주석도금폐액으로부터 고순도 주석 금속을 회수하는 연구를 실시하였다. 먼저 주석도금폐액을 Iminodiacetic 관능기를 가진 이온교환수지(Lewatit TP 207)를 사용하여 1차적으로 유기물 및 Fe, Zn, Na 등의 불순물을 제거하였고, 2차적으로 Ethylhexyl-phosphate의 관능기를 가진 이온교환수지(Lewatit VPOC 1026)를 사용하여 잔류하고 있는 불순물들을 모두 제거하여 고순도의 주석용액으로 회수하였다. 회수된 주석용액으로부터 고순도 금속주석으로 회수하기 위하여 사이클론식 전해방법을 사용하였으며, 전해채취 결과 약 99.98% 순도의 주석을 회수할 수 있었다.
타이타늄은 지각 구성원소 중 아홉 번째로 풍부한 원소이다. 또한 구조용 금속으로서는 알루미늄, 철, 마그네슘에 이어서 네 번째로 풍부한 원소이다. 일반적으로 이러한 타이타늄은 Kroll법에 의해 만들어지고 있다. 최근 전 세계의 많은 연구자들에 의해서 새로운 타이타늄 제련법이 개발되어 왔다. 본 연구에서는 상업화 되었거나 개발 중인 신 제련 프로세스를 $TiCl_4$의 금속 열환원법, $TiO_2$ 등의 전해환원법, 그리고 수소를 이용한 환원법으로 분류하였다. 이러한 새로운 제련 프로세스의 환원기구와 현황에 대하여 종합하고 상업화 가능성의 관점에서 정리하였다.
전기화학적 환원 반응을 이용하는 전기 분해에 의한 방법으로 중금속 폐수를 처리하여 금속성분을 회수하는데 있어 cyclic voltammetry를 적용하였다. 아연용액에서의 아연전극과 탄소전극에 대한 전기적 반응 특성은 voltammogram으로 확인할 수 있었으며 수중 아연이온 환원은 전위가 -0.76V 이하에서 반응이 일어나는 것을 알 수 있었다. 용액 중 아연이온의 산화와 환원으로 인해 형성되는 금속 특성은 X선 회절분석 결과를 통해서 확인할 수 있었으며, AFM 이용하여 구리판에 환원된 아연을 관찰할 수 있었다. 본 연구의 결과는 전기분해에 의한 폐수 중 중금속의 처리 및 회수에 있어 기초자료로 활용죌 수 있을 것으로 사료된다.
수소화 반응용 니켈 폐촉매를 배소하여 산화니켈을 회수한 다음, 회수한 산화니켈을 산처리하고 침전법으로 Kieselguhr에 담지 된 니켈 촉매로 재생시켰다. 폐촉매의 배소 조건이 니켈산화물의 회수에 미치는 영향을 조사하였다. 니켈 폐촉매의 재생 과정에서 $1,000^{\circ}C$의 온도에서 배소 하였을 경우에 대부분 니켈산화물로 회수할 수 있었다. 산화니켈을 산처리하여 얻은 질산니켈을 사용하여 Kieselguhr에 담지 된 니켈 촉매를 제조하였다. 이때 조촉매의 첨가, 침전 조건 및 환원 조건 등이 재생된 촉매의 식물성 오일의 수소화 반응 성능에 미치는 영향을 조사하였다. 알카리 금속인 CaO와 희토류 금속인 $Ce_2$$O_3$를 조촉매로 첨가했을 때 수소화 반응의 활성이 증가하였다.
방사성 유기 혼합폐기물의 저온 분해공정인 MEO(Mediated Electrochemical Oxidation) 공정에서 발생하는 폐액으로부터 Ag를 화학적으로 회수하는 연구를 수행하였다. 고농도 질산용액과 함에 존재하는 $AgNO_3$를 HCl과 반응시켜 AgCl 침전물로 회수하였다. 이 때 HCl 최적 반응 당량비는 $AgNO_3$비해 1% 초과하였으며 100% 침전시킬 수 있었다. AgCl은 알카리 분위기에서 과산화수소와 반응시켜 순수 Ag금속으로 환원됨을 알 수 있었고, Ag금속의 환원 반응시 용액의 pH는 12.8~13.0의 범위가 적당하였다.
폐전자스크랩, 함주석 폐액 등에서 주석 성분을 회수하기 위한 기초 연구로 주석이 함유된 염산용액에서 알루미늄 분말을 이용한 치환반응에 대한 연구를 실시하였다. 주석이온의 치환 반응에 미칠 수 있는 용액의 pH, 알루미늄 분말 첨가량, 반응온도, 반응시간, 염소이온($Cl^-$) 농도, 불순물 농도 둥에 대해 고찰하였다. 치환실험 결과 알루미늄 분말의 첨가량. 반응온도, pH 및 염소이온 농도가 증가함에 따라 주석이거 치환속도가 증가함을 알 수 있었다. 이들 결과로부터 알루미늄 금속분말을 이용한 금속 주석의 치환 및 회수에 관한 최적 조건을 제시하였다.
암모니아 습식제련공정은 철과 칼슘의 용해를 억제하며 구리 등의 금속을 선택적으로 침출이 가능한 장점이 있어 구리, 금, 니켈 및 코발트 등의 금속을 선택적으로 침출하기 위한 연구가 수행되어왔다. 이 글에서는 모터스크랩과 폐인쇄회로기판으로부터 구리의 선택적 침출, 티오황산염 사용 등 시안의 대체 및 저감을 위한 금의 암모니아침출, 산화니켈광 및 망간단괴처리공정 중간산물로부터 니켈과 코발트를 회수하기 위한 암모니아침출 기술개발동향을 정리하고 국내 연구개발방향을 제시하고자 하였다.
고품위 산화광의 고갈로 인해 금속황화광의 제련공정의 개발이 중요해지고 있다. 금속황화광의 침출은 대부분 전기화학반응으로 크게 $H_2S$, S, ${SO_4}^{2-}$ 발생형으로 분류된다. 침출용액의 산도와 산화제의 종류 및 농도는 황의 중산생성물 형성에 큰 영향을 미친다. 산화성이 강한 침출용액에서 황 옥소음이온의 Frost도는 황의 산화수가 증가할수록 열역학적으로 안정함을 나타낸다.
희토류 원소는 첨단 산업용 소재의 구성 성분으로 고순도가 요구된다. 국내산 monazite광과 Ni-MH전지는 경희토류를 함유한 자원이다. 이러한 자원을 염산으로 침출한 용액에서 경희토류성분을 용매추출로 분리하는 공정에 대해 고찰하였다. 양이온 추출제와 3차 아민의 혼합추출제로 경희토류를 추출시 상승효과가 있으며 pH 감소가 둔화된다. 혼합추출제 사용시 수상의 pH가 금속의 추출 및 상승효과에 미치는 영향을 분석하였다. 향후 양이온과 아민의 혼합추출제에 의한 경희토류 분리공정을 개발하기 위해서는 mixer-settler의 조업 자료 확보가 필요하다.
양극흙에서 금의 불균일 분포에 따른 영향을 배제하기 위해 금과 은 금속혼합물을 사용하여 염산과 산화제(질산, 과산화수소, 차아염소산나트륨)의 혼합용액, thiourea 및 thiosulfate에 의한 침출실험을 수행했다. 염산에 산화제로 질산이나 과산화수소를 첨가한 용액에서 금은 모두 용해되었으나, 은의 침출율은 1% 정도이었다. Thiourea와 thiosulfate용액에서 금은 전혀 용해되지 않았다. 산성의 thiourea용액에 제 2철이온을 첨가하면 은의 침출율이 상승했으며 제 2철이온과 황산의 복합효과를 규명하기 위해서는 추가 연구가 필요하다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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