금속을 용해 응고시킬 때 생성되는 소위, 주조 결함이나 소결금속 내의 기공은 재료의 성능이나 강도를 현저하게 낮추는 결함으로서 예전부터 기피되어 왔다. 또한, 재료공정에 있어서도 여하의 기공이나 기포가 없는 치밀한 고강도 및 고기능성 재료를 개발하는 것에 최대한의 주의와 관심을 기울여 왔다. 반면에 자연계의 천연물이나 인공물을 둘러보면 그 대부분이 다공질임을 쉽게 눈치챌 수 있다. 예를 들어 목재, 지엽 등의 생물을 시작해서 콘크리트 등의 인공물, 우리 체내의 뼈도 전형적인 다공질구조로 구성되어 있다. 이러한 구조로부터 재료의 재질제어 이외에 구조제어라는 새로운 어프로치를 고려할 수 있고, 최근 들어, 금속재료에 있어서도 이러한 다공질 구조에 관한 연구가 활성화되어 충격흡수재, 생체재료, 베어링재료 등의 다양한 응용이 전개되고 있다. 원주상의 방향성 기공을 갖는 로터스 금속의 제조 원리는 용융금속의 높은 가스용해도와 고체금속의 낮은 가스고용도의 차이를 이용하여 응고할 때 고용되지 않는 가스원자가 기포를 형성시키는 것이다. 수소용해도는 모든 금속에 있어서 온도상승에 따라 증가하지만 융점에 있어서 용해도의 불연속적 증가를 나타내며 응고할 때 고액계면에서 다량의 가스를 방출하고 기공 생성을 야기한다. 특히, 고 액상에 있어서 수소용해도 차가 큰 마그네슘, 니켈, 철, 동 등은 기포를 생성하기 쉽다. 또한 기공의 배열구조를 제어하기 위해 일방향응고법를 이용하여 기공에 방향성을 부여한다. 외관상 기공구조가 연근뿌리를 닮은 것으로 부터 로터스 금속이라는 명칭이 널리 알려져 있다. 이와 같은 제조방법에 의해 로터스 금속은 기공 방향, 기공크기, 기공률을 자유롭게 제어할 수 있고 우수한 기계적 성질이 기존의 발포금속, 소결금속과 전혀 다른 특성을 가지고 있다. 이러한 기공구조는 용해온도, 응고속도, 분위기 가스압, 불활성가스와의 혼합체적비 등의 제어를 통해서 조절할 수 있다. 이와 같이 제조한 방향성 다공질금속은 BT (인플란트, 생체적합성, 저탄성, 경량), ST (초음속기엔진부품, 경량), IT (고성능수냉모듈), ET(고온촉매, 필터)의 분야로의 응용을 기대한다.
알루미늄은 취약한 내식성을 보완하기 위하여 나노다공성의 산화물 피막을 형성하는 양극산화 처리를 주로 활용한다. 이러한 나노다공성 산화물 피막에 소수성 처리와 불용성의 윤활유를 침지하면 표면에 접촉하는 물을 비롯한 다른 유체들의 젖음성을 크게 감소시킬 수 있으며, 이로 인하여 부식성 물질이 다공성 구조물로 침입하는 것을 억제할 수 있다. 따라서 양극산화 피막에 윤활유 침지를 이용하여 알루미늄의 부식에 대한 저항성을 크게 향상시킬 수 있으며, 추가적으로 외부의 물리적인 손상에 대한 치유 능력을 얻을 수 있다. 이러한 성능뿐만 아니라 침지된 윤활유의 내구성은 나노다공성 산화피막의 물리적 형상에 따라 차이가 날 수 있다. 본 연구에서는 나노다공성의 양극산화 피막의 기공 구조를 다양하게 변화시켜 그 형상에 따라서 윤활유를 침지 후 알루미늄 소재의 내식성 및 자기 치유 특성의 차이에 대하여 알아보았다. 기공의 형상은 한쪽 끝이 막혀있는 기둥형, 후처리를 통한 확장된 기둥형 및 침상형의 기공 구조를 제조하였고, 전압제어를 통한 병목 형상의 기공 구조를 구현하여 그 특성 차이를 비교하였다. 기공들이 서로 고립된 형태를 가질수록 윤활유가 안정적으로 산화물에 침지될 수 있으며, 기공의 공간이 클수록 더 많이 윤활유를 포함하여 우수한 자기 치유 특성을 보여주었다. 병목 형상의 가공 구조는 내부의 충분한 크기의 기공 공간과 표면에 작은 기공을 가지고 있기 때문에 우수한 내구성과 자기 치유 특성을 보여준다.
그래핀 에어로겔은 우수한 전기 열 전도도, 기계적 특성, 넓은 표면적으로 베터리, 약물방출 등 다양한 분야에서 많은 연구가 진행되고 있다. 특히, 그래핀 에어로겔은 친수성, 생체안전성, 삼차원구조의 특성으로 우수한 약물방출형 임플란트 소재로의 활용이 기대된다. 본 연구에서는 그래핀 산화물의 수열처리를 통해 그래핀 하이드로겔 형성 후, 저온건조와 동결건조를 이용하여 그래핀 에어로겔을 제조하였다. 그래핀 산화물과 그래핀 에어로겔의 특징들을 XRD, SEM, XPS, Raman등을 통해 확인하였으며, 그래핀 에어로겔에서 건조방법과 건조시간에 따른 기계적 강도, 기공구조의 제어가능성을 BET, SEM등의 분석을 통해 확인하였다. 이러한 기공구조 제어를 통해 약물방출 특성을 측정하였으며, 인체 삽입형 임플란트로서의 활용 가능성을 확인할 수 있었다.
인체의 뼈와 같은 손상된 경조직을 치료 또는 대체하기위한 정형외과용 임플란트를 설계하는데 있어 뼈의 생체역학적 특성과 유사한 성질을 갖는 다공성 지지체에 대한 연구가 최근 관심을 끌고 있다. 다공성 지지체는 조직이 원활히 재생될 수 있어야 하며, 또한 주변 조직과도 생물학적인 고착이 잘 되도록 기공들이 상호 연결된 구조를 가져야 한다. 이와 같은 다공성 지지체용 소재를 제조하기 위하여 본 연구에서는 타이타늄 분말을 사용하여 3차원 적층조형공정으로 다공성 타이타늄 지지체를 제조하였다. 제조된 다공체의 물성 및 기계적 특성을 평가하기 위하여 압축시험과 변형해석을 수행하였으며, 아울러 제조된 지지체의 생체적합성 향상을 위하여 양극산화 공정 등의 표면처리를 수행하여 그에 대한 특성을 평가하였다. 분말야금 공정으로 제조된 지지체는 골조직의 성장에 적합한 약 $300\sim400{\mu}m$의 기공 크기를 갖도록 제어하였고, 기공도는 60~75%로 제어하였다. 아울러 다공성 타이타늄의 생체적합성을 부여하기 위하여 양극산화공정으로 지지체의 표면에 Ca 및 P을 포함하는 산화층을 형성시키는 표면처리를 수행하였다. 양극산화공정에 의하여 표면에 미세기공을 포함하는 산화층을 형성시킬 수 있었으나 이와 같은 표면구조는 조골세포의 부착과 영향에는 큰 영향을 미치지 않는 것으로 확인되었다.
다공성 실리카 게 분말은 저밀도, 고비표면적의 특성을 가지며 물리적, 화학적 성질이 우수하여 필름의 점착방지제, 페인트의 소광제, 맥주의 흡착제, 촉매의 담지체등 산업전반에 걸쳐 여러용도로 사용되고 있다. 이러한 다공성 실리카 겔 분말은 고상법, 기상법, 액상법등으로 제조할 수 있으며, 이 중에서 sodium silicate를 원료로 하는 액상공정은 다공성의 제어가 용이하고, 공정이 간단하며, 고순도의 균질한 실리카를 얻을 수 있는 방법으로 많이 사용되고 있다. 본 연구에서는 액상법(sol-gel method)를 사용하여 점착방지제, 소광제 등으로 사용되는 다공성 실리카 겔 미분말의 개발에 초점을 두어 연구하였다. 그리고, 겔 분말의 다공성 제어를 위하여 공정 각 단계에서의 겔 내부의 구조의 변화에 대한 연구와 함께 수화겔의 숙성이 기공특성에 미치는 영향, 건조조건의 기공특성에 대한 영향 등을 살펴보았다. 다공성 실리카 겔 미분말은 다음과 같은 공정에 의해 제조되었다. sodium silicate를 황산과 반응시켜 겔화하고 추가의 황산을 투입하여 미반응분의 Na를 제거한 후 pH 7이상의 알카리 영역에서 숙성하여 다공성을 지닌 실리카 수화겔을 제조하였다. 수화겔의 탈수, 세척, 건조 공정을 거쳐 건조겔을 제조하고, 1-20$\mu\textrm{m}$의 크기로 분쇄하여 최종 제품을 얻을 수 있었다. 최종 다공성 실리카 겔 분말은 비표면적 200-700$m^2$/g, 기공부피 0.5-2.5cc/g, 평균 입경 3-5$\mu\textrm{m}$, 백색도 95% 이상의 물성을 보였다. sodium silicate와 황산의 겔화 반응에 의해 생성된 수화겔은 수 nm크기의 일차입자들의 연속적인 network로이루어져 있으며, 일차입자크기가 너무 작기 때문에 내부의 기공들은 별로 존재하지 않는 상태이다. 2차 주가황산 투입에 의해 미반응의 알카리 이온들을 중화, 제거시킬 수 있으며, 겔의 다공성을 좌우하는 숙성단계에서 숙성 pH, 온도, 시간등의 인자에 의해 수화겔의 기공특성을 제어할 수 있다. pH 7이상에서 실리카의 용해도가 크고, 용해도의 입자크기 의존성이 크므로, 일자입자는 Ostwald-ripening에 의해 계속 성장할 수 있으며, 이때, 입자의 성장은 숙성 온도와 시간에 의존한다. 탈수, 세척공정에 의해 가용성 염인 Na2SO4를 제거하고, 건조조건을 변화시킴으로써 기공부피를 증가시키는 것이 가능하였으며, Fast drying을 사용하여 점착방지제에 적합한 기공부피를 갖는 실리카 건조겔을 제조할 수 있었다.
대용량 전력저장용 황화나트륨 기반의 전지를 개발함에 있어서 베타 알루미나 고체 전해질 튜브와 알파 알루미나 셀 캡 간의 물리적 접합을 위해서는 세라믹-세라믹 접합용 씰링 글라스 후막 페이스트가 필요하다. 본고에서는 글라스 프릿 분말의 입도, 열처리 조건이 씰링 글라스의 열처리 후 미세구조 특히 기공율과 그 분포에 미치는 영향을 연구하였다. 씰링 글라스 분말의 입자가 클수록 열처리 후의 글라스의 미세 조직상에서의 기공율 및 기공의 수가 감소하였으며, 열처리 온도가 증가 할수록 기공의 수가 감소하는 반면 기공의 크기는 증가함을 확인하였다. 이로써 글라스 씰란트의 제조에 있어서, 글라스 페이스트용 글라스 프릿 분말의 입자 크기와 씰링 열처리 온도의 적절한 선정에 의해 글라스 씰링부의 미세구조에서 기공율과 기공의 분포 및 기공의 수를 제어할 수 있음을 보여주었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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