지사동 출토 슬래그에 대하여 화학적인 분석과 현미경 조직관찰에 의하여 금속학적인 조사연구를 수행하였다. 화학적인 분석은 ICP, XRD, SEM-EDS로 실행하였으며 슬래그 조직은 금속현미경 및 SEM으로 관찰하였다. 화학적 분석 결과, A 및 C 지구 슬래그의 전철량(Total Fe)은 $39\~45\%$ 로 고대 제철과정에서 발생했던 철분의 평균치에 해당하였다. 또한 CaO 성분은 $3\~8\%$로 많은 양은 아니지만 조재제로 Ca성분을 함유한 재료를 소량 사용한 것으로 사료되었다. A지구에서는 Ti성분이 미량 검출되었으며 C지구에선 Ti 성분과 V 성분이 다량 검출되었다. XRD 분석 결과 Fayalite, Wustite, Magnetite, Ilmenite, Pseudo - brookite, Ulvospinel, Forsterite, Fephroite, Olivine 같은 화합물이 검출되었다. 이는 금속현미경 및 SEM에 의한 관찰에서도 위와 같은 조직을 확인하였다. 따라서 A지구의 로에서는 주로 철광석을 이용한 제련작업을 하였고 C지구의 제철로에서는 철광석을 원료로 하는 제련작업과 사철을 원료로 하는 제련작업이 병행되었던 것으로 추정되었다.
본 연구는 2018년 고창 무장현 관아와 읍성에서 발굴된 비격진천뢰 11점의 보존처리 과정과, 컴퓨터단층촬영(CT)과 감마선(γ-ray)투과조사·금속 조직 분석을 통한 제작기법을 수록하였다. 보존처리는 2019년 국립진주박물관에서 진행한 특별전 '비격진천뢰'(07.16.~08.25.) 전시를 위한 1차 보존처리 과정인 이물질제거와 강화처리를 진행 하였고, 이 과정에서 비격진천뢰 뚜껑(개철, 蓋鐵)을 최초로 확인 할 수 있었다. 제작기법의 경우 11점의 CT와 γ-ray촬영 결과 본체 내부에 많은 기공과 측면에 형틀받침쇠(chaplet, 型持)가 사용되었음을 확인하였으며, 기벽의 두께는 위아래에 비해 측면이 비교적 얇게 설계되었다. 또한 아래 부분 중앙에 쇳물주입구 흔적이 관찰되어 본체를 뒤집은 상태에서 쇳물이 주입되었음을 확인하였다. 금속 조직 분석은 본체 2점과 뚜껑 1점의 분석을 실시하였다. 분석 결과 본체는 시멘타이트(cementite)조직과 펄라이트(pearlite)조직이 관찰되어 주조로 만들어졌고, 뚜껑은 페라이트(ferrite) 조직에 일부 펄라이트가 끼어있으며 비금속 개재물이 일직선으로 관찰되어 단조로 만들었다는 것을 확인하였다.
용착금속의 미세조직은 크게 Acicular ferrite(AF), Ferrite with aligned second phase(FS), Primary ferrite(=Grain boundary Ferrite) 등으로 나눌 수 있다. 이 중 침상형 페라이트(AF)는 인성과 강도를 동시에 증가시킬 수 있으므로 이를 다량 확보하는 것이 용접산업의 관건이다. 본 연구에서는 침상형 페라이트 발생에 기여한다고 알려진 Ti 함량을 용착금속에서 단계적으로 조절하여 나타나는 미세조직과 특성변화를 관찰하였다. 모재는 HSB-600을 사용하였으며 용접재료는 ER100S-G급의 Ti가 함유되어 있는 것(A)과 미함유된 것(B)을 사용하였다. 모재 성분의 희석을 방지하기 위해 V-Groove 가공 후 Buttering 용접을 실시하였다. 중앙에 가공된 V-그루브에 이들 재료를 적절히 조합하고 용접(입열량 20kJ/cm)하여 Ti함유량을 총 4가지(0.002~0.025% Ti)로 제어하였다. 용접 후 각각의 시편에 대해 미세조직, 충격시험, O/N분석, 성분분석 등의 시험을 진행하였다. 미세조직 관찰결과 Ti함량이 증가할수록 AF는 증가하고 FS는 감소함을 확인할 수 있었으며 충격시험결과 Ti가 많이 함유된 시편일수록 더 낮은 연성취성 천이온도(DBTT)를 나타내었다. EDS와 SEM으로 관찰한 결과 Ti함량 증가에 따라 비금속개재물의 크기는 작아지고 밀도는 높아지는 것을 확인할 수 있었으며 개재물 내에서의 Ti함량도 더 많아지는 것을 확인 할 수 있었다.
반도체 산업의 발달에 따라 소자의 보다 빠른 동작 속도와 큰 집적도를 갖은 ULSI 구조를 얻기 위해, 새로운 금속배선 재료가 요구되고 있다. 기존의 금속 배선인 Al 및 Al 합금은 비교적 낮은 비저항과 박막형성의 용이함으로 인하여 현재까지 금속배선 재료로 사용되고 있으나, 고집적화에 따라 RC Time Delay와 Electromigration의 문제점을 들어내었다. 이러한 문제를 해결할 새로운 배선 재료로 Al보다 낮은 비저항을 가지며, electromigration 저항성을 갖는 Cu 금속배선 재료가 활발히 연구되고 있다. 본 실험에서는 (100) Si 웨이퍼를 기판으로 사용하였으며, 각층은 SiO2/Si3N4/EP Cu/Seed Cu/ TaN/SiO2/Si wafer 상태로 증착하였다. 확산방지막으로 TaN을 사용하였고, seed Cu는 sputtering 으로 증착하였으며, seed Cu 만으로 된 박막과 seed Cu + electro plating Cu로 구성된 박막을 제작하였다. 제작 완료된 박막은 N2 분위기에서 20$0^{\circ}C$ 120 min, 45$0^{\circ}C$ 60min 동안 열처리하여 Cu 박막의 조직 변화를 TEM 및 여러 분석방법을 이용하여 분석하였다. Plan-view TEM결과, 45$0^{\circ}C$, 60min 열처리함에 따라 결정립 성장이 일어난 것을 확인 할 수 있었다. 그러나, 성장후에도 twin boundary, stacking fault, dislocation, small defect 등은 여전히 남아 있음이 관찰된다. 그림 1(a)는 as-deposit 상태이며, 그림 1(b)는 45$0^{\circ}C$, 60min 열처리한 plan-view TEM 사진이다.
나노크기 금속입자가 분산된 세라믹 나노복합재료는 향상된 기계적 특성과 함께 독특한 전기적, 자기적 특성을 보여주어 새로운 기능성 재료로의 응용가능성을 갖고 있다. 그러나 소결 중의 반응이나 입자성장 등으로 형성된 반응상 또는 조대한 입자상이 세라믹 기지의 입계 등에 존재한다면, 나노크기 금속상 분산에 의한 기계적 특성의 향상과 독특한 기능성 부여라는 장점들이 없어지게 된다. 따라서 요구되는 특성을 구현할 수 있는 금속분산 나노복합재료의 제조를 위해서는 미세조직 제어를 위한 최적의 제조공정 확립과 미세조직과 특성 등의 관계에 대한 연구가 요구된다. 본 연구에서는 기지상으로 A1$_2$O$_3$를, 분산상으로는 저융점 금속이며 일반적인 A1$_2$O$_3$의 가압소결시에 (약 140$0^{\circ}C$) 액상으로 존재하는 금속 Cu를 선택하여 조성이 5 vol% Cu가 되도록 복합재료를 제조하였다. $Al_2$O$_3$와 CuO 원료분말들은 습식 및 건식 볼 밀링을 통하여 균일한 분말혼합체로 제조되었다. 혼합분말은 열간가압소결기 내에 장입한 후 35$0^{\circ}C$에서 30분 동안 H$_2$가스를 흘려주며 CuO를 Cu로 환원 처리하였다. 계속해서 H$_2$분위기를 유지하며 승온한 후, 각각 1000-145$0^{\circ}C$에서 분위기를 Ar 으로 치환하였다. 소결은 145$0^{\circ}C$에서 30 ㎫의 압력으로 1시간동안 행하였다 소결한 시편들은 직사각형 형태로 가공하였으며 표면은 0.5$\mu\textrm{m}$의 다이아몬드 입자로 연마하였다. XRD, SEM 및 TEM을 이용하여 상분석 및 미세조직관찰을 행하였다. 파괴강도는 3중점 굽힘 법으로 (3-point bending test) 측정하였다. 이때 시편 하부의 지지 점간의 거리는 30mm, cross-head 속도는 0.5 mm/min으로 하였고 5개의 시편을 측정하여 평균값을 구하였다.
목적 고관절 인공치환물을 가진 환자에서 여러 가지 금속인공물 감소 효과를 비교하였다. 대상과 방법 이 연구는 고관절 인공치환술과 이중에너지 전산화단층촬영을 시행한 47명 환자에서 시행하였다. 금속에서 발생한 인공물 감소효과는 서로 다른 3개의 영상(고식적 영상, 금속인공물 감소영상, 가상 단일에너지 영상)에서 비교하였다. 이를 위해 인공관절 주변 7곳에서 금속인공물에 대한 정량적 분석과 정성적 분석을 시행하였다. 결과 금속인공물 감소영상에서 가장 낮은 영상잡음과 인공물 지수를 보였고, 다음으로는 가상 단일에너지 영상이었다. 금속인공물 감소영상은 저음영 인공물이 매우 심한 영역에서만 높은 대조도를 보인 반면, 가상 단일에너지 영상은 인공물 주변 골조직과 그 외 영역에서 높은 대조도를 보였다. 연부조직 분석에서도 금속인공물 감소영상이 더 우수함을 보여 주었다. 정성적 분석에서도 금속인공물 감소영상이 가상 단일에너지 영상보다 인공물 감소 효과가 뛰어남을 밝혔지만, 이차적인 인공물 발생도 가장 흔히 발생하였다. 결론 금속인공물 감소영상이 심한 금속인공물감소에 가장 뛰어난 효과를 보였지만 새로운 이차적 인공물을 발생시켰다. 가상 단일에너지 영상은 인공물 주변 골조직 평가에서 우수함을 보였다.
현재 다이아몬드 공구에서 극세선에 브레이징 공정을 이용하여 다이아몬드를 접합하는 기술은 국내외 적으로 전무한 상태이다. 이 연구는 금속 와이어에 다이아몬드를 브레이징을 실시하여 최적의 와이어 브레이징 공정법을 개발 하는데 있다. 다이아몬드와 금속필러메탈 접합 계면에서의 금속성분과 탄화물의 거동을 분석하며, 브레이징에 따른 와이어의 물성 변화를 관찰하였다. 금속필러로는 Ag-Cu-5Ti(wt.%)을 사용하였으며, 와이어는 스테인리스를 이용하였다. 브레이징 공정은 진공 접합 장치를 이용하여 $800{\sim}1000^{\circ}C$에서 유지시간 $5{\sim}30$분로 실시하였다. 브레이징된 다이아몬드는 $900{\sim}950$도, 유지시간 10분 사이에서 각각 건전한 계면과 표면을 얻을 수 있었으며, 계면에서 Ti-rich상과 화합물이 확인되었다. 또한 열처리 따른 와이어의 최적의 건전한 상태를 고찰 하였다. 다이아몬드와 Ag계 브레이징 필러의 계면에서의 미세조직 및 화학반응의 메커니즘은 SEM, EPMA, XRD를 이용하여 분석하였다.
전자 산업의 발달에 따라 전자 패키지에서 소자의 소형화 및 고집적화가 가속화되고 그로 인해 interconnection 부분의 신뢰성 평가의 중요성이 나날이 증가되고 있다. 특히 이러한 interconnection 부분 중 솔더 접합부는 사용중 솔더와 UBM(Under Bump Metallurgy) 층 사이에 금속간화합물이 생성되어 접합 강도가 저하되는 것이 큰 문제로 지적되고 있다. 본 연구에서는 공정 Sn-Ag 솔더 접합부에 대해 열시효 시간에 따라 접합 강도를 측정하고 파괴 기구 및 파괴 경로의 분석을 통해 접합 강도 변화와의 연관성을 도출하고자 하였다. 그 결과 열시효 초기에는 미세 조직의 조대화 및 불균일 조대 성장이 가속화되면서 응력 및 변형 집중으로 인해 솔더 내부에서 연성 파괴가 일어나 급격한 접합 강도의 저하가 발생하였으나 금속간 화합물이 생성, 성장함에 따라 금속간 화합물 내부에서의 취성 파괴가 나타나면서 접합 강도 저하가 포화되는 경향을 보였다.
본 연구는 바지락, Ruditapes philippinarum의 체내 미량금속 농도, 이성생식세포 발현과 소화선의 조직학적 지표 변화를 이용하여 이들의 안정성을 알아보고자 하였다. 시료는 2010년 5월 한국 남해안의 가막만 3곳에서 채집하였다. 금속이온의 체내 축적 농도는 분석된 10가지 금속 이온 가운데 Al이 가장 높았으며, 두 번째로 Zn이 높았다. 그리고 Co가 가장 낮은 농도로 나타났다. 이성생식세포 발현율은 18.5%로 나타났으며, 암컷에서 더 높았다. 이성생식세포 발현 형태는 한 가지 형태가 관찰되었다. 조직학적 지표는 소화선의 조직학적 변화, 호염기성세포와 지방갈색소의 분포비율을 이용하였다. 소화선에서는 소화선세관 상피층의 파괴가 가장 높은 비율로 나타났다. 호염기성세포의 분포 비율은 5.8%로 나타났고, 지방갈색소 분포 비율은 1.8%였다.
지상에서 금속제품의 제조시 필수적으로 일어나는 응고과정은 중력에 기인한 액상분리, 부력, 침전 및 대류등으로 균일하지 못한 응고조직을 보여준다. 그래서 최근의 우주비행선의 비행으로 가능하게 된 긴 시간의 미소중력 환경을 이용하여 균일하고 향상된 재료를 만들기 위하여 수행된 많은 실험들 중에서 공정, 수지상, 편정합금들의 응고와 관련된 미소중력하의 결과들을 분석하였다. 또한 지상에서 중력에 기인한 대류를 극소화시켜 균일한 응고조직을 보여준 새로운 응고방법을 조사하고 향후 미소중력하의 실험의 방향을 제시하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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