수중의 금속 산화물을 신속하고 간단하게 용해시킬 수 있는 연속흐름 마이크로파 용해장치를 개발하였다. 이로서 금속 산화물 입자를 용해시킴과 동시에 유도결합 플라즈마 분광기(ICP-AES)를 이용하여 ON-LINE으로 분석하는 완전 자동화 분석 장치의 개발이 가능토록 하였다. 연속흐름 마이크로파 용해장치는 개방형 튜브 장치와 억제형 튜브 장치로 구분하여 제작하고 최적화 시험을 수행하였다. 개방형 튜브 용해장치의 최적조건은 튜브길이가 30m, 마이크로파 출력 20%, 염산 농도 0.6N, 유속은 3.5ml/min였으며, 억제형 튜브 용해장치는 튜브 길이가 7.2m, 마이크로파 출력 30%, 염산 농도 0.6N, 유속은 3.1ml/min였다. 억제형 튜브 용해장치가 개방형 장치에 비하여 용해시간이 3배 정도 단축되었고 용해시킬 수 있는 시료의 농도 범위도 10배 정도 높았다. 제작된 용해장치의 정밀도는 베치식 용기 용해법과 거의 유사한 결과를 나타내어 Fe, Cu는 5% 정도의 상대 표준 편차값을 나타내었고, Zn,Co는 10%내외로 다소 높게 나타났다.
목적: 고령 환자에서 발생한 불안정성 대퇴골 전자간부 골절의 치료 시 골수강내 금속정의 길이에 따른 방사선적, 임상적 치료 결과를 비교 분석하고자 한다. 대상 및 방법: 2009년 8월부터 2014년 12월까지 방사선 영상상 AO/OTA 분류 31-A2 대퇴골 전자간부 골절로 진단되어 골수강 내 금속정을 이용한 내고정을 시행한 뒤 최소 1년 이상 추시가 가능하였던 65세 이상의 환자 139예를 대상으로 후향적 대조군 연구를 시행하였다. 대상군을 짧은 골수정(I군)과 긴 골수정(II군)을 사용한 군으로 분류하였으며 각각 106예, 33예로 조사되었다. 방사선적인 평가로 골절의 정복 정도, 골유합까지의 기간, 합병증 발생을 조사하였으며 수술 전 혈색소, 수술 시간, 수술 중 출혈량, 수혈 유무, 입원 기간 및 최종 추시 시 Charnley 고관절 점수를 통한 임상적 평가를 시행하였다. 결과: 수술 후 단순 방사선 검사상 전 예에서 good 또는 acceptable한 정복 상태를 얻었다. 골유합까지 평균 4.8개월이 걸렸으며 두 군 간의 차이는 없었다. II군(57.87분)이 I군(45.65분)보다 수술 시간이 길었던 것으로 확인되었다(p=0.003). 수술 중 출혈량의 경우 II군(288.78 ml)이 I군(209.90 ml)보다 많은 것으로 확인되었다(p=0.046). 최종 추시 시 임상적 결과는 두 군 모두 만족스러웠다. 결론: 고령의 환자에서 발생한 후내측 골편을 동반한 불안정성 대퇴골 전자간부 골절의 치료 시 골절 부위의 정복을 잘 시행한 경우 긴 골수정과 짧은 골수정 모두 만족스러운 방사선적, 임상적 결과를 보였다.
본 연구는 구리 아연 금속합금의 산화 환원 반응과 합성 알루미늄 실리케이트의 흡착 반응을 이용한 폐수 중 중금속 처리에 관한 연구이다. 극세사 형태로 제조된 구리 아연 금속합금이 수용액 중에서 산화 환원반응에 의해 아연보다 이온화 경향이 작은 중금속은 환원 처리되고, 이온화 된 아연 및 미반응 중금속은 흡착 처리하여 제거하는 연구이다. 극세사 형태로 제조된 금속합금 물질은 표면적이 커서 1회 처리만으로도 반응 평형에 도달하게 하여 효율이 높은 것으로 나타났다. 크롬($Cr^{+3}$)은 redox 반응 1회 처리만으로도 100.0 % 제거 되었으며, 수은은 98.0 %, 주석 92.0 %, 구리는 91.4 % 정도 제거되었다. 카드뮴, 니켈, 납도 각각 40.0 %, 50.0 %, 58.0 %가 제거 되었다. 크롬($Cr^{+3}$)은 아연과 이온화 경향 차이가 거의 없지만 제거 효율이 높은 것으로 나타났는데 이는 3가 크롬은 이온 상태로 존재하면 redox 반응에서 발생한 $OH^-$ 이온과 결합하여 수산화물 침전을 형성하는 것으로 판단된다. Redox 반응 후 증가한 아연 및 미반응 중금속 농도를 알루미늄실리케이트를 1회 통과하여 거의 100.0 % 제거할 수 있었다. 이는 합성 알루미늄 실리케이트의 비표면적이 크고 금속 이온의 흡착능력이 우수한 것으로 나타났으며, 반응 후 알루미늄 이온은 증가하지 않는 것으로 보아 이온 교환이 아닌 흡착으로 아연 및 중금속 이온들을 제거할 수 있는 것으로 나타났다.
구리 금속 분말과 혼합 알칼리금속 다셀레늄화물 용융염 ($KNaSe_x$) 과의 반응을 통하여 판상형태의 결정을 갖는 $KCu_4Se_3$ 화합물을 얻었다. $KCu_4Se_3$화합물의 구조는 X-선 단결정 회절법에의해 결정되었으며 사반면상을 갖는다. (P4/mmm, a=4.013(1)${\AA}$, c=9.712(1)${\AA}$, z=1, R=6.7%). 그 구조는 안티 PbO 구조를 갖는 $Cu_2Se_2$ 층이 겹쳐짐으로서 만들어지는 $[Cu_4Se_3]_n^{n-}$의 이중층으로 구성되어있다. $KCu_4Se_3$의 단결정에 대한 온도 변화에 따른 저항 측정을 통하여 전도체의 특성을 확인하였으며 300 K에서 $1.8{\times}10^{-4}{\Omega}{\cdot}cm$과 20 K에서 $1.0{\times}10^{-6}{\Omega}{\cdot}cm$의 저항 값을 갖는다.
황해 남동해역에서 채취한 97개 표층퇴적물을 대상으로 그 지화학적 특성을 규명 하기 위하여 철, 망간, 니켈, 구리 및 납의 5가지 금속원소 함량과 아울러 퇴적물의 입도와 탄산염 함량 등이 분석되었다. 분석된 금속원소 중 니켈과 구리는 퇴적물 입도 와 밀접한 상관관계를 나타내어 그 공간적 분포는 입도분포와 유사하게 나타났다. 이 와는 대조적으로 망간과 납의 경우는 입도와의 관련성이 미약하였으며, 전반적으로 한 국 연안에 인접한 시료에서 높은 함량이 나타났다. 한편, R-mode 요인분석 결과도 니 겔과 구리의 함량을 조절하는 요인이 망간이나 납의 함량을 조절하는 요인들과 구별됨 을 보여주었으며, 금속원소의 행동과 분포에 있어 이렇게 상반된 결과가 나타나는 현 상은 퇴적후 속성작용 및 환경오염물질 유입의 영향에 기인한 것으로 해석되었다. 이 에 근거하여 이들 금속원소들의 비가 서로 다른 기원의 세립물질들을 구분하는 특징으 로 이용될 수 있는 가능성이 제시되었다.
청평사 강선루 회전문 부근에서 출토된 조선시대 $16\~17$세기 철물과 철촉에 대한 금속조직학적으로 조사하기 위하여 유물에서 부식되지 않은 시편을 채취하여 마운트와 연마 및 부식을 시켜 금속조직을 관찰하고 비금속개재물부분은 SEM으로 관찰한 뒤 EDS로 분석하였다. 금속학적 조직조사와 SEM-EDS분석을 통하여 철물과 철촉은 고체저온환원법에 의한 순철에 가까운 괴련철 혹은 해면철을 이용하여 철을 생산하고, 단야로 같은 곳에서 침탄을 하여 탄소량을 높인 것으로 밝혀졌다. 또한 철물은 탄소량을 어느 정도 높인 다음 담금질과 열처리과정을 반복하여 철기의 강도를 인위적으로 많이 높이는 작업을 한 것으로 밝혀졌다. 이번 조사연구를 통하여 조선시대에도 괴련철을 소재로 하여 철을 생산하였다는 것을 알 수 있어 의미 있는 결과를 얻었다.
전기화학적 환원 기술을 이용한 고온 용융염 전해환원의 결과 생산되는 금속전환체는 다공성 특성에 의해 전해환원의 매질인 용융염을 함유하게 된다. 전해환원과 후속 전기화학 공정인 전해정련의 전해질은 각각 LiCl과 LiCl-KCl 공융염으로 상이하기 때문에 이렇게 금속전환체에 포함된 LiCl 염이 동반되어 전해정련 공정에 도입될 경우 전해정련 공정의 공융염 조성을 어긋나게 한다. 이에 따라 금속전환체의 잔류염은 효과적으로 제거되어야 하며 공정으로 감압 증류에 의한 잔류염 제거 공정이 고려되고 있다. LiCl은 증기압이 비교적 낮기 때문에 감압의 고온 조건이 공정에 필요하다. 그러나 상평형도 분석 결과 전해환원 공정에서 산화물을 담아 음극으로 사용되어 환원된 금속전환체와 함께 도입되는 SUS 재질의 바스켓과 사용후핵연료 금속전환체의 주된 원소인 우라늄과는 공융할 수 있기 때문에 LiCl 증발 온도는 $720^{\circ}C$ 이하로 유지되어야 한다. 이와 같은 조건에서 LiCl 증발 속도를 높이기 위해서는 감압 조건이 필수적이다. 본 연구에서는 감압조건에서 LiCl 휘발 실험을 위해 폐쇄형 및 개방형 반응기를 제작하여 압력 조건 및 Ar 유량 등에 따른 LiCl 휘발율을 측정하였다. 증발된 LiCl은 일정 감압 조건에서 분말형으로 냉각부위에 회수 될 수 있었으나 완전 진공 조건에서는 결정형으로 냉각 부위에 응축되는 것으로 확인 되었으며 일정 진공 조건에서는 Ar 유량에 따라 증발량이 의존하지 않는 것으로 나타났다. 연구 결과 증발염의 취급 빛 이송을 위해 분말형 회수를 목표로 설정할 수 있었으며 공정조건으로 일정 수준의 감압 조건을 제시하였다. 이 후 후속 연구로 장치의 대형화 및 증발 속도 향상을 위한 추가적인 연구가 계획되어 있으며 연구 결과에 기초하여 공학규모 파이로 공정 시설인 PRIDE에 도입될 장치의 기초 설계 자료를 생산할 예정이다.
최근 전자산업의 발전은 형상 면에서 경박 단소화로 급속하게 진행되고 있으며, 전자소자 내부에서의 배선재료로 사용되고 있는 알루미늄(Al) 박막의 두께 역시 얇아지고 있다. 두께가 20nm 이하로 작은 극박막 범위에서 박막의 두께 증가에 따라 전기가 잘 흐르기 시작하는 박막의 최소두께로 정의 되는 유착두께를 실시간으로 측정하는 방법을 구현하고 임의의 금속박막과 기판의 조합에 있어서 각각의 재료에 대한 유착두께를 제공함으로써 향후 미세전자소자의 제작시 배선 재료의 선택에 대한 기초자료를 축적할 수 있다. 또한 금속박막의 증착공정 직전에 기판을 표면처리 하여 기판을 활성화시킬 때 표면처리가 박막의 유착두께에 미치는 영향에 대해 박막의 미세구조 변화 관점에서 연구함으로써 여러 가지 금속박막에 대한 유착두께를 줄일 수 있는 방법을 도출할 수 있다. 본 연구에서는 유리 기판 위에 사진 식각 공정으로 패턴을 형성하였다. 패턴이 형성된 유리 기판은 Sputter에 연결된 4 point probe에 구리 도선으로 연결한 후 DC 마그네트론 스퍼터법으로 Al과 Sn을 증착하면서 실시간으로 시간에 따른 전기저항을 측정을 하였다. 이때 Sputter 내부 진공도는 $4.6{\times}10^{-2}torr$까지 낮춰준 후 Al을 증착 할 때 진공도는 $1.1{\times}10^{-2}torr$로 맞춰주고 Ar 가스를 20 sccm 넣어준다. 이때 Al 박막의 유착 두께는 29.6 nm 이고 Sn 박막의 유착두께는 20.48 nm 이다. 유착 두께를 정의함으로써 전자소자의 크기를 최소화 할 수 있으며 실시간 전기저항 측정을 통한 금속박막의 전기전도 특성과 미세구조에 대한 기초 자료를 제공함으로써 신기술 발전에 공헌할 것이다.
원자로 정지시 혼상 탈염기의 최적 운전방법을 제안할 목적으로 산성-산화성 분위기에서 저농도의 Ni, Co 및 Ag 이온이 함유된 모의 냉각재 용액의 연속식 이온교환특성을 연구하였다. 금속 이온의 제거 용량에 미치는 양이온 교환수지 형태의 효과로서 $H^+$형 수지의 성능은 $Li^+$형 수지의 성능보다 약 6% 정도 높은 것으로 나타났다. 혼합층 이온교환 방법인 양이온과 음이온 수지의 혼합은 비혼합시와 비교하여 금속 이온들의 제거 용량에는 영향을 미치지 않았으나 금속 이온들의 파과곡선의 기울기를 매우 조금 증가시켰다. 냉각재의 산성-산화성 분위기와 관계된 영향으로서 붕산의 첨가는 금속 이온들의 파과곡선의 기울기를 매우 작게 감소시킨 반면, 과산화수소의 첨가는 금속이온들의 제거 용량을 약간 감소시켰다.
금속공예 분야에서 점차 쇠퇴되는 대공작품의 예술적 미적 가치를 연구하기 위해 시작된 본 연구는 디자인 요소인 점, 선, 면, 형을 중심으로 한 조형 표현방법으로 선과 면을 선정하고 이를 금속조형으로 시각화 하였다. 선행연구를 통해 알아본 선과 면의 미적 해석은 생명력 있는 반복적 아름다움으로 정의 되었는데 연구자는 여기에서 더 나아가 반복적이면서도 변화를 느낄 수 있는 조형 작품을 나타내고자 했다. 그 결과 선과 면이 규칙적 반복이 아닌 자연스럽게 점진되는 변화를 통해 어려운 기법이나 고도 기술의 제작 방법 없이도 선과 면의 단순한 변화 속에서 느껴지는 미적 아름다움을 표현할 수 있는 탐구의 대상이 가능함을 알 수 있었다. 또한 쇠퇴해가는 금속조형의 고부가가치 산업으로서의 성장을 예측할 수 있었다. 본 연구를 시작으로 향후 선과 면의 활용이 조형요소로서 매우 다양한 미적표현 방법으로 응용될 수 있는 연구가 계속 되기를 바란다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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