• Proceedings of the Korean Vacuum Society Conference
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• 2010.02a
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• pp.344-344
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• 2010

그라핀 나노리본은 독특한 전기적 특성으로 인하여 차세대 나노 소자용 신소재로 주목을 받고 있으며 리본의 폭과 가장자리 구조에 따라 여러 가지 다른 특성을 나타낸다고 알려져 있다. 우리는 Scanning Tunneling Microscopy(STM) 실험을 통하여 기울어진 6H-SiC(0001) 면 위에서 그라핀 나노리본의 성장 가능성을 조사하고 성장된 그라핀 나노구조의 가장자리에서 나타나는 구조에 대하여 연구하였다. 그라핀 성장의 초기 단계에서는 리본 형태의 그라핀 나노 구조를 볼 수 있었으나 그라핀 성장 과정을 거치면서 SiC 기판의 잘 정렬된 계단 구조가 망가져서 그라핀 나노리본 배열의 형성에는 한계가 있음을 확인할 수 있었다. 원자 수준의 STM 이미지를 통해서 그라핀 나노 구조의 가장자리에서 큰 육각형 형태의 양자 간섭 무늬를 관찰하였는데 이러한 형태는 흑연 위의 그라핀 나노 조각에 대한 연구에서 관찰된 것과 동일한 것으로 Armchair 형태의 가장자리 구조의 경우에 형성된다고 알려져 있다.[1] 이로부터 SiC(0001) 표면위에 형성된 그라핀 나노 구조의 경우에도 Armchair 형태의 가장자리 구조가 더 안정적임을 알 수 있었다. 이러한 구조의 국소 전자 구조에 대하여 알아보기 위하여 Scanning Tunneling Spectroscopy 측정도 함께 수행하였다.

• Proceedings of the Materials Research Society of Korea Conference
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• 2009.11a
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• pp.32.1-32.1
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• 2009

본 연구에서는 산화 그라핀을 환원하여 얻은 그라핀 분말의 고온 XRD 패턴를 통해 그라핀의 열팽창계수를 정량하였다. 산화 그라핀은 Hummer method에 의해 제조되었다. 또한 그라핀은 산화그라핀을 1273K에서 열처리하여 얻어졌다. 1273K에서 그라핀의 열팽창계수($32.9{\pm}1.0$ X 10-6 K-1)는 원료인 흑연(30.3 X 10-6 K-1) 보다 8.6% 더 크게 나타내는것을 알 수 있었다. 그라핀은 화학적 처리에 의한 급격한 면간 팽창과 열처리에 의한 aggregation에 의해 심하게 굴곡지고 적층된 morphology를나타냈다. 이는 박리효과에 의한 것으로 XRD 패턴을 통해그라핀의 층수가 흑연보다 훨씬 적은 것을 알 수 있었다. 이에 따라 면간 규칙적인 배열을 보이는 흑연과는 달리 그라핀은 흑연구조에서 흔히 보이는 disorder 구조인turbostratic 적층 구조를 나타나고 면간인터렉션이 약화되어 열팽창계수가 크게 나타난다고 생각된다.

• Proceedings of the Materials Research Society of Korea Conference
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• 2012.05a
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• pp.80.2-80.2
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• 2012

그라핀(graphene)은 탄소 원자의 2차원 육각형 $sp^2$ 결합체로서 탄소 나노구조체가 가지는 여러 가지 우수한 특성을 보유하면서 대면적 기판 위에서 소자구현 및 투명전극 등으로의 우수한 응용성 때문에 고품질 그라핀 제조와 물리적 특성, 소자응용에 관한 연구가 활발히 진행되고 있다. 최근 그라핀 제조를 위한 여러 가지 방법이 개발되고 있으나 화학적 박리법이 저비용으로 대량생산을 위해 가장 유리한 방법으로 주목을 받고 있다. 화학적 박리법은 벌크 그라파이트를 강한 산을 이용하여 산화시켜 형성된 산화 그라파이트(graphite oxide)을 열적으로 팽창시켜 박리하고 환원하여 그라핀으로 제조하는 것이다. 보통 열적팽창을 위해서 열처리 로를 사용하게 되는데, 본 연구에서는 박리를 보다 효율적으로 진행시키고 고품질의 그라핀을 얻기 위해 마이크로웨이브를 이용한 박리법을 적용하였다. 마이크로웨이브는 설비가 간단하고 매우 균일하게 열팽창을 시킬 수 있을 뿐만 아니라 대량생산에서도 유리할 것으로 기대하였다. 천연 그라파이트(99.9%, 평균입도 $200{\mu}m$)를 Hummer 방법에 따라 $H_2SO_4$와 $KMnO_4$를 사용하여 산화시키고 필터링 후 마이크로웨이브를 조사하였다. 이후 환원 처리를 거쳐 그라핀을 제조하였다. 라만스펙트럼 및 투과전자현미경으로 분석한 결과 우수한 품질의 그라핀이 형성되었음을 알 수 있었다. 그라핀의 두께 및 품질은 마이크로웨이브의 인가시간 및 반복 횟수가 증가함에 따라 크게 영향받는 것을 확인하였다. 본 발표에서는 마이크로웨이브를 사용한 산화 그라파이트 박리 및 그라핀 제조라는 새로운 시도와 주요변수에 따른 그라핀 특성에 관한 결과를 논의할 것이다.

• Proceedings of the Korean Institute of Electrical and Electronic Material Engineers Conference
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• 2009.06a
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• pp.424-424
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• 2009

그라핀은 밴드갭이 없어서 세미메탈의 성질을 띠므로 초고속 RF 소자에는 응용이 가능하지만, 현재 사용되는 반도체 칩에 사용하기가 불가능하다. 그러나 그라핀을 매우 좁은 리본 형태로 만들 경우 밴드갭이 생기고 이에 따라 반도체특성을 뛰게 된다. 이러한 특성은 시뮬레이션을 통해서만 이해되다가 2007년 P. Kim이 그라핀 나노리본의 밴드캡이 리본의 폭이 좁아짐에 따라 증가함을 실험적으로 최초로 발표하였다. 하지만 그라핀을 나노리본형태로 식각 방법에 대해서는 정확히 연구되지 않았다. 따라서 본 연구에서는 $O_2$ plasma ashing 방법을 이용하여 그라핀을 식각하는 방법에 대해 연구하였다. 먼저 Si기판을 initial cleaning 한 후, highly-oriented pyrolytic graphite(HOPG)를 이용하여 기존의 mechanical exfoliation 방식을 통해 그라핀을 형성하였다. Photo-lithography 방법을 통하여 패터닝한 후, 그라핀을 식각하기 위하여 Reactive Ion Etcher (RIE) system을 이용한 $O_2$ plasma ashing을 50 W에서 1 분간 실시하였다. 다시 image reverse photo-lithography 과정과 E-beam evaporator system를 통해서 Al 전극을 형성하여 graphene-FET를 제작하였고, 광학 현미경과 AFM (Atomic force microscope)을 통해 두께를 확인하였다. 본 연구를 통하여 $O_2$ plasma ashing을 이용하여 쉽게 그라 E을 식각할 수 있음을 확인 하였으며, 제작된 소자의 전기적 특성에 대해서 현재 실험중에 있다.

• 한국신재생에너지학회:학술대회논문집
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• 2011.05a
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• pp.90.1-90.1
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• 2011

연료전지 분리판은 연료, 공기, 수분이 흐를 수 있는 채널들이 포함되어 있으며, 전지들에 의해서 생산되는 전류를 흐르게 할 수 있는 전기전도성을 가져야 할 필요가 있다. 일반적인 금속판들은 연료전지 스택 내의 산성 분위기에 존재해야 하기 때문에 표면 부식이 쉽게 발생한다. 그라핀(graphene)은 우수한 전기전도성을 가지고 있을뿐만 아니라 물리화학적 내식성 및 내구성을 가지고 있어 연료전지 분리판으로서 응용이 가능할 것으로 판단된다. 본 연구에서는 일반적으로 널리 사용하고 있는 스테인리스강(stainless steel)을 모재로 사용하였으며, 그라핀을 전기분무법(electro spray coating)으로 코팅하여 스테인리스강의 내식성 및 전기전도성을 동시에 향상시키고자 하였다. 그라핀은 에탄올을 용매로 사용하여 분산하였으며, 분산제로 소량의 다이페닐다이에톡시실란(diphenyldiethoxysilane)을 첨가하여 코팅용액을 제작하였다. 코팅공정은 15kV 전압을 가하여 1시간동안 코팅을 진해하였으며, 그라핀-스테인리스강 모재의 미세구조를 전자현미경과 광학현미경을 통하여 관찰하였다. 또한 X-선 회절분석법을 이용하여 그라핀의 결정구조를 분석하였다. 한편 스택의 내부와 유사한 산화성 분위를 모사하기 위해 $80^{\circ}C$의 0.1N $H_2SO_4+2ppm\;F^-$ 용액에서 내식성 실험을 수행하였고, 면간접촉저항도 측정하였다. 그라핀이 코팅된 스테인리스강 시편은 고분자전해질 연료전지 분리판의 요구조건을 만족하였으며, 연료전지 분리판으로서의 적용가능성을 확인하였다.

• Membrane Journal
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• v.21 no.3
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• pp.247-255
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• 2011

In this study, to obtain good dispersity of graphene which has excellent conductivity and mechanical strength, the graphene was modified by two different methods. Then the SPAES/graphene hybrid membranes were fabricated from different graphene contents. We compared performance of composite membrane with different preparing method of graphene and content of modified graphene. The morphology of the composite membranes has been investigated using SEM. Chemical structure of modified graphene was analyzed using by FT-IR and EDX. The proton conductivity and methanol permeability of the hybrid membranes were studied with changing graphene content from 0.5 to 3.0 wt.%. The SPAES/modified graphene composite membranes showed high proton conductivity (0.21 S/cm) compared with the SPAES membrane (0.09 S/cm) at $80^{\circ}C$ and 100% relative humidity condition. And the methanol permeability was decreased linearly as the content of modified graphene increased from 0 to 1.5 wt%.

• Proceedings of the Korean Institute of Electrical and Electronic Material Engineers Conference
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• 2008.11a
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• pp.384-384
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• 2008

그라핀 기판 제작을 위해서는 그라파이트의 탈착이 가장 핵심 기술이다. 본 연구에서는 신뢰성 있는 그라핀 기판 제작을 위해서, HOPG(Highly Ordered Pyrolytic Graphite) 기판에 고농도의 이온을 주입하고, HOPG를 이형기판에 본딩한후, 후속 열처리를 통해 HOPG를 탈착시켜 그리핀을 얻는 일련의 기본 실험에 대한 결과를 보여 주고자 한다. 기대하는 효과는 고농도의 수소/산소 이온의 경우 주입된 고농도의 수소/산소가 후속 열처리동안 이동 및 뭉침현상을 통해 HOPG기판 내에 수소압력(혹은 CO2 발생)을 증가시켜 HOPG를 자르는 것을 기대하고 있다. 일차 수소이온 주입의 실험결과, 기대와는 달리 $900^{\circ}C$ 열처리에도 절단현상이 발견되지 않아서 산소이온주입에 대한 추가실험을 진행 중이다. 그라핀 본딩의 경우 그라핀의 큰 roughness로 인해 $SiO_2$만의 Fusion 본딩은 불가능함을 여러 실험을 통해 알 수 있었고, 현재 SiO2/SOG 혹은 SiO2/Fox를 이용한 본딩실험을 진행중이다.

• Proceedings of the Materials Research Society of Korea Conference
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• 2011.05a
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• pp.44.2-44.2
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• 2011

고분자 전해질 연료전지는 다른 연료전지에 비해 작동온도가 낮고 전류밀도 및 출력밀도가 높으며 시동시간이 짧아서 다양한 분야에 응용이 가능할 것으로 기대된다. 그 중 양극판은 가격비와 중량비가 높아 부품 가격 및 중량을 낮출 경우 파급 효과가 높은 것으로 예상된다. 본 연구에서는 일반적으로 사용하고 있는 스테인리스강보다 가격이 저렴한 저탄소강을 모재로 이용하였다. 저탄소강은 자체로 내식성을 가지지 못하므로, 최근에 차세대 신소재로 각광을 받고 있는 그라핀(graphene)을 전기분무(electro spray coating)법으로 코팅하여 저탄소강의 내식성을 향상시키고자 하였다. 그라핀은 에탄올을 용매로 사용하여 분산하였으며, 분산제로 소량의 다이페닐다이에톡시실란(diphenyldiethoxysilane)을 첨가하여 코팅용액을 제작하였다. 코팅공정은 5~15 kV의 전압을 가하여 1시간동안 코팅을 진행하였으며, 그라핀-저탄소강의 미세구조를 주사전자현미경과 광학현미경을 통하여 관찰하였다. 또한 X-선 회절분석법을 이용하여 그라핀의 결정구조를 분석하였다. 한편 스택의 내부와 유사한 산화성 분위기를 모사하기 위해 $80^{\circ}C$의 0.1N $H_2SO_4$+2ppm $F^-$ 용액에서 내식성 실험을 수행하였고 면간접촉저항을 측정하였다. 그라핀이 코팅된 저탄소강 시편은 고분자 전해질 연료전지 양극판의 요구조건을 만족하였으며, 연료전지 양극판으로서의 사용가능성을 확인하였다.

• Proceedings of the Korean Institute of Electrical and Electronic Material Engineers Conference
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• 2009.06a
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• pp.425-425
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• 2009

그라핀을 금속 촉매를 이용하여 상압 혹은 저진공 CVD로 성장할 경우 대형 기판을 쉽게 얻을 수 있으므로 최근 들어 금속 촉매를 이용한 CVD 기술이 재 각광받고 있다. 최근 MIT의 Jing Kong 그룹, Purdue 대학의 Yong P. Chen 그룹, 국내에서는 성균관대학에서 이에 대한 논문을 발표한 바 있다. CVD 방법의 가장 큰 장점은 그라핀 박막의 가장 큰 문제점 중 하나인 대형 기판에 매우 유리하다는 점이다. 본 연구에서는 결함 없는 대형 그라핀기판을 얻기위해 Si/$SiO_2$/Ni 박막위에 그라핀을 LPCVD로 성장하는 실험을 진행하였다. 우선 시료는 Si위에 $SiO_2$를 Sputtering으로 증착하였고, 그 위에 250nm, 300nm두께의 Ni 박막을 e-beam evaporator로 증착하였다. $0.5-1cm^2$ 크기의 샘플을 Thermal CVD 장비를 이용하여 그라핀을 성장하는 실험을 진행하였다. 성장 압력은 95 torr, 성장온도는 $800^{\circ}C$, $850^{\circ}C$, $900^{\circ}C$에서 Hydrocarbon ($C_2H_2$)을 5min, 10min으로 성장시간을 split하였다. Hydrocarbon을 흘리기 전에 Ni grain을 성장하기 위해 성장온도에서 30~60min정도 $H_2$분위기에서 Ni 산화막의 환원 및 어닐링을 진행하였다. 그림.1은 $850^{\circ}C$, 5분간 성장한 그라핀/Ni 샘플의 광학사진이다. 그림.2는 $850^{\circ}C$에서 5min, 10min 성장한 샘플의 Raman spectrum이다. (파장은 514.532nm). 850C 10min 샘플은 G>G' peak 이지만, 5min으로 성장한 샘플의 경우 G'>G peak 임을 알 수 있고, 따라서 5min의 조건에서는 층 두께가 4층 미만의 그라핀 박막을 얻을 수 있음을 보여준다. 또한 G' peak의 위치가 두께가 감소할수록 내려감을 확인할 수 있다. 다만 D peak가 실험한 대부분의 샘플에서 보여서 아직 성장한 그라핀의 결합이 많은 것으로 보인다. 이러한 이유는 성장온도가 낮은 것이 일차 원인으로 생각되며 박막의 균일도 향상과 결함을 줄이기 위한 추가적인 개선 실험을 진행 중이다.

• Proceedings of the Korean Vacuum Society Conference
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• 2014.02a
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• pp.271-271
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• 2014

본 연구에서는 최근 다양한 전자 소자로써의 연구가 진행되고 있는 그라핀을 SiO2/Si 기판 위에 전자빔 식각(Electron-Beam Lithography)을 이용하여 후면 게이트 전극 구조의 그라핀 채널을 갖는 삼단자 소자를 형성하고 가스 유입이 가능한 진공 Probe Measurement System을 이용하여 금속 전극과 그라핀 간의 접촉저항 (Rc) 및 길이가 다른 채널저항(Rch)를 구하고, 채널 길이, 가스 유량, 온도, 게이트 전압에 따른 I-V 변화를 측정함으로써, 후면 게이트 전극 구조의 그라핀 채널을 갖는 삼단자 소자의 가스 센서로서의 가능성을 연구하였다. 후면 게이트 전극 구조의 그라핀 채널을 갖는 삼단자 소자는 전자빔 식각(Electron-Beam Lithography)에 의해 패턴을 제작하고 Evaporator를 이용하여 전극을 증착 하였다. 소자의 소스 (Source)와 드레인 (Drain)은 TLM (Transfer Length Method)패턴을 이용하여 인접한 두 개의 전극간 범위를 변화시키는 형태로 제작함으로써 소스-드레인간 채널 길이가 다르게 하였다. 이 때 전극의 크기는 가로, 세로 각각 $20{\mu}m$, $40{\mu}m$이며 전극간 간격은 $20/30/40/50/60{\mu}m$로 서로 다르게 배열 하였다. 제작된 그라핀 소자는 진공 Probe Measurement System 내에서 게이트 전압(VG)를 변화시킴으로써 VG 변화에 따른 소자의 특성을 평가하였는데, mTorr 상태의 챔버 내로 O2 가스를 주입하여 그라핀의 Dangling bond 및 Defect site에 결합 된 가스로 인한 전기적 특성의 변화를 측정하고, 이 때 가스의 유량을 50 sccm에서 500 sccm 까지 변화시킴으로써 전기적 특성 변화를 측정하여 센서 소자의 민감도를 평가하였다. 또한, 서로 다르게 배열한 소스-드레인 간의 채널 길이로 인하여 채널과의 접촉 면적에 따른 센서 소자의 민감도 또한 평가할 수 있었다. 그리고 챔버 내 온도를 77 K에서 400 K까지 변화시킴으로써 온도에 따른 소자의 작동 범위를 확인하고 소자의 온도의존성을 평가하였다.