광촉매능을 갖는 $TiO_2$는 국내외적으로 많은 연구가 진행되고 있다. 빛의 조사로 발생하는 다양한 물리 화학적 촉매특성이 환경정화 뿐만 아니라 및 에너지 흡수차단 기능도 갖고 있어 최근 주목을 받고 있다. 응용분야로 초친수성 유리제품, 필터, 살균기능의 의료용 부품소재, 고효율 수소생산 및 태양전지 등에 활용성이 커서 친환경에너지 소재로 각광을 받고 있다. 본 연구에서는 초친수성 자동차의 사이드미러 개발을 위해 유리표면에 초친수성 $TiO_2$를 코팅하 고 그의 특성을 평가하였다. 특히, 이종밴드갭을 갖는 복합구조 $TiO_2/Cr_2O_3$/Cr 박막을 스퍼터링법으로 증착하여 중간층인 $Cr_2O_3$의 역할을 고찰하였다. 제조된 박막의 결정구조는 thin film형 X-선회절기(XRD)를 사용하여 분석하였으며, 박막의 표면 미세구조는 FE-SEM(Field Emission Scanning Electron Microscope)와 AFM(Atomic Force Microscope)으로, 화학구조는 XPS(X-ray Photoelectron Spectroscope)로 분석하였다. 친수성 평가는 실온 분위기에서 접촉각 측정기(Topcon-UVR2)를 사용하여 평가 하였으며 이때 조사되는 UV는 파장이 365nm이다. $Cr_2O_3$(비정질)/Cr박막위에 제조된 $TiO_2$ 박막은 균일한 anatase-$TiO_2$가 성장했으나, Cr, $Cr_2O_3$(결정질)박막위에 제조 된 $TiO_2$ 박막은 anatase상과 rulile상이 혼합된 형태로 성장하였다. $TiO_2$/Cr, $TiO_2/Cr_2O_3$(비정질)/Cr, $TiO_2/Cr_2O_3$(결정질)/Cr박막은 UV조사 1시간 만에 $10^{\circ}$ 이하의 초친수성을 나타내었다. 이종 밴드갭을 갖는 $TiO_2/Cr_2O_3$(비정질)/Cr박막은 40시간까지 친수성을 유지하는 결과를 나타냈다.
대나무 활성탄에 $TiO_2$의 코팅을 실시하여 이를 광촉매조건에서 16종의 주요 PAHs를 전처리하고 이를 PAHs 분해미생물에 의한 생분해과정에 적용하여 보다 효율적인 PAHs 처리 기술을 개발하고자 하였다. 대나무 활성탄에 anatase $TiO_2$의 성공적인 코팅이 가능하였으며 이를 이용한 메틸렌블루 용액의 광분해도 측정한 결과 $TiO_2$/AC 촉매가 첨가된 경우 가장 높은 촉매능을 보였다. PAHs 분해미생물이 없는 상태에서 naphthalene, acenaphthylene, acenaphthene 및 fluorene의 경우 각각 9.8, 76.2, 74.1 및 40.5%의 제거효율을 나타내었으나 고분자 PAHs는 $TiO_2$ 처리구에서 높은 잔류농도(400-1,000 ${\mu}g$/L)를 나타내었다. 한편 위의 전처리조건을 거친 후 분해미생물을 1주일간 처리할 경우 전반적인 PAHs가 340 ${\mu}g$/L 이하의 낮은 농도를 나타내었다. 여기서 phenanthrene, anthracene, fluoranthene 및 pyrene은 $TiO_2$의 처리구의 경우 대조구에 비해 각각 29.3, 61.4, 27.0 및 44.3%의 제거율을 나타내었다. $TiO_2$를 AC에 침착한 경우는 분해미생물이 AC 표면에 거의 생물막을 형성하지 못하는 모습이 관찰되었다. 따라서 $TiO_2$를 처리할 경우 분해미생물은 주로 부유상태(planktonic status)에서 PAHs를 분해하는 것으로 사료된다. 향후 보다 적절한 전처리조건을 확립할 경우 보다 효율적인 난분해성의 PAHs 처리기술의 개발이 가능할 것으로 전망된다.
생활환경 수준의 이황화 메틸과 같은 황화 유기화합물의 제어를 위하여 섬유형 활성탄소-이산화 티타늄 복합재를 이용한 연구는 아직까지 보고되지 않고 있다. 따라서, 본 연구에서는 섬유형 활성탄소-이산화 티타늄 복합재를 제조하여 엑스선 회절법, 입자 비표면 측정법 및 적외선 분광법을 이용하여 광학적/표면 특성을 조사하고 활성을 평가하기 위하여 황화 이메틸의 제거 효율을 결정하였다. 섬유형 활성탄소-이산화티타늄 복합재의 물리적/표면 특성 조사에서 이 복합재가 광촉매적 활성도를 가지는 것으로 나타났다. 비표면적, 총 기공크기, 마이크로 기공크기 및 메조 기공크기의 경우에 이산화티타늄 코팅량이 증가함에 따라 감소하는 경향을 나타내었다. 그러나 평균 기공크기는 이산화티타늄 코팅량이 증가함에 따라 오히려 증가하였다. 또한, 코팅된 이산화티타늄이 섬유형 활성탄소 자체의 황화 이메틸에 대한 흡착능에 영향을 거의 미치지 않는 것으로 나타났다. 섬유형 활성탄소-이산화티타늄 복합재의 활성도 조사시험에서, 황화 이메틸의 초기 제거효율은 4가지 유량 조건(0.5, 1.0, 1.5, 2.0 L/min)에서 각각 93, 78, 71 및 57%로 나타났고, 4가지 유량 조건 모두에서 2시간째에는 제거효율이 다소 감소하였다가 그 이후에는 거의 일정하게 유지되었다. 유사 평형상태에서, 황화 이메틸 평균 제거효율은 4가지 유량조건에서 각각 75, 58, 53 및 36%로 나타났다. 한편, 섬유형 활성탄소-이산화티타늄 복합재의 표면상에서 부산물들은 관찰되지 않았다. 따라서, 본 연구에서 이용한 실험 조건에서, 섬유형 활성탄소-이산화티타늄 복합재가 부산물에 의한 큰 영향 없이 생활환경 수준의 황화 이메틸을 제어하는데 활용될 수 있는 것으로 제안된다.
최근 화석연료의 고갈과 환경 보전 및 에너지 절약에 대한 관심이 높아짐에 따라 화석연료의 소비를 최소화하고 실내조건을 쾌적하게 유지하려는 연구가 진행되고 있다. 국내의 경우 전체 에너지 소비의 30%이상을 차지하고 있는 건물부문에서의 에너지 소비를 줄이기 위한 활발한 연구가 진행되고 있으며 이에 따른 에너지절약 소재개발이 활발하게 진행되고 있다. 1975년 이후 여러 차례에 걸친 단열강화 조치를 통해 건물에서의 에너지 소모를 줄이고 있었으나 건물의 외벽에 대한 사항으로 한정되어있었고, 또한 건물의 창 면적이 증가함에 따라 창을 통한 열손실량과 열획득량이 더욱 증가하게 되었다. 이러한 문제를 해결하기 위해 열반사유리에 대한 많은 연구가 진행되고 있다. 열반사유리는 근적외선(열선)영역의 빛을 반사시켜 실내의 열손실량 및 외부에서의 열획득량을 감소시켜 에너지의 소비를 줄일 수 있는 유리을 말한다. 이러한 열반사유리은 fresnel 방정식을 통해 빛의 파장대에 따른 반사율 및 투과도를 예측할 수 있는데, 다층박막구조인 Oxide-Metal-Oxide(OMO)구조는 Oxide의 높은 굴절률과 Metal의 낮은 굴절률을 통해 가시광영역대의 높은 투과도와 근적외선 영역의 높은 반사율을 얻을 수 있다. 또한 Metal층을 삽입함으로서 flexible한 코팅이 가능하고, 높은 carrier density와 mobility로 표면 플라즈몬 공명을 통해 특정 파장대의 반사율을 높일 수 있으므로 많은 연구가 진행되고 있다. $TiO_2$는 고굴절률 및 낮은 광흡수성의 특성을 가지는 산화물반도체로 기존의 $In_2O_3$계 산화물에 비해 값이 싸고 높은 안정성과 광촉매특성을 보이므로 외부에 노출된 환경에 적합한 재료이다. Ag는 저굴절률과 낮은 광흡수성을 가지는 재료로 금속층에 적합하다. 본 연구에서는 fresnel 방정식을 통해 반사도 및 투과도를 예측하고 마그네트론 스퍼터링법으로 다층박막을 열선인 적외선 영역에서의 반사율 및 반사 효율을 평가하였다. Index-matching 시뮬레이션을 통해 $TiO_2/Ag/TiO_2$ 다층박막의 투과도와 반사도를 이론적으로 검토하였다. 시뮬레이션 프로그램은 Macleod프로그램을 이용하였고 재료 각각의 굴절률은 Ellipsometry를 이용하여 측정하였다. 두께 40 nm 와 8 ~ 16 nm를 가지는 $TiO_2$층과 Ag층을 각각 RF/DC 마그네트론 스퍼터링법을 이용하여 Glass기판 위에 증착하였다. 직경 3 in 의 $TiO_2$, Ag 소결체 타깃을 이용하였고 스퍼터링 파워는 각각 200 W, 50 W로 설정하였고, 스퍼터링 가스는 Ar가스의 유량을 20 sccm으로 설정하였다. 작업압력은 모두 1 Pa로 설정하였고 타깃 표면의 불순물 및 이물질 제거를 위해 Pre-sputtering을 10분 진행하였다. 박막의 두께는 reflectometer와 Alphastep을 이용하여 측정하였고 Hall effect measurement를 이용하여 비저항, carrier density, mobility등 전기적 특성을 측정하였다. 또한 UV-VIS spectrometer와 USPM-RU-W NIR Micro-Spectrophotometer를 통해 광학적 특성을 측정하였고 계산 값과 비교분석하였다. 또한 열반사 특성을 평가하기 위해 직접 set-up한 장비를 이용하였다. 단열 박스에 샘플을 장착해 적외선 램프를 조사하였을 때의 열 반사효율을 평가하였고, IR Camera를 이용하여 단열 박스 내부의 온도 변화를 관찰하였다.
$TiO_2$ thin films consisting of positively charged poly(diallyldimethylammonium chloride)(PDDA) and negatively charged titanium(IV) bis(ammonium lactato) dihydroxide(TALH) were successfully fabricated on glass beads by a layer-by-layer(LBL) self-assembly method. The glass beads used here showed a positive charge in an acid range and negative charge in an alkaline range. The glass beads coated with the coating sequence of(PDDA/TALH)n showed a change in the surface morphology as a function of the number of bilayers. When the number of bilayers(n) of the(PDDA/TALH) thin film was 20, Ti element was observed on the surface of the coated glass beads. The thin films coated onto the glass beads had a main peak of the (101) crystal face and were highly crystallized with XRD diffraction peaks of anatase-type $TiO_2$ according to an XRD analysis. In addition, the $TiO_2$ thin films showed photocatalytic properties such that they could decompose a methyl orange solution under illumination with UV light. As the number of bilayers of the(PDDA/TALH) thin film increased, the photocatalytic property of the $TiO_2$-coated glass beads increased with the increase in the thin film thickness. The surface morphologies and optical properties of glass beads coated with $TiO_2$ thin films with different coating numbers were measured by field emission scanning electron microscopy(FE-SEM), X-ray diffraction(XRD) and by UV-Vis spectrophotometry(UV-vis).
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[게시일 2004년 10월 1일]
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