고분자 분미막을 이용한 분리기술은 기존의 분리기술에 비하여 에너지의 절약과 높은 분리효율 등의 장점이 있어 거의 모든 산업에 이용되고 있다. 분리막의 용도가 다양화됨에 따라서 내열성, 내약품성, 내유기용매성을 갖는 막소재의 개발이 필요하게 되었다. polyimide(PI)게의 고분자는 물리, 화학적 성능이 우수하고 내열성과 내유기용매성 등이 우수한 열가소성수지로서 film, sheet, tubular형으로 만들 수 있어 한외여과막이나 역삼투막, 기체분리막 등에 이용되고 있다. 그러나 투과속도를 높디고, fouling을 줄이기 위해서는 화학적 개질을 통해 친수성을 높이는 방법이 필요하다. 본 실험에서는 내열성과 내유기용매성이 우수한 polyetherimide계 고분자를 chlorosulfonic acid(CSA)를 이용하여 술폰화시킴으로써, 극성기의 도입에 의해 친수성이 향상된 sulfonated polyetherimide(SPEI)를 합성하였다.
MeOH-DMSO 혼합용매중에서 t-butyl halide의 가메탄올 분해반응 속도상수 및 활성화 파라미터를 전기전도도법으로 측정하였고, Taft의 분광용매화 변수인 용매의 극성-편극성(${\pi}^{\ast}$), 수소결합주기산도(${\alpha}$) 및 수소결합 받기염기도(${\beta}$)를 분광법에 의해서 5가지의 지시약을 이용하여 측정계산하였다. 분광용매화변수와 반응속도상수로부터 얻은 활성화파라미터를 써서 용매의 부피조성비에 따른 가용매분해반응의 속도상수 변화를 논의한 결과, t-butyl halide의 이온화에 용매의 ${\pi}^{\ast}$, ${\alpha}$ 및 ${\beta}$가 협동적으로 기여했고, 또한 이탈기와 혼합용매사이의 이온-쌍극자 작용과 수소결합주기-받기 작용과 같은 독특한 상호작용이 전이상태의 안정화에 미치는 가장 중요한 용매효과 인자들임을 밝혔다.
본 연구에서는 polyvinylalcohol(PVA)의 hydroxyl 작용기와 sulfosuccinic acid (SSA)의 carboxylic acid 작용기의 반응을 통하여 열가교된 PVA막을 제조하였다. 설폰산기를 함유한 SSA는 PVA 매트릭스에 대한 가교제의 역할뿐만 아니라 수소이온의 전도도를 높이는 역할 모두를 수행하였다. PVA의 가교도(degree of crosslinking)는 SSA의 함량으로 조절하였고 가교밀도(crosslinking density)는 극성 및 비극성 용매를 이용하여 계산하였다. Xylene 및 benzene과 같은 비극성 용매를 사용한 경우 가교밀도는 SSA함량에 따라 증가하였다. 그러나, 물과 methanol과 같은 극성 용매를 사용한 경우 가교밀도는 SSA함량 20%까지 증가하다가 그 이상의 함량에서는 설폰산기의 영향으로 감소하였다. 가교도와 확산계수, 기계적 물성 및 전도도, 메탄올 투과도 등에 대한 PVA막의 특성을 평가하였고 이들 특성은 SSA함량에 의존하였다.
Tetrahydrotricyclopentadiene(이하 THTCPD)의 이성질체는 높은 밀도와 높은 발열량을 가지고 있어 고성능 액체 연료의 주요성분물질로 활용이 가능하다. 본 연구에서는 상온에서 고체 상태로 유동성이 좋지 않은 THTCPD를 유동성이 우수한 액체상태 특성을 가질 수 있게 할 수 있는 최적의 반응조건을 찾는 것이다. THTCPD의 이성화 반응은 반응온도 변화와 반응용매의 영향 등의 다양한 반응조건을 통해 살펴보았다. 알루미늄클로라이드 촉매를 사용하여 THTCPD 이성화 반응을 실험한 결과 Dichloromethane(Methylene Chloride: MC), 1,2-Dichloroethane(Ethylene Chloride: EC), Chloroform과 같은 할로겐 함유 극성용매가 n-Hexane, Toluene과 같은 비극성 탄화수소형 용매보다 이성화 반응에서 우수한 특성을 나타내었으며, 반응온도의 변화도 이성화반응에 크게 영향을 미치는 것을 알 수 있었다.
몇 가지의 전자주개와 하나의 전자받개와의 전하이동 착물에 관한 연구는 세 종류의 용매 즉, 염화에틸렌, 염화메틸렌 그리고 클로로포름하에서 그리고 16, 19, 22, 25$^{\circ}$C의 온도범위에서 자외선 분광광도계로서 최대흡수파장 및 흡광도를 측정하였다. 그리고 이 연구는 전자주개로서는 1,2,3,4-테트라하이드로카바졸, 2-메틸, 3-메틸 그리고 3-에킬사수소카바졸을 선택하였으며 전자받개로는 클로라닐을 이용하였다. 이 전하이동 착물은 1:1 몰비로 형성되었으며, 최대흡광도 및 형성상수는 용매의 극성과 온도에 따라 감소하였다. 열역학적 양으로서 용매의 극성과 온도가 형성상수에 미치는 영향을 논하였으며, 또한 몇 가지의 전자주개들의 전자 및 입체효과가 형성상수에 미치는 효과를 고찰하였다.
직접 메탄을 연료전지(DMFC)의 산화극 제조 변수들에 따른 단위전지의 성능변화 관찰 및 특성분석을 수행하였다. 촉매층에서의 이온 전도도에 영향을 주는 이오노머의 양과, 이오노머와 촉매의 결합구조를 결정하는 촉매 슬러리의 용매를 변수로 하였다 전체 이오노머의 비가 0.6일 때 최고 성능을 보였으며 분극 저항도 가장 작게 나타났다. 전기화학적 활성면적도 이오노머가 늘어날수록 증가하였다. 극성이 작은 용매일수록 이오노머가 잘 용해되지 않아 촉매 응집체의 크기가 커졌다 기존의 물이나 알코올 종류의 용매들에 비해 극성이 낮은 DPK $(\varepsilon=12.60)$를 사용하여 제조한 전극이 가장 높은 성능을 보였으며 낮은 분극 저항 값을 가졌다.
탄소나노튜브(CNT)는 뛰어난 전기적, 물리적인 특성으로 인해 차세대 소재로서 관심을 끌어 왔다. 그러나 탄소나노튜브들 사이에는 본질적으로 강한 소수성 상호작용이 내재하여 불규칙한 결합체를 생성하기 때문에 다양한 분야로의 응용이 어려웠다. 본 연구에서는 양친성 가지형 공중합체, poly(vinyl chloride)-graft-poly(oxyethylene methacrylate), PVC-g-POEM를 합성하였고 극성 용매에서 단일벽 탄소나노튜브를 분산시킬 수 있는 용이한 방법을 제시하였다. PVC-g-POEM는 원자전달 라디칼중합(ATRP)으로 중합되었고 gel permeation chromatography(GPC)와 $^1H$ NMR spectroscopy를 통해 성공적인 합성되었음을 확인하였다. 단일벽 탄소나노튜브는 분산제인 PVC-g-POEM와의 친화력으로 인해 극성 용매 dimethylsiloxane(DMSO)에서 균일하게 분산되었으며 transmission electron microscopy(TEM) 분석으로 단일벽 탄소나노튜브와 PVC-g-POEM의 상호작용으로 생성된 나노복합체의 분산 형태를 관찰하였다. 또한 용매증발 과정을 거쳐 우수한 균질성을 보이는 free-standing 나노복합체 막을 제조하였다.
메탄올-아세토니트릴, 메탄올-아세톤, 에탄올-아세토니트릴 및 에탄올-아세톤의 이성분 혼합용매에서 2-염화 안트라퀴논 카르보닐의 가용매분해반응 속도상수를 전기전도도법으로 측정하였다. 메탄올-아세토니트릴 이성분 혼합용매계에서는 메탄올의 몰분율 $X_{MeOH}$ = 0.73∼0.81에서, 메탄올-아세톤 이성분 혼합용매계에서는 메탄올의 몰분율 $X_{MeOH}$ = 0.83에서 각각 최대 반응속도 현상이 나타났다. Kivinen 관계식과 Grunwald-Winstein 관계식등의 적용으로 부터 본 반응이 $S_N2$형태의 반응메카니즘으로 진행함을 알 수 있었다. Taft의 분광용매화 관계식의 적용으로 부터 메탄올-아세토니트릴 및 메탄올-아세톤 혼합용매계에서는 용매의 수소결합주게효과(${\alpha}$)와 극성-편극성 효과가 중요하게 작용함을 알 수 있었으며, 에탄올의 이성분 혼합용매계에서는 용매의 수소결합주게 효과만 이 반응에 크게 기여함을 알 수 있었다.
자연상태의 물질들은 많은 유용한 성분들을 포함하고 있다. 이 성분들 중에서, 천연 영양 성분들은 기능성 식품 또는 화장품, 의약품의 첨가제로써 활용 되고 있다. 이러한 영양성분들을 유용하게 활용하기 위해 각 성분들에 대한 최적의 용매 선택방법을 제시하였다. 각 성분에 대한 용해도 파라미터를 계산하였으며 총 용해도 파라미터는 분산성, 극성, 수소결합 효과로 구성되고 이들 기여도가 각각 계산되었다. 용질과 용매의 용해도 파라미터에 의해 chi(${\chi}_{12}$)파라미터가 결정되었으며 chi파라미터에 의해 아미노산 성분들에 대한 최적의 용매-용질쌍이 선정되었다.
1-(phenoxymethyl)benzotriazole(1)과 1-(thiophenoxymethyl)benzotriazole(2) 유도체중의 X 치환기가 전자를 끄는 세기(${\rho}<0$)와 methylene group의 인접 Y원자에 의한 local diamagnetic effect(Y=O(1)>S(2)), 그리고 용매의 극성파라미터($E_T$=Kcal/mol:acetone;42.2>chloroform;39.0)가 클수록 methylene group의 수소원자($H_m$)와 용매사이에 B-형의 수소결합성이 증가되었으며 (1)의 methylene group 에 대한 substituent chemical shift($CH_2-SCS$)에 미치는 자유 에너지 직선관계(LFER)의 조성은 아세톤 용액 중에서 장(F)(또는 유발(I))-효과 보다 공명(R)-효과가 더 크게 나타나는 용매 의존적인 경향이었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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