최근프린팅기술은 전자부품소재 산업의 대형화 및 저가격화의 해법으로 기대되고 있다. 특히 전자부품소재 프린팅 기술 중 잉크젯공정은 최신 디스플레이용 전극소재, PCB, FPCB 및 기타 소재공정에 이용하려는 움직임이 활발히 진행되고 있다. 그러나 잉크젯 기술은 재료의존도 비중이 높은 기술로서 소재(금속잉크)의 개발이 최우선시 되어야한다. 전자부품소재용 금속잉크에 사용되는 금속 나노입자는 우수한 전기전도성과 산업적응용이 가능해야 한다. 따라서 최근 연구되고 있는 금속 나노입자의 연구결과 중 전자잉크에 적용 가능한 연구결과와 응용분야에 대하여 서술하였다.
금속 와이어를 전기폭발법에 의해 증기 상태로 만든 후 응축시킬 때 제조되는 금속나노분말의 크기특성을 파악하기 위하여 제조장치에 샘플링 포트를 삽입하여 실시간 입자 측정기(Scanning Mobility Particle Sizer; SMPS) 로 14~615 nm 범위의 크기분포를 측정하였다. SMPS는 입자의 크기에 따라 전기적 이동도가 달라지는 원리를 이용하여 공기 중에 부유된 나노입자의 크기분포를 수 분내에 측정하는 실시간 입자 측정기이다. 금속나노분말 제조장치 내부는 약 0.5 bar 수준으로 불활성가스로 채워져 있어서 대기압보다 높은 고압조건이므로 SMPS 전단에 작은 노즐이 삽입된 pressure reducer를 부착하여 적정한 압력 수준으로 낮춘 후 SMPS로 나노분말의 크기분포를 실시간으로 측정하였다. 제조공정이 진행되면서 전기폭발이 주기적으로 발생하는 동안에 SMPS로 측정한 14~615 nm 범위 입자의 총 수농도는 약 $10^7$ 개/$cm^3$ 수준으로 매우 높았고, 약 100 nm와 200 nm에서 고농도 피크를 나타내는 bimodal 분포를 나타냈다. 반면 전기폭발이 잠시 중단되는 경우 입자의 총 수 농도는 약 $10^4$ 개/$cm^3$ 수준으로 낮아지고, 약 20 nm 이하의 입자가 대부분을 차지하면서 입자의 크기가 커질수록 농도가 낮아지는 형태의 크기분포로 바뀌었다. 본 연구를 통해 얻어진 제조장치 내부의 나노분말 크기분포 자료는 고품질 제품을 생산하기 위해 나노분말의 크기분포를 제어하는 분급장치 개발에 활용될 수 있을 것으로 기대된다.
유리내부에 수십나노크기의 Ag 금속입자를 생성시키기 위한 연구를 진행하였다. 본 연구에서는 규산염계 유리에 Ag와 Ce을 첨가하여 환원분위기에서 유리를 제조함으로서 Ce$^{3+}$ 를 유리내에 생성시킬 수 있었으며, 또한 레이저조사(irradiation)를 통하여 Ag+이온의 금속입자 환원을 도울 수 있었다. 또한 레이저 조사시간에 따른 금속입자의 변화를 관찰하고자 하였으며, 이와 같은 과정으로 생성된 금속입자함유 유리를 열처리함으로서 나타나는 열적특성을 평가하여 금속입자가 결정화과정에 미치는 영향을 평가하고자 하였다. 유리내에 존재하는 나노금속입자를 투과전자현미경 (TEM)을 통하여 확인하였으며, 시차주사열량분석법(DSC)을 통해 유리의 결정화거동을 평가하였다. 또한 Photo Luminescence 측정을 통한 유리내부의 Ce이온의 전자상태를 관찰하였다.
레이저 애블레이션에 의해서 가지상 구조체 형상인 나노입자 응집체를 합성하였다. 기존 마이크론 금속섬유 필터의 표면상에 나노입자 응집체를 고착하여 여과성능을 향상시켰다. 에어로졸 상에서 소결 처리된 나노입자 응집체를 증착한 후 열처리를 하여 나노구조체가 표면상에 형성된 소결 처리된 나노입자 응집체 고착 필터를 제작하였다. 소결 온도가 증가할수록 마이크론 금속섬유 필터 표면상에 고착된 나노입자 응집체의 표면적 증가로 인하여 차압은 조금 증가하지만 여과효율은 현저하게 증가하였다.
금속 나노 입자는 국소 표면 플라즈몬(Localized Surface Plasmon, LSP)이 여기 되며 이의 국부 환경 변화에 대한 민감한 의존성으로 인하여 생화학적 센서로의 응용이 크게 주목 받고 있다. LSP는 금속 나노 입자의 재료, 모양, 크기 그리고 주변 환경 변화에 민감하게 의존한다는 것이 알려져 있다. 금속 나노 입자를 소자로 응용하기 위해서는 일반적으로 기판을 사용하게 되며 이때 기판의 재료적 특성이 LSP에 서로 다른 영향을 준다. 기판은 재료의 광학적인 특성에 따라 유전체, 반도체 그리고 금속으로 분류할 수 있다. 유전체와 반도체 기판과는 다르게, 금속 기판은 표면의 자유전자가 금속 나노 입자에 구속된 자유전자와 반응하여 추가적인 플라즈몬모드를 형성한다. 이번 연구에서는 금속 기판 위에 지름이 100 nm인 콜로이드 금을 분산시킨 후 광산란 신호를 검출하고 금속 기판이 LSP에 미치는 영향을 하부금속 금속층 물질 및 두께의 함수로 하여 분석하였다. 또한, 콜로이드 금 주변의 굴절률 변화에 대한 반응도를 분석하여 센서로서 특성을 평가하였다.
산업 및 기술의 발전에 의해 많은 신소재들이 개발되고 있다. 그 중에서 금속 나노 분말의 경우, 자성소재, 차세대 MLCC, 전도성 페이스트, 살균 등 여러 산업분야에서 관심을 보이면서, 다양한 재료들이 개발되고 있는 추세이다. 그 중에서 금속 나노 분말은 입자 미세화에 따른 경도, 인성, 연성들의 기계적 특성 향상, 전자기적 기능의 향상 등 기존재료에 비해 우수한 물성, 새로운 기능의 발현이 입증되면서 차세대 소재로서 많은 연구가 진행되고 있다. 또한 최근에는 단순한 나노입자의 제조단계를 뛰어넘어 입경 및 입도의 제어 형상제어를 통한 입자 균일성이 요구되고 있다 DC 열 플라즈마를 이용한 나노입자 합성 방법은 초고온의 온도의 달성이 가능하여, 모든 금속원소에 대한 나노화 및 고순도화가 용이할 뿐만 아니라, 제조공정이 단순한 친환경 공법으로 저비용으로 나노입자를 제조할 수 있는 장점을 갖고 있다. 본 연구에서는 이송식 DC 열 플라즈마를 이용한 Cu 나노분말 제조, 비이송식 DC 열 플라즈마를 이용한 Fe 나노분말 합성 연구를 통해 반응기의 압력과 플라즈마 파워, Gas 유량등의 공정 변수가 나노입자 생성 특성에 미치는 영향을 확인 하였다. 또한 DC 열플라즈마 나노입자 합성 시스템에 대한 장비와 기술도 소개한다.
ZnO는 태양전지의 투명전극 및 윈도우 물질로 그 동안 광범위하게 사용되어 왔다. 하지만 태양광의 효율 증가를 위하여서는 가시광 영역뿐만 아니라 자외선 및 적외선 영역을 이용할 필요가 있다. 또한 금속 산화물 반도체 나노 입자는 크기를 조절하여 흡수하는 태양광의 파장 영역을 조절할 수 있고 이를 이용하여 이종구조를 사지는 고효율의 태양전지를 구현할 수 있다. 본 연구에서는 3.4 eV의 에너지 밴드갭을 가지는 ZnO박막내에 밴드갭을 조절 할 수 있는 금속 산화물 나노입자를 삽입하여 광학적, 전기적 특성을 연구하였다. ZnO 박막을 증착하기 전 유리 및 사파이어 기판에 스퍼터를 사용하여 Pt금속전극을 형성한 이후, ZnO 박막을 $1{\times}10^{-10}$ Torr의 기본 진공도를 유지하는 초고진공 스퍼터를 사용하여 100 nm 두께로 증착 하였다. 금속 산화물 나노 입자를 제작 하기 위하여, ZnO 박막에 열증착 장비(thermal evaporator)를 사용하여 In 나노 입자를 10 nm 이하의 크기로 제작 하였다. 그 상부에 초고진공 스퍼터 와 열증착 장비를 사용하여 ZnO 박막 및 In 나노 입자를 순차적으로 증착하여 수백 nm 두께의 ZnO 박막을 제작한다. ZnO 박막 내부에 형성된 In 양자점은 ZnO 증착공정 중에 산화되어 $In_2O_3$ 의 산화물 나노 입자로 형성되며, 내부의 구조는 투과전자 현미경을 사용하여 확인 하였다. 제작된 금속 산화물 나노입자가 포함된 ZnO 박막의 광학적 특성을 photoluminescence, UV-Vis spectroscopy, ellipsometry를 통하여 확인 하였으며, solar simulator와 전류-전압 특정 장비를 사용하여 전기적 특성을 분석 하였다.
은(Ag) 또는 금(Au) 입자를 촉매로 이용하여 습식식각을 통해 선택적으로 짧은 시간동안 단결정 실리콘 웨이퍼의 표면을 텍스쳐링하여 반사방지막 특성을 효과적으로 얻을 수 있다. 일반적으로 금속입자는 주로 금속 이온이 포함된 용액이나, 전기증착법을 통해서 실리콘 웨이퍼 표면에 형성시켰지만, 금속입자의 크기와 분포를 조절하기 어려웠다. 하지만, 최근 진공장비를 이용하여 열증발증착법(thermal evaporation)과 급속열처리법(rapid thermal annealing)을 통해서 금속입자를 대면적으로 크기와 분포를 균일하게 조절할 수 있다. 이러한 현상은 열적 비젖음(thermal dewetting) 현상에 의해 실리콘 표면위에 증착된 금속 박막으로부터 나노입자로 형성할 수 있다. 본 연구에서는 실리콘 (100)기판위에 다양한 크기의 은 또는 금 나노입자를 형성시켜 식각용액에 짧은 시간동안 담그어 식각하여, 텍스쳐링 효과와 반사방지(antireflection) 특성을 분석하였다. 실험을 위해 각각 은 또는 금 박막을 열증발증착법을 이용하여 ~3-8 nm의 두께로 형성시켰으며, 급속가열장치를 이용하여 $500^{\circ}C$에서 5분 동안 열처리하였다. 그리고 탈이온수(de-ionized water)에 불화수소와 과산화수소가 혼합된 식각용액에 1-5분 동안 습식식각을 하였다. 각각의 텍스쳐링 된 샘플의 식각의 상태와 깊이를 관찰하기 위해 field emission scanning electron microscopy (FE-SEM)을 이용하여 측정하였으며, UV-vis-NIR spectrophotometer를 이용하여 300 nm에서 1,200 nm의 반사특성을 분석하였다. 또한 RCWA (rigorous coupled wave analysis) 시뮬레이션을 이용하여 텍스쳐링 된 기하학적구조에 대하여 반사방지막 특성을 이론적으로 분석하였다.
본 논문은 협대역의 플라즈모닉 흡수체 구현을 위한 금속 나노입자 주기구조 설계 및 제작에 관한 연구다. 제안된 플라즈모닉 흡수체의 상단 금속 나노입자는 주기적으로 홈이 파여있는 템플릿을 이용하여 전자빔 증착 후, 열처리하는 제작 기술로 형성하였다. 주기적 홈 템플릿 위에 제작된 금속 나노입자를, 따로 제작한 33 nm 두께의 $Al_2O_3$가 스퍼터 가공된 200 nm 두께의 금속 반사판-기판 상단에 옮기는 방법을 통해 플라즈모닉 흡수체를 제작하였다. 제작된 금속 나노입자는 평균 지름 46 nm, 주기 76 nm의 크기를 가졌다. 광학 측정 결과, 제작된 플라즈모닉 흡수체는 중심파장 572 nm, 반값전폭 109.9 nm의 플라즈모닉 공명 흡수를 나타내었다.
다양한 응용분야를 가진 국부적인 표면플라즈몬 공명 특성을 손쉽게 제어할 수 있는 기술 개발은 매우 중요하다. 또한, 금속 나노입자의 형태, 크기, 그리고 조합에 관한 세심한 조사는 공명특성과 금속 나노구조의 관계를 이해하는데 매우 유용하다. 본 논문은 블록공중합체 마이셀 박막필름으로부터 얻어진 금속나노입자 배열에 따른 국부적인 표면플라즈몬의 공명특성에 관한 연구이다. 우선 전통적인 방법의 블록공중합체 리소그라피를 통해 두 가지 다른, 점 형태 및 링 형태, 금 나노입자를 제조하였다. 그 다음 은거울 반응을 통하여 금 나노입자위에 은이 둘러 쌓이도록 금/은 이중금속 나노구조를 구현했다. 금속 나노 구조체 조절을 위해 에탄올 전처리, 은거울 반응 시간, 블록공중합체의 제거 유무 등의 공정변수를 변화시켰다. 초기 금 나노입자가 잘 제조된 경우 항상 금나노입자 표면에 적절히 은이 잘 형성되었고, 이는 UV-Vis 실험에서 각 금속나노 입자의 고유 플라즈몬 밴드인 금 525nm, 은 420nm에서 각각 나타났다. 하지만 최초 적은 양의 금 나노입자가 제조되었을 경우 은 도금 속도가 빨라져서, 초기 금 나노입자의 표면을 은이 완전히 덮었으며, 이는 UV-Vis 실험에서 금의 플라즈몬 밴드는 나타나지 않고, 은의 고유 플라즈몬 밴드만 420nm에서 나타났다. 블록공중합체로부터 미리 합성된 금나노입자 위에 은을 도금하는 방법은 국부적인 표면플라즈몬 특성을 면밀히 조사하는데 매우 유용하다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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