광학 윈도우, 프리즘, 렌즈 등에 사용되는 CaF2 단결정은 3개의 부격자를 가진 face-centered cubic(FCC) 구조를 가지고 있으며 밴드갭(12 eV)이 크고 넓은 파장영역에서 투과율이 우수하고 굴절률이 낮다는 특징이 있다. CaF2 단결정 성장은 대표적으로 높은 생산효율과 큰 결정을 만들 수 있는 초크랄스키(Czochralski) 방법으로 생산되고 있다. 이 연구에서는 초크랄스키 방법으로 성장한 일본의 Nikon 사와 미국의 M TI 사 (100)면, (111)면의 CaF2 단결정 상용화 웨이퍼의 결정성과 결함밀도를 분석하기 위해 X선 회절(XRD), XRC(X-ray rocking curve) 측정 및 Chemical Etching을 수행하였고 푸리에 변환 적외선 분광법(FT-IR)과 UV-VIS-NIS을 이용하여 CaF2 결정의 광학적 특성을 분석하였다. 다양한 분석 결과를 통해 CaF2 단결정의 다양한 분야에서의 응용가능성을 체계적으로 살펴보았다.
위상지연 필름을 이용하여 가시광선 투과도 제어가 가능한 스마트윈도우 제작 기술을 제안한다. 위상지연 필름의 phase retardation(𝚪)이 𝛑/2(𝚫n·d = 𝛌/4)인 경우 선편광을 원편광으로 변환시켜줄 수 있으며, 서로 다른 배향각도를 갖는 두 장의 𝛌/4 위상지연 필름을 이용하여 광투과 모드(45°/-45°)와 광차단 모드(45°/45°) 제어가 가능한 스마트윈도우를 제작할 수 있다. 본 연구에서는 복굴절 물질인 reactive mesogen (RM)의 두께에 따른 retardation 특성(𝚫n·d)을 평가함으로써 𝚫n·d가 𝛌/4인 위상지연 필름을 제작하였다. 서로 다른 𝚫n·d 값을 갖는 위상지연 필름이 적용된 스마트윈도우의 광차단 특성을 평가한 결과, 𝛌/4 위상지연 필름 기반의 스마트윈도우에서 가장 높은 광차단율(≥20%)을 보였다. 이를 통해 𝚫n·d의 값이 𝛌/4 일 때 위상지연 효과가 가장 높다는 것을 확인하였으며, 𝛌/4 위상지연 필름을 적용하여 150×150 mm2 크기의 스마트윈도우를 구현하였다.
본 연구에서는, 판상형의 천연 마이카에 이산화티타늄의 코팅 및 환원을 통해 라이다 인지형 검은색 소재를 제조하였으며, 이를 도료로 응용하여 라이다 실증 검증을 진행하였다. 상세히는, 졸-겔 반응을 통해 천연 마이카에 이산화티타늄을 코팅하고, 수소화붕소나트륨을 통해 검은색으로 환원하여 Black TiO2@Mica 소재를 제조하였다. 이후, 도료로서 응용 가능성을 확인하기 위해 친수성 투명 바니시에 혼합하고 유리 기판에 분사하였다. 그 결과, 제조한 Black TiO2@Mica 기반의 도료는 실제 검은색의 명도(L*=12.1)와 높은 근적외선 반사율(30.2 R%)을 나타내었다. 더불어, 제조한 판상형 검은색 소재는 성공적으로 라이다 센서에 인식되는 것을 확인하였다. 이는, 굴절률이 다른 천연 마이카와 이산화티타늄 간의 계면에서 빛의 반사가 일어나는 프레넬의 반사 법칙에 기인한 것이다. 본 연구 결과를 통해, 라이다 센서에 인식되는 검은색 소재를 제조함으로써 자율주행차 뿐만 아니라 로봇, 드론 등 다양한 분야에서 활용될 수 있을 것으로 기대된다.
목적: $Ti_3O_5$와 $SiO_2$를 이용하여 중심파장이 500 nm에서 반치폭이 약 12 nm이고 투과율이 99%인 협대역 칼라투과필터를 제작하고, 이 칼라필터의 박막 특성을 연구하고자 한다. 방법: 두께 800 nm인 $Ti_3O_5$박막과 $SiO_2$박막의 투과율로부터 박막의 광학상수 n(굴절률)과 k(소멸계수)를 구하였고, Essential Macleod program을 이용하여 중심파장이 500 nm에서 반치폭이 약 12 nm이고 투과율이 99%인 협대역 칼라투과필터의 필터층과 AR 코팅층을 설계하였다. 또 한 electron beam evaporation 장치를 이용하여 $Ti_3O_5/SiO_2$ 다층막 칼라필터을 만든 후, 분광광도계를 이용하여 투과율을 측정하였고, SEM 사진에 의한 칼라필터의 단면으로부터 칼라필터의 박막두께와 층수를 알 수 있었고, XPS분석으로부터 박막 성분을 분석하였다. 결과: 칼라필터의 AR 코팅층의 최적조건은 6층으로 [air$|SiO_2(90)|Ti_3O_5(36)|SiO_2(5)|Ti_3O_5(73)|SiO_2(30)|Ti_3O_5(15)|$ glass]이며, 반치폭이 12 nm인 칼라필터의 필터층의 최적조건은 41층으로 [air$|SiO_2(20)|Ti_3O_5(64)|SiO_2(102)|Ti_3O_5(66)|SiO_2(112)|Ti_3O_5(74)|SiO_2(120)|Ti_3O_5(68)|SiO_2(123)|Ti_3O_5(80)|SiO_2(109)|Ti_3O_5(70)|SiO_2(105)|Ti_3O_5(62)|SiO_2(99)|Ti_3O_5(63)|SiO_2(98)|Ti_3O_5(51)|SiO_2(60)|Ti_3O_5(42)|SiO_2(113)|Ti_3O_5(88)|SiO_2(116)|Ti_3O_5(68)|SiO_2(89)|Ti_3O_5(49)|SiO_2(77)|Ti_3O_5(48)|SiO_2(84)|Ti_3O_5(51)|SiO_2(85)|Ti_3O_5(48)|SiO_2(59)|Ti_3O_5(34)|SiO_2(71)|Ti_3O_5(44)|SiO_2(65)|Ti_3O_5(45)|SiO_2(81)|Ti_3O_5(52)|SiO_2(88)|$ glass] 이었다. 위의 데이터를 이용하여 제작한 칼라필터는 SEM 사진에 의해 41층으로 확인되었으며, XPS 분석에 의해 $SiO_2$층이 맨 위층이며 $Ti_3O_5$층과 교번인 다층막으로 형성돼 있으며, $Ti_3O_5$박막 형성 시 TiO2 박막과 $Ti_3O_5$박막이 섞여 형성됨을 알 수 있었다. 결론: 41층의 $Ti_3O_5/SiO_2$ 다층박막을 이용하여 12 nm 반치폭을 갖으며 500 nm 중심파장에서 투과율은 99%인 협대역 칼라투과필터를 제작하였으며, 이 칼라필터는 $Ti_3O_5$박막 형성 시 TiO2 박막과 $Ti_3O_5$박막이 섞여 형성됨을 알 수 있었다.
자연기흉에 대한 정확한 원인은 아직 밝혀지지 않았으나 기포의 파열에 의한 흉곽내로의 공기가 누출되면서 발생한다. 이들 재발성 기흉의 수술적 방법에는 비디오 흉강경을 이용하거나 액와개흉술등의 여러 가지 수술방법으로 치료할수 있으나 기포절제술후에도 수술방법에 따라 0.3%~20%까지의 재발과 재수술이 보고되고 있다. 연세대학교 영동세브란스병원 흉부외과에서 1992년 11월부터 1997년 6월까지 737례의 기흉환자에서 기포절제 수술을 받은 446례의 자연기흉환자중 다시 기흉이 재발한 16례(3.5%)에서 재수술을 하였다. 남녀의 비는 15:1 이었고 처음 자연기흉이 발생한 평균나이는 20.2세(범위 15~50세) 였으며 평균 재원일수는 6.3일(범위 1~20일), 평균 흉관 보유기간은 4.2일(범위 1~10일)이었다. 평균추적기간은 46개월(범위 10-66개월)이었다. 처음수술은 비디오 흉강경, 액와 개흉술, 그리고 제한적인 측방개흉술등 3가지의 방법으로 시행하으며 비디오흉강경을 이용한 281례중 14례에서 재발하였으며 액와 개흉술 159례중 2례에서 재발하였고 제한적인 측방 개흉술을 시행한 6례에서는 재발이 없었다. 재수술방법은 다시 비디오흉강경을 이용하였던 예가 6례,액와 개흉술을 시행하였던 예가 9례, 제한적인 측방 개흉술이 필요하였던 예가 1례에서 있었다. 재수술한 경우 수술소견은 9례의 overlooking type과 new growing typ 7례였으며 재발과 처음수술간의 기간은 overlooking type 1개월, new growing typ 18개월이었다. 재발율이 높은 자연기흉은 기흉의 발생횟수, 다발성 기 汰\ulcorner존재, subpleural fibrosis와 폐실질의 emphysematous한 변화 등이었으며 비디오 흉강경을 이용한 기포절제술은 액와개흉술에 비해 높은 재발율을 보였다(4.9% vs 1.2%). 이와 같은 결과로 비디오 흉강경을 이용한 기포절제술의 경우 재발을 방지하기 위하여 over-looking type은 적절한 수술 전 검사와 수술 중 굴절이 가능하며 영상이 선명한 비디오 흉강경의 사용으로 보다 세밀한 기포의 관찰을 함으로써 over-looking type 의 재발을 줄일 수 있으며 기포 절제 시 좀더 세심한 기구의 조작과 완전한 기포절제와 정상조직을 포함한 봉합이나 stapling으로 병소 부위가 남아 있지 않도록 주의하면서 봉합과 stapling 주위의 공기 누츨이나 부적합한 기구 사용 등의 세심한 관찰과 보강 봉합수술 및 조직 접합제 도포 등으로 new growing type을 줄일 수 있을 것으로 사료되며 그 외로 수술 후 약물이나 전기 소작기에 의한 적절한 늑막유착술등의 재발을 줄이기 위한 대책이 도움이 될 것으로 사료된다.
컬러센서를 위한 $TiO_{2}$/Se : Te 이종접합을 고주파 반응성 스퍼터링법과 진공증착법을 이용하여 제작하였다. 제조된 $TiO_{2}$ 막형성의 최적조건은 $1000{\AA}$의 $TiO_{2}$ 두께에서 고주파전력 120 W, 기판온도 $100^{\circ}C$, 산소농도 50% 및 분위기압 50 mTorr였다. 이 때 광투과율은 파장 550 nm에서 85%, 저항률은 $2{\times}10^9{\Omega}{\cdot}cm$, 굴절률은 2.3이었다. 제조된 $TiO_{2}$막은 직접천이형 에너지 밴드구조를 가지며 광학적 밴드갭은 3.58 eV였다. 제조된$TiO_{2}$막을 $400^{\circ}C$에서 30분간 열처리함으로써 광투과율이 파장 $300{\sim}580$ nm범위에서 $0{\sim}25%$까지 개선되었다. 또한 화학양론적 조성비를 조사하기 위하여 AES 분석을 한 결과 Ti 및 0의 조성비는 1 : 1.7로 나타났다. 한편 Se : Te 막형성의 최적조건은 $190^{\circ}C$에서 1분간 열처리했을 때였다. 이러한 조건으로 제조된 Se : Te막의 광학적 밴드갭은 1.7 eV였으며 육방정계구조의 (100) 방향 및 (110) 방향으로 Se : Te 막이 결정화됨을 알 수 있었다. 1000 lux의 조도에서 Se : Te막의 광전변환률은 0.75였다. 또한 Se에 Te를 첨가함으로써 장파장영역의 분광감도가 향상되었다. $TiO_{2}$/Se : Te 이종접합의 분광감도는 가시광 전영역에서 비교적 넓은 분광감도를 나타내었으며, 특히 청색영역에서 a-Si박막보다 우수한 분광감도를 나타내었다.
본 연구에서는 올리브 오일의 에스터 교환반응으로 생성된 복합소재(olive oil esters)의 화장품 응용을 위해 물리화학적 성질, 유화력, 보습력 및 세포독성을 평가하였다. 실험에는 반응시간이 짧은 olive oil esters S와 반응시간이 긴 olive oil esters L을 사용하였다. 먼저 TLC 이미지 분석으로 조성비를 확인한 결과, olive oil esters S의 조성은 mono-, di-, tri-glyceride가 5.2, 24.1, 46.4%이었고, fatty acid ethyl ester는 21.9%이었다. Olive oil esters L은 mono-, di-, tri-glyceride가 4.1, 24.7, 40.6%이었고, fatty acid ethyl ester는 28.8%이었다. 올리브 오일 에스터를 화장품에 사용하기 위한 기준 및 시험방법 설정을 위해 요오드가, 산가, 검화가, 불검화물, 굴절률, 비중 및 순도시험을 수행하였고 표준화시켰다. 또한 올리브 오일 에스터의 유화력 평가로서, 계면활성제 없이 O/W 에멀전을 제조하여 유화 입자를 확인하였다. 올리브 오일 에스터를 사람 피부에 도포 5일 후, 피부 수분 보유량은 초기보다 13.1% 개선되었다. 피부 세포에 대한 독성을 평가한 결과, 올리브 오일 에스터는 $0.2-200{\mu}g/mL$에서 세포 생존율 90% 이상을 나타내 안전성이 확인되었다. 결과적으로 올리브 오일 에스터는 화장품 산업에서 천연/무독성 원료로서 응용가능성이 있음을 시사하였다.
콩 함유 수용성 탄수화물의 동시분석 시 증기화광산란검출법(HPLC/ELSD) 및 굴절율검출법(HPLC/RID)의 분석 효율성, 정밀성 및 재현성을 상호 비교, 평가하여 콩 함유 수용성 탄수화물의 효율적 분석방법을 제공하고자 하였다. HPLC/ELSD 분석법 적용 시 콩 함유 수용성 탄수화물의 정량한계(LOQ)를 확인한 결과 5.6~7.6 mg/kg 범위를 나타낸 반면, RID는 16.2~33.9 mg/kg 범위를 나타내어 HPLC/ELSD 분석법이 RID 분석법 대비 감도가 향상된 양상을 확인하였고, intra-day(n=10) 및 inter-day(n=5) 분석재현성 평가에서도 피크의 머무름 시간(Rt.) 및 면적(peak area) 모두 최대 2.5% 미만의 변이계수를 나타내어 높은 분석 재현성을 확인할 수 있었다. 또한 농도별 표준시약을 이용하여 검량식의 직선성을 확인한 결과 모든 성분이 고도의 직선성($R^2$ >0.999)이 유지되어 정량적 분석이 가능함을 확인하였다. 콩 함유 수용성 탄수화물의 함량을 HPLC/ELSD 및 RID 방법으로 상호 비교한 결과 HPLC/ELSD 분석법을 적용하였을 경우 RID 분석법 대비 각 수용성 탄수화물의 함량이 더 높게 평가됨을 확인할 수 있었다.
$3{\sim}5{\mu}m$ 범위의 중적외선에서 75 % 이상의 투과율을 갖는 $BaO-GeO_2-La_2O_3-ZnO$ 계 유리를 제조 및 특성을 평가하였다. Flow button test를 통해 유리 용융이 가능한 조성을 선택 후, ZnO를 10 mol%, 20 mol% 각각 첨가하여 $1350^{\circ}C$에서 1시간 동안 용융하여 $BaO-GeO_2-La_2O_3-ZnO$ 계 유리를 제조하였다. 이 중에서 ZnO를 20 mol% 포함하는 16 mol% BaO-56 mol% $GeO_2-8mol%$$La_2O_3-20mol%$ ZnO 계 유리 전이 온도 $660^{\circ}C$ 이하, 굴절률 1.70 이상, Knoop 경도 530 이상 값을 가지는 것을 확인하였다. 따라서, ZnO를 20 mol% 포함하는 $BaO-GeO_2-La_2O_3-ZnO$ 계 유리는 저온에서 양호한 용융 상태와 우수한 광학적 특성을 확인하였고 특수 광학용 재료 분야에 충분히 활용이 가능하리라 판단되었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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