N-acryloylpyrrolidone과 acrylonitrile을 혼성중합시켜 각 단위체의 반응성비를 구한 결과 생성되는 혼성중합체는 pyrrolidone이 음이온 중합에 매우 좋은 개시제임을 알 수 가 있었다. ($r_1$ = 0.43과 $r_2$ = 1.56) 그리고 그 혼성중합체를 개시제로 하여 그라프트된 nylon-4를 합성하여 중합속도 상수를 구했으며, 그에 따르는 여러 인자들의 효과를 관찰하였다. 그 결과 중합속도 상수로 40$^{\circ}$C에서 2.82${\times}10^3$(l/mole, min)와 50$^{\circ}$C에서 2.93${\times}10^3$(l/mole, min)을 얻었다.
메톡시폴리에틸렌글리콜모노메타크릴레이트(MPEGMAA)와 메타크릴산(MAA)을 공중합시킨 폴리카복실레이트계 고유동화제(PCA)의 그라프트 사슬인 폴리에틸렌옥사이드(PEO)의 길이가 다를 경우, 보통포틀랜드시멘트(OPC)의 수화 반응에 미치는 영향을 Fourier Transform Infrared Spectroscopy(FT-IR), X-Ray Diffraction(XRD)과 Differential Scanning Calorimetry (DSC)를 이용하여 조사하였다. PCA의 그라프트 사슬의 길이에 따라 초기 재령에서 수화 반응에 미치는 영향은 달라지나, 장기 재령에서는 큰 차이가 없었다. 또한 PCA가 첨가된 경우의 Ca(OH)$_2$의 상대 피크 강도의 비(I[001]/I[101])는 OPC에 비해 감소하였다.
Polystyrene/polycarbonate 조성이 약 50/50인 3종류의 Poly(carbonate-g-styrene) 공중합체의 동적 탄성율, E*($\omega$)와 동적 스트레인-광학계수 O*($\omega$)을 유리전이 영역부근의 여러온도에서 동시에 측정하여 연구하였다. 두 개의 공중합체는 각각의 스티렌 그라프트쇄 에 5, 10 wt%의 MAH를 함유하고 있다. 이들 공중합체의 E*($\omega$)와 O*($\omega$)완화거동과 그라 프트 공중합체의 상용성과 연관하여 비교 고찰하였다. 공중합체들의 E*($\omega$)는 전형적인 무 정형 고분자의 유리전이 완하거동을 보였으며 정성적인 차이를 발견할수 없었다. 그러나 고 강도의 단일 tan$\delta$분산의 저주파수 영역에 미세분산을 나타내, 공중합체는 2상으로 분리되 어 있음이 추정되엇다. 폴리스티렌 그라프트체에 무수 말레인산 함유량이 증가함에 따라, 저 주파수 영역의 미세피크가 $\alpha$주분산에 병합되어 성분 고분자간의 상호 형동성이 증가함을 알수 있었다. 3공중합체의 유사한 기계적 특성과는 달리, 광학적 완화 스펙트럼 O*($\omega$)는 정 성적으로 명확한 차이를 보여 공중합체들의 광학완화 거동이 명확히 다름을 나타냈다. 기계 적 특성보다는 광학적 특성이 공중합체내의 성분 고분자의 미세한 완하 거동에 훨씬 민감한 응답을나타냈다. 이러한 특성적인 공중합체의 O*($\omega$)차이를 공중합체의 조성단일 고분자 PS, PC의 O*($\omega$)의 가성성을 가정하여 모사하였다 모사에서 구한 광학적 부분 기여 파라메 터를 사용하여 공중합체의 상용성을 고찰하였다.
요구되는 접착력과 그라프트율을 만족시킬 수 있는 변성폴리프로필렌의 제조 기술 확립을 목표로 변성폴리프로필렌의 최적 합성을 위한 과산화물, 변성폴리프로필렌의 최적 합성을 위한 촉매 및 반응몰비, 변성폴리프로필렌의 최적 합성을 위한 반응온도, 반응시간 확립을 통한 변성 PP 제조기술을 개발하였으며, $90{\Phi}$ extruder에서 상업 생산을 위한 공정 제어 기술 확립과 접착력과 그라프트율 등을 나타내는 변성폴리프로필렌의 최적 합성 조건 확립을 통한 폴리프로필렌 엘라스토머 복합수지용은 물론 강관 코팅용, 시트 및 필름용 등의 변성 폴리프로필렌 제조기술을 개발하였다. 이들 변성 PP를 활용하여 매트릭스 및 필러, 분산 조건 변경 시험, 엘라스토머 폴리프로필렌 컴파운드 최적 분산 조건 확립, 엘라스토머 폴리프로필렌 컴파운드 pilot 생산 및 제품 분석을 통하여 초고강성 범퍼, 룸미러 케이스 소재, 인패널, 도어용으로 사용될 수 있는 자동차 부품용 폴리프로필렌 복합수지 개발을 완료하였다.
자동화된 반응 열량계를 이용하여 중합비율을 관찰하면서 blockiness가 다른 PVOH를 이용하여 VAE 에멀젼을 합성하였다. 입자 분포도를 관찰 결과 단량체와 물과 비율에 따른 일정한 그라프트율은 없었다. 초기 단량체-물의 비율이 낮은 곳에서 겔 효과가 관찰되었다. 또한 입자 분포는 넓고 이중 피크가 관찰되었다. 지속적으로 제한적으로 응징집되면서 입자성장이 이루어지는 것이 관찰되었다. 이것은 제한적인 응집현상과 사슬이 PVOH로 그라프팅되어 발생한 결과로 판단된다.
열분해 폴리에틸렌 왁스 에멀젼을 경제적으로 제조하기 위하여 아크릴산 그라프트 폴리에틸렌 왁스를 KOH와 다양한 유화제로 비누화 반응을 행하여 자기유화 폴리에틸렌 왁스를 제조하였다. 자기유화 폴리에틸렌 왁스의 비누화 반응정도를 FT-IR 스펙트럼으로 분석한 결과, 아크릴산 그라프트 폴리에틸렌 왁스에 함유되어 있는 카르복실산 그룹에 기인한 카르보닐 피크가 사라지고 카르복실산 염 그룹에 기인한 카르보닐 피크가 새롭게 나타나는 것을 확인함으로써 자기유화 폴리에틸렌 왁스를 제조할 수 있었다. 자기유화특성은 자기유화 폴리에틸렌 왁스를 별도의 유화제를 사용하지 않고 에멀젼을 제조한 후 에멀젼 사이즈 및 에멀젼 안정성 결과로 평가하였다. 자기유화특성 평가결과, 에멀젼 사이즈 및 에멀젼 안정성은 유화제의 양과 유화제의 구조에 따라 차이를 나타내었다. 즉, 유화제의 양이 많고 친수성을 나타내는 에틸렌옥사이드 그룹이 많이 함유되어 있는 유화제일수록 에멀젼의 사이즈가 작게 나타났으며 에멀젼 안정성이 우수하였다. 또한, 아크릴산 그라프트 폴리에틸렌 왁스를 비누화 반응으로 개질할 때 2종의 유화제를 혼합하여 개질한 자기유화 폴리에틸렌 왁스의 에멀젼의 사이즈가 단일 유화제로 개질한 자기유화 폴리에틸렌 왁스의 에멀젼 사이즈 보다 작고 에멀젼 사이즈 분포도가 대체적으로 균일하게 나타났다. 특히, OAE-5와 LAE-15 유화제를 혼합하여 개질한 자기유화 폴리에틸렌 왁스 10 wt%를 함유한 에멀젼의 에멀젼 사이즈가 $4.34{\mu}m$로 가장 우수한 에멀젼 특성을 나타내었다.
Linseed oil fatty acid(LOFA), phthalic anhydride(PAA) 및 maleic anhydride(MA), trimethylol propane(TMP)을 사용하여 기본적인 유장(oil length) 50%의 중유성 기본 알키드를 합성하고 trimethylol propane triacrylate(TMPTA)를 그라프트 공중합시켜 MA/TMPTA 변성 알키드 수지를 제조하였다. 수지의 산가는 MA 첨가량으로 제어하였으며, 수용화에는 N,N-dimethylethanol amine(DMEA)를 사용하였다. TMPTA의 첨가량 변화에 의한 분자량, 유리 전이온도, 수용화 후의 점성도 및 그라프트율을 측정하였으며, 가교도막의 경화온도별 겔분율 변화를 조사하였다. 또한 멜라민 수지 경화 도막의 내열성, 내자외선성, 내수성 및 저장 안정성을 측정하고, TMA/TMPTA 변성 알키드 수지의 물성과 비교하였다. TMPTA의 첨가량이 증가할수록 수용화 후의 점성도, 겔분율, 그라프트율 및 분자량이 증가하였으며, 유리 전이온도(Tg)는 감소하였다. 고형분 함량에 따른 점성도 변화는 고형분 30%일 때보다 40%일 때가 더 낮게 나타났으며, 중화도에 따른 점성도 변화는 중화도가 높을수록 낮은 점성도를 나타내썼다. 내열성, 내자외선성, 내수성은 MA/TMPTA 변성 알키드 수지가 TMA/TMPTA 변성 알키드 수지보다 우수하였으나, 저장 안정성은 TMA/TMPTA 변성 알키드 수지가 우수함을 알 수 있었다.
랜덤 폴리프로필렌(random polypropylene, rPP)의 무수말레인산(maleic anhydride, MAH) 반응압출에 대한 MAH 함량 및 스티렌/MAH 몰비의 영향을 고찰하기 위해 이축압출기(twin screw extruder)를 이용하여 MAH가 그라프트된 rPP(MAH-g-rPP)를 제조하였다. MAH의 함량은 0.5, 1.0, 3.0, 5.0 phr이었고, 스티렌/MAH 몰비는 0, 1, 2로 하였으며, 개시제로는 dicumyl peroxide (DCP)가 사용되었다. MAH의 그라프트 정도는 FT-IR을 이용하여 $1700cm^{-1}$ 근처에서 나타나는 카르보닐기(C = O) 신축진동 피크의 존재 여부를 통해 확인하였으며, $3000cm^{-1}$ 근처의 C-H 신축진동을 기준으로 하여 정량한 결과 그라프트 반응이 MAH 함량이 3.0 phr까지 증가하는 경향을 보여주었고, 스티렌 몰비는 1.0일 때 최적을 나타내었다. MAH-g-rPP와 MAH-g-rPP가 5.0 phr 포함된 PP/MAH-g-rPP/pulp 복합체의 열적특성, 결정화 특성 등을 시차주사열용량분석기(DSC), 열중량분석기(TGA), X-선 회절분석(XRD), 편광현미경(POM) 등을 이용하여 관찰하였다. 비등온 결정화온도는 rPP-g-MAH가 첨가되었을 때 감소하는 경향을 나타내었고, PP/MAH-g-rPP/pulp 복합체의 인장특성과 인장시험 후 파단면의 SEM을 측정한 결과, MAH 함량 1.0 wt%, 스티렌/MAH 몰비 1.0일 때 상용화제로의 역할이 가장 우수한 것으로 나타났다. 복합체의 가공성 비교를 위해 복소 점도와 전단박하(shear thinning) 정도를 동적유변측정기를 이용하여 측정하였다. 상용화제를 가지는 복합체의 경우 낮은 멱수 법칙 지수(n)를 보여주었다.
생명을 위협하는 주요한 소형혈관 치료를 위한 의료기기의 생체재료로서 박막니티놀이 최근 소개되었고, 다양한 실험실 실험(in vitro)과 생체실험(in vivo)을 통하여 혈액적합성과 소형혈관치료 디바이스로서의 가능성에 대한 연구가 이루어졌다. 이 글에서는 박막니티놀의 특성, 제조방법 그리고 이 재료를 이용한 디바이스인 뇌동맥류 유량 조절 스텐트(cerebral aneurysm flow-diverting stent)와 말초동맥질환 스텐트 그라프트(peripheral artery disease stent graft)에 대하여 설명을 하였다.
Carboxylic acid group gradient surface where the density of carboxylic acid groups changes gradually along the sample length was prepared. Carboxylic acid group gradient surface was produced by the treatment of low density polyethylene sheet using a corona with gradually increasing power, followed by the grad polymerization of acrylic acid. The prepared gradient surface was characterized by the measurement of water contact angle, Fourier-transform infrared spectroscopy in the attenuated total reflectance mode, and electron spectroscopy for chemical analysis.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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