아크릴산의 셀룰로오스에 대한 방사선 그라프트 반응에서 가교제로서 다관능성 단량체를 첨가할 경우 그라프트 반응에 미치는 영향을 알아보기 위하여 작용기가 2개인 1,2-propandiol dimethacrylate(PDDMA)와 작용기가 3개인 1,1,1-trimethylolethane triacrylate(TMETA)를 아크릴산에 대한 부피분율로 첨가하여 그라프트 반응을 수행하였다. 그라프트 반응시 다관능성 단량체의 함량, 조사선량, 반응온도, 반응시간 등이 그라프트율에 미치는 효과에 대하여 조사하였다. 아크릴산에 가교제로서 다관능성 단량체를 첨가하여 그라프트 반응을 시킬 때 2관능성 단량체인 PDDMA 는 0.75부피%, 3관능성 단량체인 TMETA는 1.0부피%에서 최대의 그라프트율을 나타내었다. 아크릴산에 PDDMA가 소량 함유된 그라프트 반응에서 그라프트용액에 산을 첨가하면 그라프트율은 감소하였으며 강산일수록 감소현상은 증가하였고, TYMETA는 산을 첨가하여 그라프트 반을을 시키면 그라프트율은 증가하였다. 3관능성 단량체인 TMETA가 포함된 그라프트 반응에서 $FeSO_4{\cdot}7H_2O$와 산을 동시에 첨가하면 산을 첨가하지 않은 경우보다 높은 그라프트율을 나타냈고, 산만을 첨가하면 과다한 단일중합체의 형성으로 그라프트 반응을 수행할 수가 없었다.
동시조사법에 의한 아크릴산의 폴리프로필렌 부직포에 대한 그라프트 반응에서 조사량, 조사선량률, 금속염 및 용매가 그라프트 반응에 미치는 영향을 조사하였다. 같은 조사선량에서는 선량률이 낮을수록 높은 그라프트율을 나타냈다. 한편 조사선량률을 달리하여 일정 시간 동안 그라프트 반응시키면 조사선량률이 높을수록 그라프트율은 높았으며, 첨가한 금속염의 종류에 관계없이 그라프트 속도는 조사선량률의 0.74 차수에 비례하였다. 사용한 금속염 중에서 $FeSO_4{\cdot}7H_2O$가 가장 우수하였으며, 첨가제의 함량이 증가하면 할수록 그라프트율은 감소하였지만 적정농도이하에서는 그라프트용액이 고화되어 그라프트 반응시킬 수 없었다.
견의 증량 및 실용성 향상을 위한 견에 대한 비닐 단량체 그라프트 중합법에 관한 연구에서 각종 단량체에 의한 그라프트 중합견의 물성 변화에 대한 시험 결과를 요약하면 다음과 같다. 1. 생사에 대한 스타이렌 및 M.M.A.의 그라프트 중합에 있어서 그라프트 중합율이 높을수록 생사의 sericin 정착율이 높았으며 단량체별로는 스타이렌 중합구가 M.M.A. 중합구보다 sericin 정착율이 높았다. 비닐 단량체 그라프트 중합 생사는 무처리 생사에 비하여 강력 (g/d) 및 신도가 저하되었다. 2. G.M.A. 그라프트 중합견의 그라프트율은 53.7%로서 M.A.A. 중합견의 48.6%에 비하여 약간 높았으며 중합견포의 급수율은 그라프트 중합율이 높을수록 떨어졌으나 G.M.A. 중합견은 39.6%로서 M.M.A. 중합견의 25.0%에 비하여 14.6%가 높았다. 3. E.G.M. 그라프트 중합견의 그라프트율은 58.3%로서 G.M.A. 중합견의 53.9%에 비하여 약간 높았으며 E.A. 중합견은 33.7%로서 가장 낮은 수준이었다. E.G.M. 중합견의 급수율은 G.M.A. 및 E.A. 중합견에 비하여 우수하였으며 견포의 강연도는 E.G.M. 및 G.M.A. 중합견 모두 미중합견에 비하여 증가되므로서 촉감이 저하되었다. 4. 그라프트 중합사의 중합균일도에 있어서 그라프트 중합욕을 진양 처리하면 관행 중합법에 비하여 중합 가공 견사의 섬도편차와 견포의 두께 편차를 감소시키므로서 중합규일도를 향상시킬 수 있었다.
생성을 목적으로 하는 그라프트 중합체를 유화제로 하여 유화 그라프트중합을 실시하는 경우는 대체로 그라프트 효율 및 % 골격(backbone) 중합체의 전환율 값은 높으나, 메칠메타아크릴레이트(MMA) 전환율 및 % 그라프트율값 들이 낮다. 이와 같은 결점을 보완하기 위하여 중합계에 비 수용성 용매 및 수용성 용매를 사용하여서 이들 용매의 각각의 효과 및 두종의 용매를 조합한 복합효과 그리고 용매 공존하에서의 교반속도의 영향을 고찰하는 한편, 고분자 유화제의 조성에 따른 MMA의 유화용량, 평균 입경 및 그라프트된 알긴산의 입자 표면 밀도 등을 조사하여 그 중합 메카니즘을 고찰하였다. 그 결과, 고분자 유화제의 그라프트된 폴리메칠메타아클레이트(PMMA) 함량이 클수록 중합체 콜로이드의 MMA 유화용량 및 평균입경은 커지는 반면, 입자 표면의 그라프트된 알긴산의 밀도는 감소하였다. 비 수용성 용매를 MMA에 혼합시켜 중합시키는 경우는 그라프트 효율 및 골격 중합체의 전환율 값들의 저하없이 MMA 전환율 및 % 그라프트 값을 향상 시킬 수 있었으며, 그 효과는 PMMA에 대하여 침전제가 되는 용매가 양용매인 용매에 비하여 컸다. 수용성 용매는 그라프트 효율, 골격 중합체의 전환율을 다소 저하시키는 상태에서 MMA 전환율 및 % 그라프트 값을 보다 크게 향상시켰으며, 그 효과는 PMMA에 침전제인 메탄올에서 보다 현저하였다. 용매 첨가에서 교반속도의 변화에 용매 무첨가시의 MMA 전환율값은 2배 이상, % 그라프트값은 거의 3배로, SA 전환율과 그라프트 효율값은 95% 이상 향상시킬 수 있었다.
Co-60 조사하에서 동시조사법으로 폴리프로필렌 부직포에 스틸렌을 그라프트 중합반응시키면서 조사량, 조사선량률, 용매효과, 산 및 다관능성 단량체의 첨가효과에 대하여 고찰하였다. 같은 조사량의 경우 조사선량률이 낮을수록 그라프트율은 증가하였다. 초기의 그라프트 반응속도는 조사선량의 0.56차수에 비례하였다. 산을 그라프트용액에 첨가하면 전 농도 범위에서 그라프트율이 향상되었으며, 또한 다관능성 단량체를 첨가하여도 그라프트율이 증가하였다. 2개의 비닐기를 가진 DVB에 비하여 3개의 비닐기를 가진 TMPTA를 첨가하면 더 높은 그라프트율을 나타냈다. 한편 산과 다관능성 단량체를 동시에 첨가하면 별개로 첨가한 것보다 훨씬 높은 그라프트 촉진 효과를 나타냈다.
2-hydroxyethyl methacrylate(HEMA)나 스틸렌을 단독 혹은 혼합하여 ${\gamma}-ray$를 사용한 동시조사법으로 불소수지 필름에 공중합시켰다. 단량체 농도, 조사속도, 조사량, 용매형태 및 HEMA와 스틸렌의 혼합조성비가 방사선 그라프트율에 미치는 영향을 검토하였다. HEMA 단독으로 불소수지 필름에 그라프트시킨 경우의 그라프트율은 자주 적었으나 HEMA와 styrene 혼합물의 그라프트 공중합은 좋은 수율을 나타내었다. 그라프트 용액에 황산을 첨가하면 그라프트율 상승효과가 나타났다.
Ceric salt 를 觸媒로 使用하여 여러 가지 反應條件 下에서 絹布上에 Methancrylamide를 grafting 시키고, Schweitzer 試藥에 依한 溶解性 및 赤外線吸收 스펙트럼을 比較檢討하여 그라프드重合物의 生成을 確認하였다. 그라프트率은 溫度, 反應時間 및 Monomer濃度가 增加함에 따라 增加하였으며 그라프트率은 極大化하는 最適의 pH 値가 있음을 알았다. 그라프트率에 관한 理論式을 誘導하고 그 結果를 檢討하였다.
본 연구에서는 소수특성의 PP 정밀여과막에 방사선을 조사하여 친수성 모노머인 2-hydroxyethyl methacrylate(HEMA), acrylic acid(AAc) 및 methacrylic acid(MAAc)를 그라프트 중합하였다. 3가지 모노머에 대한 그라프트 중합반응에서 물/메탄올 혼합용매의 조성에 따라 그라프트율에 미치는 효과를 조사하였으며, 이에 대한 각 모노머의 농도에 따른 영향을 고찰하였다. 가장 높은 그라프트율을 얻는 용매조건은 AAc는 순수한 물에서, MAAc는 물/메탄올 혼합비가 50/50 vol %에서, 그리고 HEMA는 25/75 vol %이었다. 그라프트된 PP 다공성 분리막의 모노머 도입여부와 표면특성변화는 FTIR-ATR 및 SEM을 이용하여 관찰하였다. 또한 인장강도와 연신율을 측정하여 그라프트율에 따른 막의 기계적 특성을 평가하였다. 그라프트된 PP막은 본래의 PP막보다 물 투과속도가 증가하였으며, 물 투과에 적당한 모노머로 HEMA임을 알았고 99%의 그라프트율에서 가장 좋은 물 투과속도를 보였다. 또한 AAc가 그라프트된 PP막 및 MAAc가 그라프트된 PP막의 물 투과속도는 pH나 $Cu^{2+}$에 의해 크게 좌우되나 HEMA는 pH나 $Cu^{2+}$에 영향이 거의 없었다.
유기과산화물 개시제를 사용하여 ethylene-propylene-diene terpolymer (EPDM)에 단량체 itaconic acid (IA)를 용융 그라프트시켜 그라프트 중합물 EPDM-g-IA을 얻었다. 이 과정에서 효율적인 그라프트 율과 인장강도 특성이 우수한 그라프트 중합물을 얻기 위한 최적의 반응조건과 단량체 및 개시제 농도를 구하는 것은 매우 중요하다. 따라서 본 연구에서는 그라프트 온도 및 시간 등의 반응조건, 개시제 종류 및 함량, 모노머 함량이 EPDM-g-IA의 그라프트 율, 그라프트 효율, 용융흐름지수(MI) 및 겔 함량 등에 미치는 영향을 고찰하였다. 개시제 중에서 2,5-dimethyl-2,5-di(tert-butyl peroxy)-hexane (T-101)가 가장 우수한 그라프트 정도 (1.91 %)를 나타내었으며, IA와 T-101의 함량이 증가함에 따라 그라프트 율은 증가하였다. 또한 그라프트 율은 반응(혼합)온도 및 반응시간이 증가함에 따라 역시 증가하다가 특정 온도/시간 이상에서는 안정화 혹은 약간 감소하는 경향을 나타내었다. 이러한 결과들로부터 최적의 단량체와 개시제 농도는 5wt%와 0.05 wt%이었으며, 최적의 반응온도와 시간은 $160^{\circ}C$와 15분인 것을 알 수 있었다. 이타콘산 그라프트 EPDM은 미반응 EPDM에 비해 인장강도 등의 기계적 물성이 증가함을 확인할 수 있었다.
셀룰로오스에 공기중에서 $\gamma$-선을 조사한 후 상온에서 20일 동안 보관하여 과산화물을 형성시킨 다음, 산과 금속염 존재하에서 아크릴산과 접촉시켜 그라프트 반응을 수행할 때 금속염과 산의 첨가효과에 대하여 고찰하였다. 그라프트 반응시 산과 금속염을 그라프트 용액에 동시에 첨가하면 금속염만 첨가한 경우보다 그라프트율은 향상되었고 반응온도가 높은 경우에 높은 그라프트율을 나타내었으며 사용한 금속염중에서 $CuSO_4{\cdot}5H_2O$보다는 $FeSO_4{\cdot}7H_2O$가 그라프트 반응에 효과적이었다. 산의 종류에 따른 첨가효과는 $H_2SO_4>HCl>HNO_3>CH_3COOH$순 이었으며, 황산을 첨가한 경우 $7{\times}10^{-2}$몰 농도까지는 계속 상승하였으나 그 이상부터는 거의 변화가 없었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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