The activity and products distribution for the hydrogenation of butadiene and pentadiene over the gold and cobalt catalysts prepared by coprecipitation and impregnation method was investigated with using a flow reactor under atmospheric pressure. The reaction characteristics of the highly dispersed gold particles and its role were studied. The activity of the gold catalyst by coprecipitation was much higher than that by impregnation. The selectivity of butene on all gold particles was always 100% even in the absence of butadiene in the stream, but butadiene on cobalt supported catalyst was easily hydrogenated to butane. It was therefore considered that the active sites at circumferences of the gold particles possessed an unique property which took a proper affinity to hydrogen. In the hydrogenation of butadiene and pentadiene, the percentages of 1-butene and 2-pentene were 60%~70% and about 62%, respectively. The results could be simply explained by a statistical concepts of hydrogen addition.
Since the active matrix organic light-emitting diode (AMOLED) encapsulation process is very vulnerable to moisture and oxygen, high-purity nitrogen with minimal moisture and oxygen must be used. In this study, a copper-based catalyst used to remove oxygen from nitrogen in the AMOLED encapsulation process was optimized. Two-component and three-component catalysts composed of CuO, Al2O3, or ZnO were prepared through a co-precipitation method. The prepared catalysts were characterized by using BET, XRD, TPR, and XRF analysis. In order to verify the oxygen removal performance of the catalyst, several catalytic reactions were conducted in a fixed bed reactor, and the corresponding oxygen contents were measured through an oxygen analyzer. In addition, reusability of the catalysts was proven through repetitive regeneration. The properties and oxygen removal capacity of the catalysts prepared with CuO and Al2O3 ratios of 6 : 4, 7 : 3, and 8 : 2 were compared. The number of active sites of the catalyst with a ratio of CuO and Al2O3 of 8 : 2 was the highest among the 2-component catalysts. Moreover, the reducibility of the catalyst with a ratio of CuO and Al2O3 of 8 : 2 was the best as it had the highest CuO dispersion. As a result, the oxygen removal ability of the catalyst with a ratio of CuO and Al2O3 of 8 : 2 was the best among the 2-component catalysts. The best oxygen removal capacity was obtained when 2wt% of ZnO was added to the sub-optimized catalyst (i.e., CuO : Al2O3 = 8 : 2) probably due to its outstanding reducibility. Furthermore, the optimized catalyst kept its performance during a couple of regeneration tests.
Chemically and geometrically homogeneous mixing of Si3N4 powders with sintering additives(YAG, 3Y2O3$.$5Al2O3) was attempted via coprecipitation method. X-ray dot maps for the additive elements(Al and Y) showed that the additives are evenly distributed in the powder mixture prepared by coprecipitation method(CP). TEM observation of the coprecipittion-treated Si3N4 powders revealed that they are covered with extremely fine crystallites of additive. The shift in isoelectric point(IEP) of Si3N4 powders from pH 6.7 to pH 7.9 after coprecipitation mixing gave another evidence for coating of Si3N4 powders with YAG additives. SIMS analysis for composition on the surface and in the matrix of mixed powders showed that the YAG additives are highly enriched on the surface of coprecipitation-treated Si3N4 powders. Especially when a small amount of additive was used, the effect of homogeneous additive distribution on densification was preceptible: After pressureless-sintering of powder compacts containing 5 mol% YAG at 1800$^{\circ}C$ for 0.5h, a sintered density of 96.5% theoretical was obtained from the specimens prepared bycoprecipitation in comparison with 93.8% from the mechanically-mixed one.
To investigate the synthesis of $\beta$-Al2O3 and its crystallization behavior by oxalate coprecipitation method, the optimum pH range for oxalate coprecipitates has been theoretically calculated from the solubility products and the equilibrium constans of each metal ionic species and their solubility diagram wa obtained. The optimum pH range for oxalate coprecipitates at room temperature was estimated as <4. In experiment, we found that the optimum condition for oxalate coprecipitates was pH<1, which was not doped with pH controller. The Na+ ions were easily exchanged for the NH4+ ions of NH4OH which was used as pH controller, and those NH4+ ions were supposed to affect the crystallization behavior of $\beta$-Al2O3. The thermal decomposition of all complexes was almost complete below 40$0^{\circ}C$. The primary product of the decomposition process was m-Al2O3, which transformed to $\beta$"- or $\beta$-Al2O3 at temperature higher than 100$0^{\circ}C$. We found that the powder prepared at 120$0^{\circ}C$ had only $\beta$"- and $\beta$-Al2O3.EX>-Al2O3.
Proceedings of the Materials Research Society of Korea Conference
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2003.11a
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pp.113-113
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2003
고체전해질체로 사용되는 산소이온전도체로는 $Y_2$O$_3$ 안정화 ZrO$_2$가 널리 연구되어 왔고, 실질적으로 많이 사용되고 있다. 그러나 특히 대전력을 얻고자 하는 고체전해질 연료전지 분야에 있어서는 다른 재료를 찾고자 하는 많은 노력이 이루어지고 있다. 이에 CeO$_2$계 세라믹스는 ZrO$_2$계보다 낮은 온도에서 더 높은 이온전도도를 가지고 있어 많은 주목을 받고 있다. 그러나 이 CeO$_2$계를 소결시키는 데는 1$600^{\circ}C$이상의 고온을 필요로 한다. 이 런 고온의 소결온도를 낮추기 위한 방안으로는 균일하고 미세한 출발원료를 사용하거나 소결조제를 첨가하는 것 등이 있다. 균일하고 미세한 출발원료를 제조하는 연구는 국내외에서 많이 이루어지고 있으나 소결조제 첨가에 대한 연구는 별로 이루어진게 없다. 다만 국외에서 Co$_3$O$_4$, Fe$_2$O$_3$, CoO 첨가에 의한 연구가 최근에 이루어지고 있으며, 본 연구실을 중심으로 Ga$_2$O$_3$, $Al_2$O$_3$ 첨가에 대한 연구가 이루어지고 있다. 본 연구실에서는 그간 공침법으로 제조되는 소결조제 첨가 Gd$_2$O$_3$-doped CeO$_2$ 분말을 사용하여 소결조제 첨가효과를 살펴보았다.
Proceedings of the Korean Institute of Electrical and Electronic Material Engineers Conference
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1995.11a
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pp.213-216
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1995
Strontium niobate, $Sr_2Nb_2O_{7}$ was prepared by the molten stilt synthesis (MSS) and the chemical coprecipitation method (CCP). Single phase $Sr_2Nb_2O_{7}$ was obtained by MSS and CCP at $750^{\circ}C$ and $800^{\circ}C$, respectively. An intermediate phase of composition, $Sr_{5}Nb_4O_{15}$, appeared at $700^{\circ}C$ when CCP method was employed. The resulting powder was observed to have finer particles and more uniform distribution of particle sizes, as compared to those obtained through the conventional method. Such powder characteristics allowed the use of a much lower sintering temperature of $1400^{\circ}C$. Grain-orientation along (0k0) direction, which is advantageous for improving dielectric properties, was also observed. The sintering characteristics and the dielectric properties prepared by MSS and CCP, were better than those by the conventional method.
A $Ba_{2}Co_{2-x}Zn_{x}Fe_{12}O_{22}(x\;=\;0.0~2.0,\;Co_{2-x}Zn_{x}Y)$ powder was prepared by a oxidation--coprecipitation method and sintered at $1150~1250^{\circ}C$ for 4 hours. The microstructures and magnetic properties(saturation magnetization, Curie temperature), complex permeability of sintered body were measured As increasing Zn content from x = 0 to 2.0 in $Co_{2-x}Zn_{x}Y$, the real value of complex permeased from 7 GHz to 1 GHz. Because of resonance in few GHz range, Y-type hexagonal ferrite is rmre applicalble than spinel ferrite in high frequency range, and more research would be necessary to find the mechanism of the second resonance observed in higher frequency.
In synthesis of nano powders, the hard agglomeration for the synthesized powders occurred during the drying processing. In order to avoid hard agglomeration in particles the freeze drying process was used in this experiment. e fabricated the Yttira-Doped Ceria(YDC) nano powder by co-precipitation. Starting materials used in experiments were the cerium(III) nitrate and yttrium(III) nitrate solution with 야-water, which two solutions were mixed and then the precipitated hydroxides were prepared for adding sodium hydroxide. The co-precipitated powders were dried by the thermal drying at 8$0^{\circ}C$ for 24 h and by freeze drying at -4$0^{\circ}C$, 30 mtorr for 72 h. The lattice parameter and crystallite size as a function of calcination temperature was characterized by XRD analysis. The lattice parameter of YDC was decreased with addition amount of yttrium and was estimated as 5.401683 $\AA$ at $700^{\circ}C$. Crystallite size were calculated by XRD-LB method, and morphologies were confirmed with the observation of TEM and SEM. The freeze dried YDC powders had medium diameter of 17 nm with more uniform size distribution than the thermal dried YDC posers, which were mainly ascribed to the difference of agglomerates formation during drying stage.
ZST powders were synthesized by coprecipitation of (Zr4+, Ti4+)-hydroxide in the presence of SnO2 particles. Zn(NO3)2 was used as a sintering additive, and according to the adding sequence, sintering and dielectric properties were investigated. Sintered densities of ZST prepared by adding Zn(NO3)2 before calcination were a little higher than those added after calcination, and dielectric properties of the specimen added by Zn(NO3)2 after calcination were better (sintered at 125$0^{\circ}C$/2 h ; Q$\times$f(GHz)=49, 000, $\varepsilon$r=41) than before calcination (Q$\times$f(GHz)=42, 000, $\varepsilon$r=39.5). Through the observation of TEM, it was identified that the cause was due to the difference of the degree of Zn2+ diffusion into grains. With increasing sintering time from 2 to 8 hrs, grain size was doubled and dielectric properties were somewhat deteriorated.
It had been studied the structure and the magnetic properties of singel phase Co2Y(Ba2Co2Fe12O22) powder, one of the hexagonal ferrite. The material was successfully prepared by a commercially applicable coprecipitation method. Adding asqueous solution of BaCl2, CoCl2 and FeCl2(Ba2+:Co2+:Fe2+=1:1:6 in mole ratio) to a mixture of NaOH and hydrogen peroxide solution, coprecipitate was formed with rapid oxidation of ferrous to ferric ion. The coprecipitate transformed to single phase Co2Y powder at heat treatment temperatures as low as 900$^{\circ}C$. The shape of Co2Y particles obtained at 900$^{\circ}C$ was hexagonal plate-like (diameter∼$\mu\textrm{m}$, aspect ratio>10). The structure of the Co2Y was refined by a Rietveld analysis of the measured X-ray diffractogram. The lattice parameters are ao=5.8602${\AA}$ and co=43.512${\AA}$. Co2Y is a soft magnetic material with saturation magnetization 30 emu/g and coecivity 170 . A standard X-ray diffraction pattern for Co2Y is proposed as well.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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