O2 가스 주입비에 따른 Cr 및 PR의 식각률(etch rate)을 계측함으로써 식각 선택비(etch selectivity)의 변화율이 적은 O2 가스 농도 범위(8-14%)를 확인하였고, 이 구간에서 임계치수 균일도가 가장 좋을 것으로 예상할 수 있었다. (그림 1) 또한, spatially resolvable optical emission spectrometer(SROES)를 사용하여 플라즈마 챔버 내부의 O atom 및 Cl radical의 공간 농도 분포를 확인하였다. 포토마스크의 임계치수 균일도(CDU)는 챔버 내부의 식각 선택비의 변화율에 강하게 영향을 받을 것으로 예상하였고, 이를 입증하기 위해 각각 다른 O2 농도 환경에서 포토마스크 임계치수 값을 확인하였다. (표1) O2 11%에서 측정된 임계치수 균일도는 1.3nm, 그 외의 O2 가스 주입량에 대해서는 임계치수 균일도 ~1.7nm의 범위를 보이며, 이는 25% 임계치수 균일도 향상을 의미함을 보인다.
석탄가스화복합발전(IGCC)공정에서 가스화기를 거쳐 생성된 합성가스로부터 $CO_2$를 효과적으로 분리/회수하기 위해 가스 고형화법을 제안하였다. 가스 하이드레이트 형성과정에서의 반응특성을 살펴보기 위하여 반응시간에 따른 가스소모량과 기상의 $CO_2$ 조성 변화를 측정하였다. 순수계와 촉진제 첨가계 (TBAB (10, 40 wt%), TBAF (10, 34 wt%), THF (4, 19 wt%))에 대하여 하이드레이트 생성 후의 기상과 하이드레이트상의 $CO_2$ 조성을 측정하였으며, 그 결과 하이드레이트 형성법에 의해 고농도의 $CO_2$가 하이드레이트상에 포집되는 것을 확인하였다. 가스 소모량 측정실험에서는 THF 19.1 wt%를 첨가하였을 때 가장 큰 소모량을 보였으며, TBAF 10 wt%를 첨가하였을 때 가장 적은 가스소모량을 보였다. $CO_2$ 조성 변화 실험에서는 가스 소모량 실험과 마찬가지로 THF 19.1 wt%를 첨가하였을 때 가장 큰 조성변화를 보였다. 이는 THF의 첨가로 인하여 가스 하이드레이트로의 전환율 증가로 많은 양의 $CO_2$ 기체가 하이드레이트 상에 포집되었음을 나타낸다. 속도론적인 측면에서는 모든 실험조건에서 하이드레이트 형성반응이 1시간 이내에 대부분 종결되는 것을 볼 수 있었다. 또한 $^1H$-NMR을 통하여 혼합가스 하이드레이트의 구조적인 분석을 진행하였다. 본 실험에서 얻어진 결과는 가스 하이드레이트 형성법을 이용한 합성가스 분리 공정 개발에 중요한 기초자료가 될 것으로 사료된다.
MIMS 시스템은 액체 시료의 용존 가스 농도를 정확하게 측정하는데 이용되어 왔는데, 본 연구에서는 해수와 퇴적물 공극수에 존재하는 용존 메탄 농도를 정량화하는데 사용되었다. 측정의 정밀성을 파악하기 위하여, 여러 분압의 메탄 농도에 대해서 포화된 액체 시료를 준비하였으며 이를 MIMS 시스템으로 측정하였다. 측정된 값은 용존 기체의 포화 상수로부터 계산된 값과 잘 일치하였다. 측정의 표준 오차는 평균값의 $0.13{\sim}0.9%$ 정도였다. 이 시스템을 이용하여 한반도 남해안 인근 해수의 용존 메탄 농도를 측정한 결과, 용존 메탄의 깊이별 분포는 물리적인 요소가 좌우하고 있음을 알 수 있었다. MIMS system을 이용하여, 각 수괴 간의 미세한 용존 메탄 농도의 차이를 구분하여 살펴볼 수 있었다. 또 다른 실험에서는 MIMS 시스템의 inlet 부분을 탐침 형태로 제작하여 퇴적물 깊이에 따른 용존 메탄을 측정할 수 있었다.
국내의 방사성 동위원소 (Radioisotope; RI) 사용기관에서 발생, 수거되어 현재 원자력연구소 저장고 내에 보관중인 폐기물중 가연분을 대상으로 소각실증실험을 수행하였다. 폐기물 발생일을 기준하여 최소 2년이상이 경과한 RI 폐기물을 소각한 결과 폐기물의 부피와 무게를 각각 약 1/250, 1/30로 줄일 수 있었으며, 소각운전중 배출기체의 농도는 환경관련법상의 배출허용기준치 이하, 배출방사선량은 검출기의 측정한계 이하였다. 방사성동위원소 추적자로 I-131 ($Na^{131}$ I형태, 총 2mCi)을 사용한 모의 폐기물을 소각한 결과 대부분의 방사능은 소각재에 잔존하기 보다는 휘발되어 배기체와 함께 거동하며 주로 포대여과기의 여과층에서 잡히는 것으로 나타났다.
비대칭 분리막의 제조에 있어서는 용매와 비용매의 교환에 의한 상분리 현상을 이용하기 때문에 용매와 비용매의 성질이 막 제조 공정에 중요한 변수가 된다. 고분자 용액에 공용매를 첨가할 경우 용액의 점도, 용매와 비용매의 상호 작용 정도 등의 용액의 성질을 변화시킬 수 있다. 따라서 이들의 변화에 따른 분리막의 구조 변화를 관찰하여 그 상관 관계를 규명하면 분리막의 미세 구조 조절 및 제어가 가능할 것이다. 본 실험에서는 폴리이미드(PI)를 고분자로 사용하였고, 용매로는 NMP, 공용매로는 $\gamma$-butyrolactone($\gamma$-BL)을 사용하여 고분자의 농도가 15 wt%인 용액을 제조하였다. 제조한 용액을 유리판에 균일한 두께로 casting 한 후 물을 비용매로 사용하여 immersion precipitation 방법으로 막을 제조하였다. 제조한 막은 24시간 동안 물 속에 방치하여 용매를 충분히 제거한 후 상온에서 24시간 이상 건조시켰다. 투과도 측정은 soap bubble flow 방법으로 시행하였으며 단면 구조는 주사전자 현미경을 사용하여 관찰하였다.
반도체 소자의 미세화와 더불어 세정공정의 중요성이 차지하는 비중이 점점 커지고, 이에 따라 세정 기술 개발에 대한 요구가 증대되고 있다. 기존 세정 기술은 화학약품 위주의 습식 세정 방식으로 패턴 손상 및 대구경화에 따른 어려움이 있다. 따라서 건식세정 방식이 활발하게 도입되고 있으며 대표적인 것이 에어로졸 세정이다. 에어로졸 세정은 기체상의 작동기체를 이용하여 에어로졸을 형성하고 표면 오염물질과 직접 물리적 충돌을 함으로써 세정한다. 하지만 이 또한 생성되는 에어로졸 내 발생 입자로 인해 패턴 손상이 발생하며 이러한 문제점을 극복하기 위하여 대두되는 것이 가스클러스터 세정이다. 가스 클러스터란 작동기체의 분자가 수십에서 수백 개 뭉쳐 있는 형태를 뜻하며 이렇게 형성된 클러스터는 수 nm 크기를 형성하게 된다. 그리고 짧은 시간의 응축에 의해 수십 nm 크기까지 성장하게 된다. 에어로졸 세정과 다르게 클러스터가 성장할 환경과 시간을 형성하지 않음으로써 작은 클러스터를 형성하게 되며 이로 인해 패턴 손상 없이 오염입자를 제거하게 된다. 이러한 가스 클러스터 세정을 최적화하기 위해서는 설계 단계부터 노즐 내부 유동의 수치해석에 기반한 입자 크기 분포를 계산하여 반영하는 것이 필요하다. 따라서 본 연구에서는 상용 수치해석 프로그램을 이용하여 세정 환경을 조성하는 조건에서의 노즐 내부 유동을 해석하고, 이를 통해 얻어진 수치를 이용하여 aerosol general dynamic equation (GDE)를 계산하여 발생하는 클러스터의 크기 분포를 예측하였다. GDE 계산 시 입자의 크기 분포를 나타내기 위해서는 여러 가지 방법이 존재하나 본 연구에서는 각 입자 크기 노드별 개수 농도를 계산하였다. 노즐 출구에서의 가스 클러스터 크기를 예측하기 위하여 먼저, 노즐 내부 유속 및 온도 분포 변화를 해석하였다. 이를 통하여 온도가 급격하게 낮아져 생성된 클러스터의 효과적 가속 및 에너지 전달이 가능함을 확인할수 있었다. 이에 기반하여 GDE를 이용한 입자 크기를 예측한 결과 수 나노 크기의 초기 클러스터가 형성되어 온도가 낮아짐에 따라 성장하는 것을 확인할 수 있었으며, 최빈값의 분포가 실험적 측정값과 일치하는 경향을 가지는 것을 볼 수 있었다. 이는 향후 확장된 영역에서의 유동 해석과 증발 등 세부 요소를 고려한 계산을 통해 가스 클러스터 세정 공정의 최적화된 설계에 도움이 될 것이다.
PDMS (polydimethylsiloxane) 복합막을 통한 기체분리 공정에서 다공성 지지체의 투과저항과 PDMS 코팅두께가 에틸렌/질소의 분리성능(투과도, 선택도)에 미치는 영향에 관하여 조사하였다. 이를 위해 Pinnau 등이 제시한 복합막 투과저항 모델이론식〔1〕이 사용되었다. 지지체의 투과도 또는 투과저항은 PES (polyethersulfone)/NMP(N-methyl-2-pyrrolidone) 고분자 용액의 농도를 변화시키면서 조절하였다. 복합막은 PES 지지체 위에 n-hexane에 녹인 2액형 PDMS 용액을 spin coater를 사용해 코팅하여 제조하였다. 선택층의 코팅 두께는 spin coater의 회전속도를 통해 조절하였다. 투과기체 분리특성은 단일기체 투과도 측정 장치를 통해 조사하였으며, 지지체 및 복합막의 단면구조 및 코팅두께는 SEM (scanning electron microscope)을 통하여 확인하였다 얻어진 실험결과는 복합막의 투과저항모델의 이론식과 매우 잘 일치함을 확인 할 수 있었다. 에틸렌/질소의 분리에 있어 PDMS 막 고유의 선택도를 얻기 위해서는 지지체의 투과저항과 코팅층의 최적화가 중요함을 확인하였다.
본 연구에서는 다공성 매질을 이용하여 예혼합기체를 맥동연소시킬 때의 진동 특성, 열적특성 및 연소특성에 관한 것이다. 먼저, 맥동의 모우드형상 및 발생조건 을 열전달과 음향이론을 바탕으로하여 예측하고 실험을 통하여 검토하였다. 또한 맥 동에 의한 화염형상의 변화를 가시화하여 관측하고, 온도분포 및 배기가스의 조성등을 측정하여 맥동 연소와 비맥동 연소를 비교 고찰하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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