대기, 고진공, 초고진공 등 다양한 압력 조건에서 STS 합금 표면의 오염상태를 AES 측정을 통해 살펴보았다. 모든 환경에서 노출 초기에 많은 오염이 이루어지며, 시간이 증가함에 따라 오염 속도는 감소하지만 지속적인 오염이 이루어지는 것을 볼 수 있었다. 오염층의 구조는 표면 위에 산소, 그 위에 Co,그리고 그 위에 탄소가 놓여 있는 층별 구조 형태로 나타났다.
한국표면공학회 2011년도 춘계학술대회 및 Fine pattern PCB 표면 처리 기술 워크샵
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pp.200-200
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2011
R&D중간조직 친환경 청정표면처리 산학연 협력 네트워크 활성화목적으로 정부-기업-대학 및 연구기관의 정보 교류를 통한 표면처리기술의 산업구조 고도화를 이룩하고자 하였다. 도금표면처리 산업의 원천기술향상과 고부가가치창출을 위한 자동차, 전자, 전기, 나노표면처리분야의 국가품질기술경쟁력 향상이 기대된다.
최근 CIGS 박막태양전지에 대한 저가/고효율화에 대한 연구가 심도있게 진행되는 상황에서 태양전지를 구성하고 있는 요소박막에 대한 기능향상 또한 chalcophyrite 구조를 개선하기 위한 실험에 대하여 연구가 많이 진행되고 있다. 전자빔 조사방식은 플라즈마에서 발생되는 이온과 전자 클러스터 중에 전자를 그리드로 선택하여 조사할수 있는 방식으로 가속전압, 인가시간에 따라 샘플에 인가받는 에너지세기의 양을 조절할수 있다. 결정화를 위한 전자빔 조사와 표면구조 개선을 위한 공정조건은 서로 상이한데, CIGS를 구성하는 박막태양전지의 구성박막인 Mo, CIGS, ZnO에 대한 전자빔 조사 변수로서 가속전압을 1.5~5.0 keV로 조사시간은 300 sec이내로 했을때의 각 구성박막의 조성적, 광학적, 전기적, 구조적 특성변화를 관찰하였고, 이에 대한 태양전지 소자로서의 특성을 발표한다. 결론적으로 전자빔 조사는 아주 빠른 시간 이내에 표면을 modify할수 있으며, 가해지는 전자빔의 운동에너지와 매칭이 되는 공정조건 구현 및 탐색을 통해 소결, 결정화까지도 가능한 아주 유용한 방법으로 간주될수 있다.
콩의 주요 저장 단백질인 glycinin의 라이신 잔기를 적당량의 acetic anhydride를 이용하여 28, 65, 85, 95%로 아세틸화시켰다. 아세틸화에 의한 구조적 변화를 solvent perturbant 방법으로 측정한 결과 자연상태의 단백질에 있어서는 타이로신 잔기의 약 40% 미만이 단백질 표면에 노출되어 있었으나 85% 아세틸화 glycinin에 있어서는 70% 이상이 표면에 노출되어 용매에 대해 접근이 용이하게 되었다. 이와 같은 현상은 second derivative spectroscopy에 의해 서로 동일하게 나타났으며, 따라서 아세틸화에 의해 타이로신과 같은 소수성 아미노산이 단백질 표면으로 이동하여 단백질 구조가 변형되었음을 알 수 있었다. 한편 near UV circular dichriosim의 결과 자연상태의 glycinin과 아세틸화가 일어난 glycinin 모두 유사한 모양의 spectra를 나타내었으나 95% 아세틸화 glycinin의 경우에는 tryptophan의 영향이 두드러졌다. Specific viscosity의 경우 아세틸화가 일어날수록 급격히 증가하였는데 이는 아세틸화에 의해 구형의 glycinin이 변형되어 분자의 부피가 커졌을 뿐 아니라 subunit의 분리에 의해 입자수가 증가했기 때문이다.
이번 연구에서는 전기 방사 방법을 이용하여 합성된 산화아연 나노 섬유의 일산화질소 가스에 대한 반응 특성을 조사하였다. 이 산화아연 나노 섬유는 증류수에 용해시킨 아연 아세테이트(zinc acetate)와 폴리 비닐 알콜(poly vinyl alchol, PVA)로 만들어진 용액이 전기 방사되어지며 만들어지게 된다. 무엇보다도 나노 섬유의 직경은 용액의 점도에 의해 결정되었다. 따라서 산화아연 나노 섬유의 고른 두께를 형성하기 위하여 PVA의 양을 조절하여 적절한 용액의 농도를 찾게 되었다. 이후 진행된 열처리 공정을 통해서 우리는 직경이 30~100나노미터 가량의 나노 섬유를 얻을 수 있었으며 무작위로 배열된 통기성 네크워크 구조를 얻게 되었다. 표면 분석을 위하여 주사현미경을 이용하였는데, 산화아연 나노 섬유의 표면은 열처리 전과 후로 나누어 관찰되었으며 열처리 전보다 열처리 후의 표면이 좀 더 거친 것으로 확인되었다. 이는 열처리 공정을 거치면서 효과적으로 유기물들의 제거가 이루어진 것을 짐작할 수 있었다. 일산화질소 가스에 대한 특성 평가를 위해 자체 제작된 전류-전압 측정 장치(I-V measurement)가 사용되었다. 다양한 작동온도와 다양한 일산화질소 가스 농도의 변화를 주며 얻어진 응답도를 통해서, 전기 방사를 통해 만들어진 산화아연 나노 섬유 구조 기반의 가스 센서는 두드러질만큼 좋은 응답도를 가졌고 작동 온도 $200^{\circ}C$에서 일산화질소 가스에 대한 최대 민감도를 보임을 분명히 확인할 수 있었다. 특히, 산화아연 나노 섬유 구조 기반의 가스 센서는 ppm이하의 낮은 일산화질소 가스 또한 감지할 수 있음을 확인하였다. 이러한 결과들은 전기 방사를 통해 만들어진 산화아연 나노 섬유기반의 가스 센서는 저비용, 고감도의 장점을 갖는 일산화질소 가스 센서가 될 것임을 알 수 있었다.
Polypropylene 섬유는 세계적으로 큰 관심을 모으고 있는 섬유 소재로 환경친화성, 경량성, 신축성 등 다양한 기능성을 보유하여 미국, 일본 등의 선진국에서 의류 및 인테리어용으로 채택하여 널리 사용되고 있다. 그러나, polypropylene 섬유는 다른 섬유에 비해 융점이 매우 낮아 내열성이 약하여 가공 공정시 고온을 피해야 하고, 곁가지가 거의 없고 섬유 분자 구조가 매우 조밀하며 탄소와 수소로만 이루어진 분자구조에 의한 극소수성 성질 때문에 다른 종류의 물질들과 접착력이 없어 사용에 제약을 주어 다양한 용도로의 활용이 제한되고 있는 실정이다. 본 연구에서는 Polypropylene 섬유의 제품화에 필요한 요소 기술의 기초를 마련하고자 대기압 플라즈마를 적용하여 소수성 표면을 지니는 표면을 친수화 함으로써 polypropylene 섬유에 후가공이 가능하도록 한다. 따라서 Plasma 표면 처리에 의해 polypropylene 섬유에 미치는 영향에 대하여 조사하고, 표면을 친수화 함으로써 습윤성, 접착성 등 다양한 가공 기술을 적용하여 PP 섬유의 기능성을 향상시키고자 한다. 플라즈마 처리에 의한 폴리프로필렌 섬유의 모폴로지 변화는 주사전자현미경 (FE-SEM)으로 확인하였으며 표면개질 효과는 Wicking Test로 평가하였다.
탄소나노튜브(carbon nanotubes; CNTs)는 우수한 물성으로 인하여 전자소자, 에너지 저장매체, 투명전도막, 복합재료 등 매우 다양한 분야에 응용이 가능할 것으로 예측되고 있으며, 더욱이 이러한 특성은 구조변형, 화학적 도핑뿐만 아니라 표면처리를 통해서 제어가 가능하다고 알려져 있다. 이를 위해 기존에는 열처리를 통하여 CNTs를 표면처리한 결과들이 보고되었으나, 고온에서 장시간의 공정이 요구되는 열처리 공정의 단점을 보완하기 위하여 플라즈마 처리를 통해 상온에서 단시간의 공정으로 CNTs를 표면처리하는 방법이 제시되었다. 특히 최근에는, 향후 산업적 응용을 목적으로 종래의 진공 환경에서 벗어나 대기압 연속공정 개발을 위한 대기압 플라즈마 기반의 표면처리 공정에 대하여 관심이 집중되고 있는 상황이다. 본 연구에서는 대기압에서 플라즈마를 안정적으로 방전 및 유지 할 수 있는 플라즈마 토치 시스템을 구축하였고, 이를 이용하여 수직배향 CNTs를 표면 처리함으로써 그 영향을 살펴보았다. CNTs는 $SiO_2$ 웨이퍼 위에 증착한 철 촉매를 이용하여 $750^{\circ}C$에서 수직배향 합성하였으며, 원료가스로는 아세틸렌을 사용하였다. 대기압 플라즈마 장치의 경우 고전압 교류 전원장치를 이용하여 토치타입으로 제작하였다. 플라즈마는 아르곤과 질소가스를 시용하여 방전하고, 기판과의 거리 및 처리시간을 변수로 CNTs를 표면처리하였다. 플라즈마 처리 전후 접촉각 측정을 통하여 소수성이었던 CNTs 표면이 친수성으로 변화하는 것을 확인하였다. 또한 Raman 분석을 통하여 대기압 플라즈마의 처리조건에 따른 CNTs 의 구조적 결함 발생 정도를 정량화 시킬 수 있었다. 이를 통하여 대기압 플라즈마를 이용할 경우, CNTs의 구조적 손상을 최소화 하면서 효율적으로 표면특성을 변화시킬 수 있는 처리조건을 도출하였다.
반도체 공정에서 단위소자의 고속화를 구현하기 위한 금속배선공정에 사용되는 금속재료가 최근에 Al에서 구리로 전환됨에 따라, 향후에는 모든 디바이스가 구리를 주요 배선재료로 사용할 것으로 예측되고 있다. 이러한 구리 배선재료의 도입은 미세화와 박막화라는 관점에서 습식 방법임에도 불구하고 전기도금 방법이 반도체 구리 배선공정에 적용되는 획기적인 변화를 이끌어냈다. 이에 전기도금 방법으로 생산된 구리박막에 대한 요구사항이 증가되고 있다. 전기도금으로 구리박막을 성장시킴에 있어 도금 전해액, 유기첨가제, Anode 물질의 변화는 전착된 구리 박막의 미세구조 및 화학적 구조와 전착률, 비저항 등의 물리적 전기적 특성을 다양하게 변화시킬 수 있다. 본 연구에서는 Anode 물질 변화에 따라 Anode 표면에 형성된 불순물막(Passivation layer) 및 전착된 구리박막의 특성을 조사하였다. Anode는 soluble type과 insoluble type으로 나누어 실험을 진행하였다. Anode 물질 변화에 따른, 구리 박막의 물리적 특성을 조사하기 위하여 XPS (X-ray Photoelectron Spectroscopy)로 화학조성 및 불순물에 대해 분석하였다. 그리고 FE-SEM (Field Emission Scanning Electron Microscope)를 이용하여 전착박막의 두께를 조사 하고 AFM (Atomic Force Microscope)을 이용하여 표면 거칠기를 측정하였다. 또한 전기적 특성을 조사하기 위해 4-point probe를 사용하여 구리 전착박막의 표면저항(sheet resistance)을 측정하였다.
흑연(graphite), 석탄(coal), 숯(char), soot(검댕이) 등의 탄소로 이루어진 재료들은 비정질부터 완전한 흑연결정까지 다양한 구조를 나타낸다. 이러한 탄소재료의 구조의 출발물질 뿐 아니라 열처리에 따라 강한 영향을 받는다 이러한 구조는 여러 구조인자에 의해 특성화되는데, 구조인자로는 층간거리 d, 결정립 크기 Lc 그리고 결정립 직경 La이다. 이런 구조 인자의 지식은 흑연화, 탄소화, 가스화 등과 같은 다양한 공정을 이해하는데 매우 중요하다. 많은 연구자들은 XRD, Raman 분광, 고분해능 TEM 등과 같은 여러 기술을 통하여 이러한 구조인자에 대한 해석을 시도하였다. 그 중 XRD는 정량적 분석에 있어서 가장 많이 이용되는 기술이다. XRD 회절피크의 위치로부터 층간거리 d를 구할 수 있으며, 결정립 크기 Lc 및 결정립 직경 La는 피크의 line 퍼짐(반가폭)으로 직접 구할 수 있다. 한편 섬유상 흡착제로 이용되는 등방성 탄소섬유는 이산화탄소 또는 수증기에 의해 쉽게 활성화되어 최고 약 2,500 $m^2$/g의 고 비 표면적을 얻을 수 있다. 이렇게 활성화 후 고 비표면적을 나타내는 이유는 좁은 분포를 나타내는 미세기공의 기공구조 때문에 발생하는 것으로 알려져 있다.
결정질 실리콘 태양전지 연구에 있어서 가장 중요한 부분은 재료의 저가화와 공정의 단순화에 의한 저가의 태양전지 셀 제작 부분과 고효율의 태양전지 셀 제작 부분이다. 본 논문에서는 마이크로 블라스터를 이용하여 폐 실리콘 웨이퍼를 태양전지용 재생웨이퍼를 제작함으로써 고효율을 가지는 단결정 실리콘 웨이퍼를 저 가격에 생산하기 위한 것이다. 특히 마이크로 블라스터를 이용하여 폐 실리콘 웨이퍼를 가공 할 때 표면에 생성되는 요철은 기존 태양전지 셀 제작에서 텍스쳐링 공정과 같은 표면 구조를 가지게 됨으로써 태양전지 셀에 제작 공정을 줄일 수 있는 효과도 가지게 된다. 마이크로 블라스터는 챔버 내에 압축된 공기나 가스에 의해 가속 된 미세 파우더들이 재료와 충돌하면서 재료에 충격을 주고 그 충격에 의해 물질이 식각되는 기계적 건식 식각 공정 기술이다. 이러한 물리적 충격을 이용하는 마이크로 블라스터 공정은 기존 재생웨이퍼 제작 공정 보다 낮은 재처리 비용으로 간단하게 태양전지용 재생웨이퍼를 제작 할 수 있다. 하지만 마이크로 블라스터를 이용하면 표면에 식각된 미세 파티클의 재흡착이 일어나게 되므로 이를 제거하기 위하여 DRE(damage remove etching) 공정이 필요하게 된다. 본 연구에서는 이방성, 등방성 식각 공정으로 태양전지용 재생웨이퍼를 제작하기 위해 가장 적합한 DRE 공정을 찾기 위해 등방성 식각은 RIE 식각으로, 그리고 이방성 식각은 TMAH 식각을 이용하였다. 마이크로 블라스터 공정 후 표면 반사율과 SEM 사진을 이용한 표면 요철 구조를 확인 하였고, DRE 공정 후 표면 반사율과 SEM 사진을 이용하여 표면 요철 구조를 확인 하였다. 각각의 lifetime을 측정하여 표면 식각으로 생성된 결함들을 분석하여 태양전지용 재생웨이퍼 제작에 가장 적합한 공정을 확인 하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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