가압 경수형 원자로 (pressurized light water reactor) 냉각재 계통 내의 주된 분식 생성물로 알려져 있는 nickel ferrite의 거동에 대해 고찰하기 위해 모의 nickel ferrite($Ni_{0.75}Fe_{2.25}O_4$)를 공침법으로 제조하였다. 수용액-pH-조절로는 am-monia 또는 potassium carbonate를, 공침물-세척제는 ammonia 수용액이나 potassium carbonate 수용액 또는 2차 증류수를 사용하였다. Nickel ferrite의 생성 및 수용액-pH-조절제와 공치물-세척제가 최종 생성물의 Ni-Fe 몰 비에 따른 수율 및 특성에 미치는 영향은 EDX, XPS, XRD 및 SEM으로 고찰하였다. 반응 전.후 Ni/Fe 몰 비에 따른 수율은, pH를 potassium carbon-ate로 조절한 후 2차 증류수로 공침물을 세척한 경우가 0.994로 가장 높이 나왔으며, pH-조절제로 potassium carbonate를 사용한 경우가 ammonia를 사용한 경우에 비해 높은 수율을 나타냈다. 이러한 차이는 공침 시에 수용액 내에서 ammonia가 보여주는 상대적으로 큰 $Na_{2+}{\leftarrow}NH_3$ 착화 효과와 더불어 공침물-세척제의 pH에 기인하는 것으로 해석하였다.
본 연구에서는 공침법에 의한 초미세분말을 이용하여 제조된 (NiCuZn)-ferrite와 건식법을 이용하여 제조된 (NiCuZn)-ferrite의 저온소결 특성 및 전자기적 특성을 상호 비교 분석하였다. 조성은 (N $i_{0.4-x}$C $u_{x}$Z $n_{0.6}$)$_{1+w}$(F $e_2$$O_4$/)$_{1-w}$에서 x의 값을 0.2, w의 값은 0.03으로 고정하였고, 소결은 공침법으로 합성된 분말의 경우 초기열처리과정을 거쳐 최종적으로 90$0^{\circ}C$에서, 건식법의 경우 11$50^{\circ}C$의 온도에서 진행하였다. 그 결과, 공침법으로 제조된 (NiCuZn)-ferrite는 건식법으로 제조된 (NiCuZn)-ferrite보다 20$0^{\circ}C$이상 낮은 소결온도에서 높은 소결밀도 값을 가졌으며, 품질계수 등 칩 인덕터에서 중요한 요소인 전자기적 특성이 우수하게 나타났다. 또한, 공침법으로 합성된 페라이트는 분말의 초기열처리온도에 따라 최종소결 특성이 크게 변하였다. 그밖에 공침법과 건식법으로 합성한 (NiCuZn)-ferrite의 결정성, 미세구조들을 XRD, SEM, TEM을 이용하여 비교 고찰하였다.하였다.다.
본 연구에서는 연속흐름 주입법에 의한 공침농축과 수소화물발생을 결합하여 유도결합 플라즈마 원자방출분광법에서 비소 이온을 고감도로 분석할 수 있는 방법을 개발하고 산화수에 따라 $As^{3+}와\;As^{5+}$를 분리하여 분석하였다. 미량의 비소시료는 In 공침제와 함께 공침되고 필터에 걸러진 후, 강산을 침전용해제로 사용하여 용리시켰다. 용리된 비소는 수소화물 발생장치에 들어가고 환원제와 혼합된 후 수소화물이 되어 ICP로 주입된다. 현재의 연속적 공침 농축-수소화물 발생법은 ICP를 단독으로 사용했을 때 보다 약 70배 정도의 감도를 높일 수 있었고, 이것은 공침농축이나 수소화물 발생법을 단독으로 사용한 것보다 각기 7배 및 10배 정도 높았다. 이것은 부피 0.3 mL의 1.0 ppm 용액에 대한 결과이며 만일 시료부피를 증가시킨다면 감도는 더욱 개선될 것이다. 시료의 측정횟수는 10 회/hr 이며 검출한계는 0.020 ${\mu}g\;L^{-1}(3{\sigma})$이고 정밀도는 7-10%이다. 또한, 시트르산을 이용하여 비소의 화학종간의 수소화물 발생의 차이를 만들어 시료내의 $As^{3+}\;와\;As^{5+}$ 이온을 분리정량해 낼 수 있었다.
공침법으로 제조된 비정질 $PbTiO_{3}$전구체의 결정화거동과 구조적 변화를 XRD, 라만스펙트럼, TEM, RDF등으로 조사하였다. 전구체는 이온안정제로 $H_2O_2$혹은 $NH_4NO_3$를 사용하여 제조된 질산납과 사염화티탄의 혼합수용액으로부터 $45^{\circ}C$, pH 9에서 제조되었다. 이온안정제로 $H_2O_2$를 사용한 경우보다 $NH_4NO_3$를 사용하여 제조된 공침물이 더 낮은 온도에서 결정화가 시작되며 결정화의 활성화에너지도 더 작은 값을 가진다. 비정질의 공침물은 transient phase를 거쳐 결정 $PbTiO_{3}$로 변태된다. 비정질 상태의 평균 원자거리는 열처리온도의 증가에 따라 감소한다.
층상이중수화물(Layered Double Hydroxides, LDH)은 층 사이에 무기물 음이온이 있는 2차원 충상구조물로서 이들 층 사이의 공간에 이동 가능한 수화된 음이온의 존재로 전하균형을 이룬다. 층 사이의 음이온은 교환이 가능하며, 나머지의 공간은 물분자로 채워져 있다. 이러한 특성을 응용하여 LDH는 촉매, 음이온 교환제, 흡착제, 담체로 사용가능하며, 특히 음이온 교환능이 있는 소재로 고분자에 적용되고 있으며, 층간에 염료를 삽입한 복합체의 제조 둥에 관한 연구가 활발히 이루어지고 있다. 이의 적용에서 LDH의 입도는 결정적인 한계 요인으로 작용하기도 한다. 본 실험에서는 Mg-Al-NO$_3$ 층상이중수산화물(Mg-Al-NO$_3$-LDH)을 공침전법으로 합성하고, 양이온의 농도와 공침시 pH 및 교반조건의 변화가 생성된 LDH의 결정상, 형상, 입도, 및 양이온교환능에 미치는 영향을 알아보았다. 특히 초음파 분산법을 적용하는 경우 생성되는 LDH 입자크기의 미세화에 효과적인 것을 확인 할 수 있었다.
폐광된 광산에 방치된 폐광석에 함유되어 있는 황화광물이 분해되어 다른 광물에 흡착되거나, 산화환경에 안정한 형태의 2차 광물로 침전 혹은 공침 되는가에 대한 연구는 광산복 원을 결정하는데 직접적인 지구화학적 자료로 활용될 수 있다. 따라서 이번 연구에서는 청양광산에 방치된 폐광석을 대상으로 XRD, SEM/EDS연구를 이용하여 산화작용으로 인한 황화광물 주변에 침전된 2차 광물에 대한 광물학적 연구를 수행하였다. 광물학적 연구 결과, 산화환경에서 황화광물의 산화작용으로 인하여 용출된 중금속 이온과 철과 망간 이온들은 침전(Fe, Mn, Pb), 공침 (Fe, Mn, As, Pb) 및 흡착(As, Cu, Pb, Zn) 등의 화학반응을 통하여 다시 고정화됨으로서, 현장에서 자연적으로 정화되고 있는 것이 확인되었다.
산화환경에 노출된 폐광석에 포함되어 있는 황화광물은 산소와 물과의 화학반응을 통한 산화작용을 받게 되고 주변 환경에 유해한 금속원소의 용출이 발생될 것으로 예상된다. 그러나 용해된 금속이온은 침전(precipitation), 공침(coprecipitation), 흡착(adsorption)반응에 의해 수용액으로부터 제거되어 자연적으로 고정화될 수 있다. 이번 연구는 서보광산의 폐광석 내 용해된 중금속원소들의 이동을 제한하는 요인으로서 2차 산화광물의 침전 및 용해된 중금속 원소들의 흡착 가능성을 광물학적으로 연구하였다. (중략)
공침법으로 제조한 Ni-Cu-Zn ferrite를 사용하여 전파흡수체로 사용할 저온소결용 ferrite를 연구하였다. Ni 첨가량에 따른 조성비 및 가소온도와 소결온도 변화를 시켜 전파흡수특성 및 물리적 특성을 고찰하였다. XRD pattern을 통하여 spinel구조를 가짐을 확인하였고, 공침법으로 제조된 Ni-Cu-Zn ferrite 미분말이 나노입자 크기를 보였다 소결온도가 $1100^{\circ}C$이고 Ni 함량이 많을 수록 투자율이 낮고 손실계수도 높게 측정되어 흡수 능력도 좋아짐을 알 수 있고, MHz 영역에서 사용할 수 있다고 사료된다. 그리고 소결온도 $1100^{\circ}C$이고 $(Ni_{0.7}Cu_{0.2}Zn_{0.1}O)_{1.02}(Fe_{2}O_3)_{0.98}$ 조성일 때가 가장 손실이 크므로 전파흡수체로 사용할 조성임을 확인 할 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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