• 대한화학회지
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• 제26권2호
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• pp.107-113
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• 1982

티안트렌양이온 자유라디칼의 아세토니트릴 용액에 의해 티오크잔틴이 산화되어 생성된 티오크잔틸이움 이온에 디메돈을 넣어주면 9-(4,4-dimethylcyclohexane-2,6-dionyl)thioxanthylium 과염소산염(2)이 생성되나 순서를 바꾸어 넣어주면 초기에 9-(4,4-dimethylcyclohexane-2,6-dionyl)thioxanthene (1)이 생성되며 이것은 계속 반응하여 2를 만든다. 화합물 2는 물이 섞인 아세톤에서 쉽게 탈 수소화되어 9-(4,4-dimethylcyclohexane-2,6-dionylidene)thioxanthene (3)이 된다. 그러나 물이 섞인 아세토니트릴용액중에서 관찰된 219, 289, 348 nm의 isobestic point는 3이 2와 평형상태로 존재함을 말한다. 3의 380nm 근처에 있는 흡수띠의 위치와 강도는 용매에 따라 변하는데 이것은 용매-용질 사이의 상호작용으로 설명한다.

• 한국전기전자재료학회논문지
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• 제11권4호
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• pp.298-305
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• 1998

The PVC membrane electrode for measuring perchlorate ion was developed by incorporating various quaternary ammonium sallts. The effect of chemical structure, the content of active material, the kind of plasticizers, and the membrane thickness on the electrode characteristic such as the linear response range and Nernstian slope of the electrode were studied. It was obtained that the effect of the chemical structure of an active material on the electrode characteristics was improved with increasing the alkyl chain length of the quarternary ammonium salts in the ascending order of Aliquat 336P, TOAP, TDAP, and TDDAP. The optimum membrane composition was 9.09wt% of TDDAP, 30.3wt% of PVC, and 60.6wt% of plasticizer(DBP). And the optimum membrane thickness was 0.45mm at this composition. Under the above condition, the linear response range was $10^{-1}~1.2\times10^{-6}$M, and the detection limit was $5.1\times10^{-7}$M with the Nernstian slope of 57mV/decade of activity of perchlorate ion. The electrode potential was stable within the pH range from 4 to 11. The selectivity coefficient was as shown below: $SCN^->I^-NO_3^->Br^->ClO_3^->F^->Cl^->SO_4^{2-}$

• 대한지하수환경학회지
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• 제4권1호
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• pp.20-26
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• 1997

광산활동이 주변지역 토양중의 중금속함량에 미치는 영향을 조사하기 위하여 국내 달성 동-중석 광산지역을 중심으로 지화학적 조사를 수행하여 표토와 심토시료를 채취하였다. 토양의 오염정도를 조사하는 것외에도 여러 토양분석방법의 비교와 국내토양환경기준의 문제점을 알아보기 위하여 0.1 N 염산, 질산-과염소산과 왕수를 이용하여 토양분석을 위한 용액을 준비한 후 원자흡광분석법으로 Cd, Cu, Pb와 Zn을 분석하였다. 또한 토양내 중금속의 존재형태를 파악하기 위하여 연속추출법을 수행하였다. 질산-과염소산을 이용한 분석법에 의하면 달성광산 주변지역의 토양에 최고 28 $\mu\textrm{g}$/g Cd, 5000 $\mu\textrm{g}$/g Cu, 2390 $\mu\textrm{g}$/g Pb와 930 $\mu\textrm{g}$/g Zn이 존재하였으며, 허용한계치로부터 계산되어진 표토와 심토의 오염지수가 환경문제를 야기할수 있을 정도로 높게 나타났다. 그러나 국내 환경오염 공정시험법상의 0.1 N 염산을 이용한 결과는 토양환경보전법령상의 토양오염우려기준보다 낮게 나타나 국내 토양관련 법규 및 분석법에 대한 재고가 필요한 실정이다. 연속추출법 결과 토양내 총 Cu, Pb와 Zn함량은 질산-과염소산 및 왕수를 이용한 분석결과에 의해 설명되어지며, 이온교환형태로 존재하는 양은 0.1 N 염산을 이용한 결과로 나타낼 수 있다.

• 전기화학회지
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• 제18권2호
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• pp.81-85
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• 2015

A method for degradation of the perchlorate anion ($ClO{_4}^-$) has been studied using electrochemically generated zero-valent iron (ZVI) deposited on a porous carbon electrode. The first strategy of this study is to produce the ZVI via the electrochemical reduction of iron (II) on a porous carbon electrode coated with a conducting polymer, instead of employing expensive $NaBH_4$. The present method produced well distributed ZVI on conducting polymer (polypyrrole thin film) and increased surface area. ZVI surface can be regenerated easily for successive reduction. The second strategy is to apply a mild reducing condition (-0.3 V) to enhance the efficiency of the degradation of perchlorate with ZVI without the evolution of hydrogen. The electrochemically generated ZVI nanoparticles may offer an alternative means for the complete destruction perchlorate without evolution of hydrogen in water with high efficiency and at low cost.

• 대한화학회지
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• 제37권11호
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• pp.943-950
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• 1993

8.0 ${\times}\;10^{-2}$ M catechol이 들어있는 5.0 ${\times}\;10^{-2}$ M 과염소산 지지전해질 용액속에서 네모파 산하전극벗김 전압전류법으로 게르마늄의 미량분석을 조사하였다. ppb 수준의 분석에서는 석출시간 120초, 석출전위 -0.9 volts, 주파수 100Hz일 때 가장 적합하였다. 구리와 납, 실리콘 같은 금속이온이 상당량 존재하여도 공존이온이 영향을 받지 않고 게르마늄의 분석이 가능하였다. 검량선은 0.40 ppb 에서 2.0 ppm 범위까지 양호한 직선성을 보였으며, 검출한계는 0.080 ppb 이였다. 이 방법은 분석시간이 짧고 감도가 좋기 때문에 미량 게르마늄 분석에 유용하였다

• 대한화학회지
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• 제18권4호
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• pp.259-266
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• 1974

과염소산 수용액 중에서 바나듐(III)이온이 산소에 의해 산화되는 반응에 대해서 pH 범위1∼3에 걸쳐 $H_2O^{18}$을 이용한 동위원소 실험을 행했다. 반응속도식$-\frac{d[V(III)]}{dt}=k_1\frac{[O_2][V(III)]}{[H^+]}$가 성립되는 높은 히드로늄이온 농도(pH<∼2)에서는 반응생성물 $VO^{2+}$이온의 산소가 모두 산소분자에서 유래된다는 결과를 얻었다. 반면 $-\frac{d[V(III)]}{dt}=K_2\frac{[O_2][V(III)]^2}{[Ht]^2}$의 속도식이 성립하는 pH>∼2 범위에서의 추적자 실험은 바나딜이온의 산소의 50%가 산소분자에서 온다는 결과를 주었다. 반응속도론의 결과 화학량론적 결정과 아울러 동위원소 실험결과를 고려하면 다음과 같은 반응 메카니즘을 제안할 수 있다.$$V^{3+}\rightleftarrows VOH^{2+} + H+, 2VOH^{2+}\rightleftarrowsV_2(OH)_2^{4+}$$$$ 낮은\PH:\ VOH^{2+}+O_2 \rightarrow V(O_2)OH^{2+}, V(O_2)OH^{2+}+VOH^{2+}\rightarrow 2VO^{2+}+H_2O_2$$$$ 높은\PH:\V2(OH)_2^{4+}+O_2\rightarrow2VO^{2+}+H_2O_2, V_2(OH)_2^{4+}+H_2O_2\rightarrow2VO^{2+}+2H_2O$$

• 대한환경공학회지
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• 제28권7호
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• pp.776-781
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• 2006

제초제, 로켓 추진제 등에 주로 사용되는 과염소산(perchlorate, $ClO_4^-$)은 갑상선의 요오드 섭취를 방해하여 갑상선 암을 유발할 수 있으며 임산부가 섭취 시 태아의 뇌 발달을 저해하는 등 인체 독성을 나타내는 것으로 알려져 있다. 최근 미국을 중심으로 perchlorate 관련 연구가 활발하게 진행되고 있으며 2006년 US. EPA에서 먹는물에서의 perchlorate 가이드라인을 설정하였다. 그러나 아직 국내에서는 perchlorate에 관한 독성 및 환경 내 오염 정도 등에 관해 구체적으로 조사된 바가 없다. 따라서 본 연구에서 국내 수 환경에서의 Perchlorate 오염 정도 파악을 위해 영남권 지역 주민들의 주 상수원수로 사용되고 있는 낙동강 수계와 낙동강 권역에 위치한 도시들의 수돗물을 대상으로 perchlorate를 분석하였다. 분석 결과 낙동강 수계 중에서는 $ND{\sim}278.4$ ${\mu}g/L$의 범위로 perchlorate가 검출되었으며 구미공단천(2차)에서 가장 높게 나타났으며 하류로 내려올수록 perchlorate 농도가 감소하였다. 수돗물의 경우 대상 도시에 따라 다소 편차를 나타냈으며 농도 범위는 $ND{\sim}34.1$ ${\mu}g/L$이었다. 조사 대상 지역 중 대구 달서 감삼동에서 가장 높게 검출되었고 부산에서는 비슷한 농도($9{\sim}11$ ${\mu}g/L$)로 대부분의 구에서 검출되었다. 본 조사결과는 낙동강 수계에 perchlorate 오염원이 있으며 낙동강을 상수원수로 사용하는 지역은 수돗물에서 perchlorate 관리대책이 필요함을 의미한다.

• 한국응용과학기술학회지
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• 제28권1호
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• pp.85-94
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• 2011

Expanded graphites were used as anode materials of high power Li-ion secondary battery. The expanded graphite was prepared by mixing the graphite with $HClO_4$ as a intercalation agents and $KMnO_4$ as a oxidizing agents. The physical and electrochemical properties of prepared expanded graphites through the variation of process variables such as contents of intercalation agent and oxidizing agent, and heat treatment temperature were analyzed for determination of optimal conditions as the anode of high power Li-ion secondary battery. After examing the electrochemical properties of expanded graphites at the different preparing conditions, the optimal conditions of expanded graphite were selected as 8 wt.% of oxidizing agent, 400 g of intercalation agent for 20 g of natural graphite, and heat treatment at $1000^{\circ}C$. The sample showed the improved charge/discharge characteristics such as 432 mAh/g of initial reversible capacity, 88% of discharge rate capability at 10 C-rate, and 24 mAh/g of charge capacity at 10 C-rate. However, the expanded graphite had the problems of potential plateaus like natural graphite and lower initial efficiency than the natural graphite.

• 대한화학회지
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• 제37권7호
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• pp.655-661
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• 1993

$[{Mo(NO)_2Cl_2}_n]$ 및 $[{W(NO)_2Cl_2}_n]$의 다핵착물과 킬레이트 리간드인 1,10-phenanthroline을 반응시켜 중성화합물인 $[Mo(NO)_2Cl_2(phen)]$ 과 $[W(NO)_2Cl_2(phen)]$을 각각 합성하였다. 아세톤 용매에서 이 cis-디니트로실 화합물과 과염소산 은(I)을 1:1로 반응시켜 $[Mo(NO)_2(phen)(S)Cl][ClO_4]$ 및 $[W(NO)_2(phen)(S)Cl] [ClO_4]$ (S = acetone)의 양이온 화합물을 얻었다. 이 1가 양이온 화합물과 피라진을 2:1의 양론으로 각각 반응시켜 $[Cl(phen)(NO)_2M(pyz)M'(NO)_2(phen)Cl][C1O_4]_2$(M = Mo, M' = W) 및 $[Cl(phen)(NO)_2M(pyz)M'(NO)2(phen)Cl][C1O4]2$(M = Mo, M' = W)형의 호모 및 헤테로 이핵착물을 합성하였다. 합성한 착물의 특성은 원소분석과, $^1H-,\;^{13}C-$핵자기 공명 및 자외선, 전자흡수스펙트럼을 이용해서 조사하였으며 이들 분광학적 결과로부터 디니트로실 이핵착물의 기하학적 구조가 피라진 다리 리간드를 중심으로 한 $C_{2v}$ 대칭구조임을 확인할 수 있었다.

• 대한화학회지
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• 제17권4호
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• pp.262-268
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• 1973

p-Phenylenediamine을 과량의 진한 염산 및 과염소산을 매질로하여 거의 완전히 tetrazo화 하였다. Tetrazonium염의 두 diazo기를 할로겐으로 치환하여 생긴 dihalobenzene의 수량으로 반응의 정도를 알아 보았다. 이 반응의 성패는 tetrazonium염의 안정도에 의하여 죄우되었으며, 그 안정도는 매질의 종류, 산도(농도) 및 그양과 밀접한 관계가 있음을 알았다. 즉 산매질의 농도가 너무 묽으면 tetrazonium염은 불안정하여 완전히 분해되었으며, 매질의 농도가 너무 진하면 tetrazonium염은 안정한 반면에 tetrazo화 반응이 방해되었다. 이 상반되는 두 경향을 조화시키기 위해서는 tetrazonium염이 안정하게 존재할 수 있는 가장 낮은 농도의 산을 매질로 써야함을 알 수 있었다. p-Phenylenediamine의 tetrazo화에서는 약$40{\sim}45$%의 산매질이 적당하였다. $H^+$이온이 부촉매로 작용하는 것으로 보아 diazo화 반응이 아민의 염의 상태에서 일어나는 것이아니고 유리상태의 아민과 nitroso group 사이에서 일어난다는 설이 타당함을 알 수 있었다. Tetrazo화 반응을 diazo화 반응의 kinetics 및 mechanism과 관련시켜서 설명하였다.