폐솔더 박리액으로부터 주석 및 구리의 분리를 위하여 옥살레이트 침전을 통해 각각 금속염으로 회수하기 위한 기초 연구를 실시하였다. 먼저 옥살산의 첨가량에 따라 주석의 침전율이 증가하였으며 당량비(옥살산/주석)의 1.0-1.5배를 첨가할 경우 주석이 99.5%, 구리는 2.0% 정도 침전되었고 철, 납 등은 거의 침전되지 않아 주석만 선택적으로 침전되는 것을 확인 하였다. 반응온도 증가에 따라 주석의 침전율은 증가하여 $60^{\circ}C$ 부근에서 최대값을 보이다가 온도가 더 증가하면 오히려 감소 경향을 보였다. 침전물의 고액분리 용이를 위해 카티온성 고분자 응집제를 이용하여 침강시킨 후, 분리된 침전물을 건조, 분쇄하여 $SnO_2$의 산화물을 얻을 수 있었다. 주석이 제거된 폐솔더 박리액에 옥살산을 첨가하여 구리가 약 91% 이상 침전되어 납, 철 등의 금속과 분리하여 선택적으로 회수가 가능하였다.
한국자원리싸이클링학회 2005년도 추계정기총회 및 제26회 학술발표대회 고분자리싸이클링기술 특별심포지엄
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pp.173-177
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2005
리튬이온 2차전지(Lithium ion battery, LIB)는 기존에 사용되던 전지에 비해 에너지 밀도가 높고 충방전 사이클이 우수하다. 이 때문에 휴대전화와 노트북 등에 수요가 급속하게 증가하고 있으며 1995년 LIB의 생산량은 4천만 개에서 2004년에는 약 8억 개로 20배 이상 증가하였다. 이에 따라 폐LIB도 급속하게 증가하게 되어 전국적인 재활용 시스템의 확보가 필요한 실정이다. 본 연구에서는 폐LIB에 함유되어 있는 유가금속 중에서 리튬코발트옥사이드(이하 $LiCoO_2$)를 회수하기 위하여 분쇄기(orient vertical cutting mill)와 진동 Screen을 사용하여 유기분리막, 금속류(Aluminium foil, Copper foil, case 등) 그리고 전극물질(lithium cobalt oxide와 graphite 등의 혼합 분말)로 분리하였다. 전극물질에서 $LiCoO_2$와 graphite 분리를 위한 전처리 단계로서 $500^{\circ}C$ 정도의 열처리를 하여 $LiCoO_2$의 표면 성질을 변화시켜 부유선별에 의해 $LiCoO_2$와 graphite의 분리가 가능하도록 하였다. 부유선별 실험 결과 93% 이상의 순도를 가지는 $LiCoO_2$를 92% 이상 회수할 수 있었다.
도금공업은 주로 금속, 플라스틱 등을 소재로 하는 각종 제품의 표면을 전기적 또는 화학적 방법에 따라 석출된 비철금속질로 피복가공하여 제품의 내식, 장식적 효과 내마모성, 전기특성, 광택성, 열특성등 많은 기능을 부가하는 것을 의미한다. 이러한 도금산업은 각종 유해한 화학물질을 취급하는 관계로 도금폐수도 역시 많은 유독한 화학약품이 포함되어 있어 엄격한 규제가 요구되고 있다. 현재의 도금폐수처리는 대부분 위탁업자에 의해 이루어 지고 있으며, 위탁업자는 웅집침전법에 의한 슬러지화(함수율 80% 이하) 하여 매립되고 있는 실정이다. 이 매립물은 침출수를 방출하여 환경에 새로운 문제를 야기시키고 있다. 이러한 도금폐수 중 유가금속(Zn, Cr, Ni, Cu등)을 membrane을 이용하여 회수하고, 생성되는 물을 도금공정에 다시 투입하므로서 공해가 없는 무공해공정을 설계하는 기초자료를 얻는데 본 연구의 목적이 있다. 본 실험에서는 유가금속 중 Cr을 회수하기 위하여 Cr도금 모델폐수를 이용하여 Cr의 농도, 압력, pH등을 변화시키면서 membrane과 Cr의 상관성을 살펴보았다.
Red mud는 Bauxite 광물을 정제하여 알루미나를 생산하는 과정에서 발생하는 산업 고형 폐기물이다. Red mud 내에는 경제적으로 가치 있는 다양한 금속 성분과 희토류 등이 함유되어 있다. 하지만 적절한 처리법이 없어 현재 산업폐기물로 방치되고 있는 실정이며, 방치되고 있는 red mud 내에 함유되어 있는 독성물질은 수질 및 토양 등의 환경오염을 유발의 원인이 되고 있다. 이로 인해 본 논문에서는 보다 효율적으로 처리하기 위해 유가 금속을 회수 하는 방법을 알아보았다.
금속분말을 환원제로 사용하는 시멘테이션에 의하여 자동차 폐촉매의 침출액과 침출잔사의 세척액으로부터 백금족 금속을 환원 석출시켜 회수하는 연구를 수행하였다. 환원제로 사용한 알루미늄, 마그네슘 그리고 아연이 백금족 금속의 시멘테이션에 미치는 영향을 조사하였으며 알루미늄을 최적 환원제로 선정하였다. 침출액에 19.3 당량의 알루미늄을 첨가하고 $50{\sim}60^{\circ}C$에서 10분간 시멘테이션을 행하였을 때 백금, 팔라듐, 로듐의 환원석출율은 각각 99.3%, 99.4%, 90.2% 정도 이었다. 또한 세척액에 알루미늄을 45 당량 투입한 후 시멘터이션 반응을 통해 백금, 팔라륨, 로듐을 각각 97%, 97%, 90% 회수할 수 있었다. 그리고 회수한 환원석출물의 금속불순물들을 질산침출로 제거함으로써 백금족 금속의 품위를 약 10% 정도 향상시킬 수 있었다.
국내에서 발생되는 도시광산 즉 폐금속 자원으로부터 유가금속을 회수하는 방안에 대한 관심이 최근 급증하고 있어 현실적인 대안으로 주목받고 있다. 국내에서 폐기된 폐전기 전자제품의 통계자료로부터 국내에 축적된 각종 폐전기 전자제품의 규모를 산정하면 약 3.3억대에 9.6조원 규모의 유가금속이 존재하는 것으로 분석되었으며 이에 대한 효율적인 재활용 기술이 활성화 된다면 소재원료의 자급도를 개선하고 안정적으로 확보할 수 있는 기반을 마련할 수 있을 것으로 기대된다.
제강분진(Electric Arc Furnace Dusts)은 유해폐기물로 지정되어있는 유해한 환경오염물질이다. 이 분진은 철강산업의 부산물로써 철, 아연, 니켈, 구리 등 많은 유가금속을 포함하고 있어 적절한 처리를 거치면 폐기물이 아닌 자원으로 재활용이 가능하다. 본 연구에서는 국내 전기로에서 발생하는 제강분진을 대상으로 가장 높은 함유량을 가진 아연의 회수를 위한 최적조건을 도출하기 위해 습식침출법을 적용하였다. 분진과 황산의 고액비, 침출시간, $MnO_2$ 투입량 등의 조건을 종합하여 실험을 진행하여 최적 아연회수조건을 도출하였다. 황산농도 3 M, 고액비 1:2, 철 제거를 위한 폭기 1.8 L/min 강도로 2시간에서 95%의 아연 회수율이 관찰되었다. 그러나, 현장 적용의 현실성을 고려한 다른 최적의 조건은 저농도 황산과 $MnO_2$ 3.5 g을 투입했을 경우 약 80 %의 아연 회수율을 나타내었다.
철 성분을 미리 제거한 망간단과의 합성염산침출용액중에서 구리, 니켈 및 코발트 성분을 회수하기 위하여 금속망간분말을 이용한 세멘테이션 연구를 수행하였다. 합성염산용액의 pH와 반응온도를 변화시켜 실험한 결과 pH, 반응온도 그리고 염소이온농도가 증가할수록 망간분말에 의한 구리, 니켈 및 코발트의 회수율은 증가하였으며 망간분말의 첨가량을 각 금속함량의 1.0배 당량에서 2.0배 당량까지 변화시키면서 실험한 결과 니켈 및 코발트의 경우는 회수율이 증가하였으나 구리의 경우는 거의 일정하게 98%이상의 회수율을 나타내었다. 또한 망간분말에 의해 치환된 석출물의 크기는 약 $5\mu\textrm{m}$ 정도였다. 한편 본 연구결과 구리, 니켈 및 코발트의 혼합용액에서 망간분말에 의해 구리성분을 먼저 회수하고 남은 여액으로부터 니켈 및 코발트를 회수할 수 있는 2단계 세멘테이션 공정을 제시하였다.
수소화 반응용 니켈 폐촉매를 배소하여 산화니켈을 회수한 다음, 회수한 산화니켈을 산처리하고 침전법으로 Kieselguhr에 담지 된 니켈 촉매로 재생시켰다. 폐촉매의 배소 조건이 니켈산화물의 회수에 미치는 영향을 조사하였다. 니켈 폐촉매의 재생 과정에서 $1,000^{\circ}C$의 온도에서 배소 하였을 경우에 대부분 니켈산화물로 회수할 수 있었다. 산화니켈을 산처리하여 얻은 질산니켈을 사용하여 Kieselguhr에 담지 된 니켈 촉매를 제조하였다. 이때 조촉매의 첨가, 침전 조건 및 환원 조건 등이 재생된 촉매의 식물성 오일의 수소화 반응 성능에 미치는 영향을 조사하였다. 알카리 금속인 CaO와 희토류 금속인 $Ce_2$$O_3$를 조촉매로 첨가했을 때 수소화 반응의 활성이 증가하였다.
본 연구의 목적은 건식 공정을 통해 폐전지에서 금속을 회수하는 것이다. 특히, 열처리 온도를 변수로 하여 공정 중에 발생되는 액상 및 기상상태의 생성물과 공정 후에 회수되는 고상상태의 생성물에 대하여 정성 및 정량적으로 분석하여 비교하였다. 폐전지의 커버를 제거한 후, NaCl 용액에 존치하여 방전시켰다. 폐전지를 파쇄과정을 통하여 가루형태로 만들어서 산소 분위기의 튜브 전기로에서 폐전지의 용융실험을 수행하였다. 리튬이온 폐전지는 반응온도 850 ℃에서 고체상태 생성물의 회수율은 80.1 wt%이었고, 주성분은 27.2 wt%의 코발트이었으며 그 외 리튬, 구리, 알루미늄 등이 미량 존재하였다. 니켈-수소 폐전지는 반응온도 850 ℃에서 회수율이 99.2 wt%로 건식공정으로부터 손실되는 금속이 거의 없었으며 약 37.6 wt%의 니켈이 주성분이었다. 그 외, 철을 포함하여 여러 금속을 가지고 있다. 니켈-카드뮴 폐전지는 온도가 증가할수록 카드뮴이 기화되면서 회수율이 65.4 wt%까지 낮아진다. 반응온도 1050 ℃에서 회수된 고체상태의 주 금속성분은 41 wt%의 니켈과 12.9 wt%의 카드뮴이었다. 또한 니켈-카드뮴 폐전지는 다른 이차 폐전지로부터 검출되지 않은 벤젠과 톨루엔 성분이 기체상태의 생성물에서 검출되었다. 본 연구 결과는 폐 이차전지의 건식 리사이클링 공정 연구에 기초 자료로서 활용 가능하다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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