L-ascorbic acid 환원제를 사용하는 무전해 은도금 공정으로 Ag 코팅 Cu 플레이크를 제조하는 과정에서 전처리 방법 및 L-ascorbic acid의 농도에 따른 Ag 코팅층의 균일도 변화와 대기 중 승온에 따른 내산화 특성을 평가하였다. 전처리 방법에 따른 Cu 플레이크 표면 산화층의 제거 정도가 Ag 코팅층의 균일도에 큰 영향을 미치는 것을 관찰할 수 있었고, 플레이크에서의 홀 결함 발생정도도 Ag 코팅 Cu 플레이크의 내산화 특성에 다소 영향을 미쳤다. 또한 L-ascorbic acid 환원제의 농도는 Ag 코팅층의 생성 균일도 및 두께 등에 큰 영향을 미치는 대표 공정변수임을 확인할 수 있었는데, L-ascorbic acid의 농도가 0.04 M일 경우 가장 우수한 품질의 Ag 코팅 Cu 플레이크가 제조되었나, 농도를 0.06 M로 증가시킬 경우 미세한 순수 Ag 입자들의 생성으로 인해 Ag가 코팅되지 않은 Cu 표면 면적이 증가하면서 시료의 내산화 특성을 크게 감소시켰다.
본 연구에서는 e-beam 증착을 이용하여 Al, Mg 단일 금속으로 다층형 Al-Mg 코팅층을 제조하여 특성 분석 및 내식성을 평가하였다. Al-Mg 코팅층은 99.99%의 Al, 99.9%의 Mg grain을 사용하여 E-Beam 가열을 통해 냉연강판 위에 코팅하였다. 증발물질과 기판과의 거리는 48 cm이며, 기판은 세척을 실시한 후 진공 챔버에 장착하고 ~10-5 Torr 까지 진공배기를 실시하였다. 진공챔버가 기본 압력까지 배기되면 아르곤 가스를 주입하고 기판홀더에 800 V의 직류 전압을 인가하여 약 30분간 글로우 방전 청정을 실시하였다. 기판의 청정이 끝나면 아르곤 가스를 차단하고 코팅층의 구성형태에 따라 Al 또는 Mg을 코팅하였다. 다층형 Al-Mg 코팅층은 2층에서 최대 6층까지 제조하였으며 $3{\mu}m$의 두께를 기준으로 Al과 Mg 코팅층의 두께비가 각각 1:1 과 2:1이 되도록 코팅하였다. 6층 이상에서는 코팅층의 두께 제어가 쉽지 않기 때문에 층수는 6층으로 제한하였다.다층형 Al-Mg 코팅층을 주사전자현미경으로 관찰한 결과, Al-Mg 코팅층간의 계면을 관찰할 수 있었다. 또한 글로우방전분광기로 Al-Mg 코팅층을 관찰한 결과, Al과 Mg 코팅층이 균일한 다층 구조를 형성하고 있는 것을 확인할 수 있었다. 다층의 Al-Mg가 코팅된 강판을 염수분무시험을 통해서 내부식 특성을 확인하였다. Al-Mg 코팅 강판의 염수분무시험 결과, Al-Mg 코팅층의 층수가 증가할 수록 내부식 특성이 향상되는 것을 확인할 수 있었으며, 이러한 현상은 Al-Mg 코팅층이 다층으로 형성되어 있어 부식 생성물을 효과적으로 차단하여 강판의 부식을 방지한 것으로 판단된다.
3차원 구조에서 EMI 스프레이 코팅막의 차폐효과(SE)를 측정하였다. 차폐효과의 측정은 동축형 표준 측정기를 이용하는 ASTM D4935 방법으로 수행하였다. ASTM D4935의 동축형 표준 측정기를 이용하여 차폐효과를 측정하기 위하여 원통 슬랩(Slab)의 표준 시료를 가공하여 넣게 된다. 이 때 표준 시료에 낸드 플래시 메모리를 모델링한 3차원 구조를 접합하여 스프레이 코팅을 하였다. 스프레이 코팅의 경우 3차원 구조의 수평면뿐만 아니라 수직면에도 균일하게 코팅이 되었다. 측정결과, 3차원 구조에서도 3차원 구조가 없는 샘플과 비슷하게 최대 59 dB의 차폐효과가 측정되었다. 이러한 결과로 3차원 구조에서도 스프레이 코팅을 균일하게 할 수 있음을 확인하였다.
본 연구에서는 습식 코팅 방식 중 하나인 다층박막적층법의 자동화 시스템을 제작하였다. 특히, 본 연구에서 제안한 자동화 시스템은 다층박막적층법의 공정 변수(예를 들어, 증착 재료, 코팅 깊이, 코팅 및 헹굼 시간)를 제어함으로써 손으로 작업하는 것과 동일한 변수 조작이 가능하게 설계되었다. 자동화 시스템을 통해 기판을 완벽하게 용액 안으로 침액시킬 수 있으며, 이를 통해 특별한 분자간 결합(예를 들어, 정전기적 인력, 공유 및 수소 결합)을 통해 기판 위에 균일한 다층의 박막 형성이 가능하다. 두 종류 이상의 용액으로 기판이 침액될 때, 이 기판은 다른 용액으로 이동되기 전에 청소 구역에서 헹굼과 건조 과정을 거친다. 이러한 담금, 헹굼, 건조 과정은 모두 컴퓨터 프로그램에 의해 제어 가능하다. 본 연구에서는 자동화 시스템을 통해 그래핀을 기반으로 하는 다층박막 샘플을 제작하였고, 균일한 그래핀의 적층 여부를 분석하기 위해 제작된 샘플의 흡광도와 두께를 측정하였다. 기판 위에 그래핀과 고분자 층의 적층이 진행될수록 흡광도와 두께가 균일하게 증가하는 결과를 통해, 본 연구에서 제작한 자동화 시스템이 수작업을 통한 다층박막의 적층을 완벽하게 대체 가능함을 알 수 있었다.
WO$_3$ 박막은 H$^{+}$이온이나 Li$^{+}$ 이온과 반응하여 H$_2$WO$_4$나 Li$_{x}$WO$_{3+x}$의 화합물을 이루고 파란색을 나타내는 효과를 보인다. 이러한 효과를 전기변색 (electrochromic) 효과라 한다. 이러한 전기변색효과를 이용하여 건축물의 창문을 통하여 들어오는 태양에너지와 빛의 양을 조절하는 윈도우를 제작하려는 국가적인 프로젝트가 미국, EU, 일본 등의 선진국에서 활발하게 진행되고 있다. WO$_3$ 박막을 제조하는 방법으로는 sputtering, CVD, 그리고 sol-gel coating 법 등이 있다. sputtering이나 CVD의 경우는 매우 균일하고 전기변색 특성이 좋은 박막을 제조할 수 있는 이점이 있지만 장치의 제조비가 비싸고 대형 패널을 제작하는 데에는 어려움이 있다. 솔-젤 코팅의 경우는 WO$_3$의 전구체인 솔을 합성하고 bath에 솔을 넣은 후 코팅하고자 하는 글라스 기판을 담갔다가 꺼내어 건조하고 열처리하는 간단한 방법으로 제조할 수 있는 장점이 있다. 솔-젤 코팅의 경우 제조비가 값싸고 대면적 코팅이 용이하다는 점이 다른 코팅 방법에 비하여 장점이라고 한 수 있다.다.다.
산업 분야에서 TiN, CrN, CrAl-N, TiAl-N과 같은 Hard 코팅들은 기계적 특성이 우수하여 절삭 공구, 기계 부품분야에서 많이 사용되고 있다. 최근 연구 동향을 살펴보면 기존에 하나 또는 두가지 합금상태의 Hard 코팅을 넘어서 제3원소, 제4원소를 첨가하여 미세 구조적 변화를 통해 기존의 우수한 특성에 고온안정성, 내식성, 내산화성 등 다양한 기능성을 부여하는 다기능성 연구가 활발히 진행 중이다. 본 연구에서는 마그네트론 스퍼터를 이용하여 고경도 코팅인 Ti-Al계열에 Si, Cu, Cr, B을 첨가함에 따른 내식특성을 확인해보았다. 성분이 균일한 코팅을 만들기 위해 Ti-Al, Ti-Al-Si, Ti-Al-Cu, Ti-Al-Cr, Ti-Al-B 단일합금타겟을 제조하여 실험을 진행하였다. 기본 물성을 확인하기 위해 경도 측정과 SEM XRD 등을 분석하였다. 내식성 평가는 동전위 테스트와 염수분무 테스트를 진행하였고 전해질은 염수와 동일한 5%-NaCl로 진행하였다. 그 결과 Ti-Al-Cr이 내식성에 강한 것으로 나타났고 염수분무 실험에서도 1200시간 이상 지속되는 성과를 보였다.
선박용 침몰방지용 부양백의 소재를 개발하는데 있어 부양백 내의 부양기체인 질소가스가 장기 유지특성 보유 소재(gas barrier properties), 코팅 경량 직물형태로서 경량성 보유 소재 기술, 장수명의 부양 백 소재 개발, Silicone/Nylon/Silicone 코팅 다층 구조의 고강도 유지 특성 유지 및 재활용성 특성 유지 부양백 소재를 개발하였다. 이들 소재를 개발하는데 있어 Nylon 직물별 물성 조사로 우리가 개발 목표로 하는 nylon의 denier 별로 구매하여 이들에 대한 기본물성인 인장특성, 내노화성, 기체투과도 및 복원성을 조사하였으며, Nylon 직물에 Silicone의 코팅시험을 실시하였고, 최적 코팅 silicone의 선정을 통해 최적의 균일한 두께 특성, 최적의 강도 유지특성 및 gas barrier 특성을 갖는 silicone 및 코팅두께를 선정하여 최종적으로 부양백용 gas barrier성 수지의 선정하였다.
기존의 Al 합금 소재의 단점을 보완한 Al-Mg 합금 소재를 이용해 다이캐스팅으로 만들어진 핸드폰 케이스에 적용하고자 titanium 타겟을 사용한 반응성 스퍼터링 공정을 연구하였다. 코팅특성은 스펙트로포토 미터를 이용하여 색상분석을 하였고, 미세표면이미지는 FE-SEM을 이용하였다. DC 마그네트론 스퍼터링에 의한 착색코팅은 산소유량이 많은 경우 밝기 L*값이 더 커졌다. 색상의 편차와 재현성을 나타내주는 ${\Delta}E^*ab$ 값을 비교해보면, 모든 경우 ${\Delta}E^*ab^*$<1로 매우 우수한 색상균일성을 보여준다. FE-SEM에 의한 표면이미지는 전반적으로 산소유량이 많은 0.8SCCM에서 코팅한 경우보다 산소유량이 적은 0.375SCCM에서 코팅한 경우가 결정립계의 구별이 확실하고 결정립 모양이 선명하고 결정립크기도 증가함을 확인할 수 있다.
균일한 전기 전도성 및 우수한 광투과성과 내화학성을 갖는 탄소나노튜브(CNT) 기반의 투명전도막(TCF)은 기존의 ITO 박막보다 우수한 유연성을 갖기 때문에 차세대 플렉시블 디스플레이 소재로서 많은 관심을 모으고 있다. 특히 낮은 저항과 투과도가 일정하면서 투명 전도막의 내구성을 향상 및 유지 시키는 연구는 상업화에 가장 필요한 연구 분야이다. 본 연구에서는 PET기판을 이용한 탄소나노튜브로 제작된 투명전도막 위에 오버 코팅을 통한 물성에 따른 내구성 개선 및 유지를 연구하였다. 오버 코팅 물질로는 실리콘계 투명 하드코팅 소재를 기본으로 하고 용매 및 합성 온도을 제어하여 내구성을 개선하고자 하였다. 연구결과 CNT 코팅층과 오버 코팅층과의 젖음성이 물성 향상에 가장 많은 영향을 끼치는 것을 관찰하였고, 특히 젖음성이 증가할수록 투과도와 전기전도도가 향상되는 것을 확인하였다. 구조 분석결과, 이러한 젖음성에 가장 많은 영향을 주는 것은 용매의 비점과 비중 그리고 용질의 합성 온도 임을 확인하였다. 또한 오버코팅 물질 중 고비점 용매가 고온 고습 환경에서 240시간 이상 내구성 테스트 결과, 투명전도성 평가 지수(${\sigma}DC/{\sigma}OP$)가 향상되었고 또한 테스트 전후의 HAZE 변화율이 10%이하 임을 확인하였다.
산업이 고도화, 다원화, 세계화되고 있는 현대사회는 다기능성, 고물성, 극한 내구성을 가지며 환경 친화적이면서 에너지 효율을 극대화시킬 수 있는 다기능 소재의 개발을 요구하고 있다. 이러한 시점에서 다양한 물성을 동시에 발현이 가능한 코팅 소재는 향후 미래에 중요한 원천 소재로서 주목되고 있다. 특히, 환경에 의해 쉽게 물성 및 구조의 변화가 쉬운 종래의 코팅소재와는 달리, 다양한 외부환경에서도 미세 구조 및 물성을 안정적으로 유지할 수 있는 신개념의 코팅 소재의 개발이 절실히 요구되고 있다. 이를 위해서는 코팅소재의 다 성분화가 필수적이다. 최근의 코팅 기술은 2가지 이상의 물성, 특히 서로 상반되는 물성을 동시에 구현할 수 있는 소재의 개발을 요구하고 있다. 이러한 물성의 구현을 위하여 더 많은 성분으로 구성되며 더욱 복잡한 조직으로 구성된 코팅층에 대한 개발이 필요하다. 본 연구에서 목표로 하는 신 개념의 원천소재기술은 4성분계 이상의 원료 물질을 단일 타겟으로 제조하여, 단순한 코팅공정으로서 단일 코팅층 내에 다양한 성분상이 10 nm 미만 크기의 나노 결정립/나노 비정질로 구성된 나노 복합 구조로 형성되도록 하는 기술을 개발하고자 하는 것이다. 이는 복합기능 3 이상의 다기능성 부여는 물론, 그림 1에 명시되어 있는 극한 기능성(광대역 윤활성, 전자 이동 제어에 의한 온도 저항 계수 및 전기 저항 조절, 고온 열적 안정성, 내산화성, 고열전도율, 초저마찰/내구성/초고경도성 등)이 구현되도록 하는 소재 개발과 원하는 물성을 구현할 수 있는 나노 복합 코팅층의 형성 공정으로 구성된다. 다성분계 모물질의 개발이 중요한 이유는 다수의 성분 원소를 합금 상태로 형성시킴으로서, 단일 소스에 의해 다양한 원소를 동시에 스퍼터링 및 증착이 가능하도록 할 수 있다는 장점을 가지기 때문이다. 특히, 타겟의 미세구조를 나노구조화 하는것을 통해, 스퍼터링 yield의 차이가 큰 원소일지라도 균일하게 증착시킬 수 있는 방법을 제시하고자한다. 이러한 연구는 다수의 성분 타겟을 사용함으로서 장비의 복잡성, 코팅의 재현성, 대형화 등의 문제점을 본질적으로 갖고 있는 기존 PVD 공정의 문제점을 해결하기 위한 최적의 대안이라할 수 있다. 본 발표에서는 3가지 이상의 다기능성 구현을 위한 가장 중요한 원천기술이라 할 수 있는 다성분계 타겟 모물질 제조 기술과 제조된 모물질을 이용하여 제조된 저마찰 코팅층과 그 물성에 대해 소개하고자 한다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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