Al doped ZnO (AZO)는 태양전지, 평판 디스플레이, OELD 등 광전자 소자에 적용되는 투명전도막용 재료인 ITO의 대체 재료로서 최근에 가장 각광받고 있는 물질이다. 하지만, $2.5{\times}10^{-4}{\Omega}{\cdot}cm$의 낮은 비저항과 90% 이상의 투과도를 갖는 ITO의 비해 AZO의 특성은 아직 부족한 상황이다. 수십 년간 많은 연구자들에 의해 다양한 제조 방법과 공정 조건들로 전기적, 광학적 특성을 향상시키기 위한 노력들이 진행되어 왔다. 하지만 실리콘 반도체와는 달리 II-VI족 물질의 정확한 근본적인 원리는 아직 불분명한 상태이다. 지금까지 AZO의 특성 향상의 원인을 결정립 크기, 주상구조의 우선 방위, 결정성, Zn-O 구조내의 산소 결핍 등의 메커니즘으로 설명해 왔다. 하지만, 본 연구에서는 지금까지 제안된 상기 요인의 변화 없이 전기적, 광학적 특성을 향상시키는 것이 짧은 열처리만으로도 가능했다. AZO 박막의 전기적, 광학적 특성에 큰 영향을 미치는 보다 근본적인 원인은 도핑 효율이다. ZnO 내에 도핑된 Al의 양보다 실제로로 활성화된 Al의 비율을 올리는 것이 중요하다. 본 연구에서 구조적, 조성적 변화 없이 도핑효율을 8.9%에서 66.7%까지 증가시켰으며, 이동도는 박막 표면의 및 결정립계 사이의 과잉산소를 줄임으로서 optical phonon scattering 감소를 통하여 증가시킬 수 있고, 이러한 과잉산소의 감소는 deep level emission을 감소시킴으로서 투과도 증가에도 영향을 준다. 본 연구에서 짧은 열처리를 통해 구조적 변화 없이 도핑효율의 증가만으로 $4.8{\times}10^{-4}{\Omega}{\cdot}cm$의 비저항과 90%의 투과도를 갖는 AZO 박막을 제조하였다.
과잉의 CaO와 $TiO_2$를 각각 포함한 $CaTiO_3$의 결함구조를 평형상태의 전기전도도를 $85O^{\circ}C$와 $1050^{\circ}C$사이에서 산소분압의 함수로 측정하여 연구하였다. 과잉의 CaO는 A site와 B site에 나누어져서 용해되어 $Ca_{Ti}$"와 Vo", 결함을 생성하였으며, 과잉의 $TiO_2$는 $V_{Ca}$"과 Vo"을 생성했다. 평형상태의 전기전도도는 CaO 용해도 5000ppm과 $TiO_2$ 용해도 2000ppm을 각각 나타냈다. 과잉의 양이온에 의하여 생성된 산소공공은 이온전도를 하여 넓은 영역의 산소 분압에 무관한 전도도 최소값을 보였으며, 반대로 대전된 음이온 결함과 결함쌍은 관찰되지 않았다.온 결함과 결함쌍은 관찰되지 않았다.
케로신-액체산소 로켓 엔진에 적용되는 산화제 과잉 예연소기의 냉각 성능 확인을 위한 수치 해석을 수행하였다. 예연소기 1차 연소구역을 상사하기 위하여 분사기 배열에 따른 혼합비를 바탕으로 연소가스 물성치를 계산하였고, 냉각제로서 채널을 흐르는 산소의 물성치는 실제기체 조건에 대하여 적용하였으며, 1차 연소구역과 냉각제로 쓰인 액체산소의 혼합과정은 다상혼합모델을 적용하였다. 수치 해석으로 계산된 결과를 연소시험과 비교하였으며, 이를 통하여 재생냉각 채널과 연소실에서의 물성 등을 정량적으로 파악할 수 있었다.
터보펌프 구동에 사용된 가스발생기 생성가스를 연소기로 공급하여 주추력 발생에 사용하는 다단연소 사이클 로켓엔진은 고추력을 요하는 우주 발사체에 널리 사용되고 있다. 다단연소 사이클 로켓엔진에 사용되는 가스발생기를 예연소기라 부르며 케로신과 액체산소를 추진제로 하는 다단연소 사이클 로켓엔진에는 산화제 과잉 예연소기가 사용된다. 예연소기는 터보펌프 구동을 목적으로 하기 때문에 예연소기 생성가스의 횡단면 온도분포는 터빈에 의해 제한되는 온도범위 내에서 균일하여야 하며 넓은 운전영역에서 안정적인 연소가 이루어져야 한다. 산화제 과잉 예연소기는 모든 추진제가 혼합헤드를 통해 분사되는 방식과 추진제를 혼합헤드와 연소실로 나누어 공급하는 방식이 있다. 기술검증을 위해 산화제 일부와 연료를 혼합헤드를 통해 연소실에 공급하여 1차 연소시키고 나머지 산화제를 연소실 냉각채널을 거쳐 연소실 중앙의 분사공을 통해 연소실로 주입하여 기화시키는 형태로 최종적으로 연소압 20MPa, 혼합비 60에서 작동하는 산화제 과잉 예연소기를 설계하여 연소시험을 수행하였다. 혼합헤드에는 별도의 점화용 분사기 없이 전체 연료 분사기를 통해 점화용 연료인 TEA/TEB 혼합물을 분사하여 점화하였다. 추진제를 2단으로 공급할 수 있도록 고안된 가압식 연소시험 설비에서 10회, 누적 60초 이상의 연소시험이 성공적으로 수행되었다. 연소시험결과 넓은 작동영역에서 안정적 연소특성과 생성가스 온도 분포의 균일성을 확인할 수 있었다. 고온 고압의 산화제 과잉 예연소기 기술 확보를 통해 케로신/액체산소 다단연소 사이클 로켓엔진 개발을 위한 기술적 기반을 마련하였다.
다단연소 사이클 로켓엔진용 산화제과잉 예연소기 연소성능 평가를 위해 점화시험을 수행하였다. 산화제과잉 예연소기는 혼합비 60, 20 MPa의 연소압에서 작동하도록 설계되었다. 케로신과 액체산소의 일부는 혼합헤드를 통해 연소실로 공급되어 산화제과잉 환경에서 연소되며 나머지 액체산소는 연소실 중앙에 위치한 분사구를 통해 연소실에 주입되어 기화된다. 접촉발화성 연료로 별도의 점화용 분사기 없이 전체 분사기를 통해 점화용 추진제를 공급하여 점화하는 방식을 사용하였다. 안정적 점화를 위해 각각의 추진제를 2단으로 공급하여 점화할 수 있도록 하였다. 시험결과 설계유량의 45% 이하의 저유량 점화구간에서 저주파 진동이 발생하였다. 저주파 진동을 피하기 위해 저유량 구간을 최소화하는 방식으로 설계 연소압까지 안정적 점화를 유도할 수 있었다.
산화제 과잉 예연소기의 연소시험을 통해 예연소기 각 부위에서 압력을 측정하였다. 측정결과는 FFT를 통해 주파수 해석이 이루어 졌으나 정압 센서의 한계로 인하여 250 Hz 이상의 주파수에는 자세한 연구가 이루어지지 못하였다. 정압 데이터 분석결과 30 Hz의 하모닉스가 연소압과 산소입구에서 관측되었다. 따라서 연소압의 변화는 O/F 변화로 인한 것으로 파악된다. 반면에 동압센서 신호를 살펴보면 정압센서에서 확연히 나타났던 주파수보다 훨씬 더 명확한 주파수가 보다 높은 Hz에서 관측되는 것을 알 수 있었다.
$YO_{1.5+x}$와 $HoO_{1.5+x}$로 표시되는 산화이트륨과 산화홀뮴의 비화학양론적 조성식의 x-값을 700$^{\circ}$C에서 1000$^{\circ}$C까지의 온도영역과 대기압에서 $1{\times}10^{-6}$기압 산소압력까지의 구간에서 중량 분석법에 의하여 측정하였다. 측정된 x-값은 온도가 상승하면 증가하고 산소압력이 증가하면 또한 증가하였다. 비화학양론적 조성의 생성엔탈피 $({\Delta}H_f)$는 산소압력이 감소하면 감소하였고 그 값이 양의 값을 갖는 것으로 과잉산소의 형성 과정이 흡열과정임을 알 수 있다. 산소압력 의존성 1/n-값은 온도가 상승하면 상승하고 양의 값을 갖는 것으로 높은 온도일수록 산소압력 의존성이 커짐을 보여 주었다. 그리고 x-값과 열역학적 자료로 부터 비화학양론적 결합과 전도성메카니즘을 규명하였다.
본 연구에서는 여러 귀금속 이온 교환 HZSM-5 촉매상에서 NO의 선택적 환원 반응 및 과잉 산소 존재 하에서 탄화수소 환원제를 첨가하지 않은 조건에서의 직접 분해 반응을 수행하여 NO 제거 활성을 비교 검토하였으며, Cu-HZSM-5 촉매의 활성과도 비교하였다. 사용한 촉매 중 Ru-HZSM-5 상에서 탄화수소 환원제 없이 $NO+O_2$반응을 수행한 결과 최대 45%의 NO에서 $N_2$로의 전환율을 얻을 수 있었으며 수증기의 첨가에 대해서도 상당한 저항성을 나타내었다. 이러한 Ru-HZSM-5의 높은 활성은 NO를 과잉 산소 존재 하에서 $NO_2$로 전환시키는 능력이 우수하기 때문이라고 생각된다. Ru-HZSM-5 촉매상에서 NO는 기상 탄화수소 환원제가 없는 과잉 산소 존재 하에서는 먼저 $NO_2$로 산화된 후 이어 $N_2$로 분해되는 반응 경로를 거치는 것으로 생각되며 촉매 표면에 흡착되는 $NO_2$는 이 반응의 일종의 중간 생성물이라 판단된다.
Rf 마그네트론 반응성 스퍼터링법으로 $RuO_2$박막을 Si 및 Ru/Si 기판 위에 증착한 뒤 산소 분위기 (1atm)에서 열처리를 하여 RuO$_2$박막의 열적 안정성 및 확산방지 특성을 연구하였다.$ RuO_2$박막은 산소 분위기 $700^{\circ}C$에서 10분까지 안정하여, 산소와 실리콘에 대한 우수한 확산방지 특성을 나타내었다 $750^{\circ}C$ 열처리시, 우선 성장 방위에 관계없이 RuO$_2$박막 표면 및 내부에서 휘발 반응이 일어남과 동시에 확산방지 특성은 저하되었다. 그러나 80$0^{\circ}C$ 열처리 시에는 $750^{\circ}C$ 열처리와는 다른 미세구조를 나타내었다. 이러한 열처리 온도에 따른 휘발반응에는 RuO$_2$의 표면 결함구조인 $RuO_3$와 증착시 박막내 함유된 과잉산소에 의한 결함 구조가 영향을 주는 것으로 판단된다.
Nitric oxide(NO) reduction by methanol was investigated over $La_2O_3$ catalysts in the presence and absence of oxygen. In the absence of $O_2$, $CH_3OH$ reduced NO to both $N_2$ and $N_2O$, with selectivity to $N_2$ formation decreasing from 81-88% at 623K to 47-71% at 723 K. With 1.2% $O_2$ in the feed, the rates were 4-8 times higher, but the selectivity to $N_2$ dropped from 50% at 623 K to 9% at 723 K. The specific activities with $La_2O_3$ for this reaction were higher than those for other reductants; for example, at 773 K with hydrogen a specific activity of $34\;{\mu}mol\;NO/sec{\cdot}m^2$ was obtained whereas that for methanol was $638\;{\mu}mol\;NO/sec{\cdot}m^2$. The Arrhenius plots were linear under differential reaction conditions, and the apparant activation energy was consistantly near 15 kcal/mol with $CH_3OH$. Linear partial pressure dependencies based on a power rate law were obtained and showed a near-zero order in $CH_3OH$ and a near-first order in $H_2$.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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