대기압 플라즈마 처리 및 글리시딜 메타크릴레이트(glycidyl methacrylate, GMA) 그래프트 공중합을 통해 폴리에틸렌(polyethylene, PE)의 표면을 개질하였다. 우선 RF-power, 플라즈마 처리시간, Ar의 유량, 처리 시편의 이동속도를 변화시켜 PE의 표면을 플라즈마 처리하고, 처리된 각 시편들의 접촉각 측정과 표면자유에너지 계산을 통하여 최적의 플라즈마 표면처리 조건을 구하였다. 그 결과 최적 표면처리 조건은 RF-power 200W, 플라즈마 처리시간 600 sec, Ar 유량 5 LPM, 처리 시편의 이동속도 20 mm/sec 이었다. 이 조건하에서 처리된 PE 표면에 GMA를 최대한 많이 도입하기 위하여 GMA 농도와 반응온도, 반응시간을 변수로 그래프트 공중합을 수행하였다. 반응전후 시편의 질량차이 분석을 통하여 각 시편들의 그래프트도(grafting degree, GD)를 측정하고, 가장 높은 GD를 얻을 수 있는 그래프트 공중합 반응조건을 결정하였다. 그 결과 GMA 최대 도입 조건은 GMA 농도 20 vol%, 반응온도 $80^{\circ}C$, 반응시간 4 hr 이었다.
단백질에 대한 비닐 단위체의 그라프트 공중합 실험결과를 기초로하여 유기물과 Ce(IV)이온의 산화환원계에 의하여 개시되는 중합반응에 대하여 중합반응 메카니즘을 추구하였다. Ce(IV) 이온에 의한 산화성 종결반응을 고려하여 반응속도식을 유도 하였으며 Ce(IV) 이온 농도가 클때와 작을 때를 별개로 취급하여 Ce(IV) 이온 농도의 변화에 따라 그라프트 수득률의 최대점이 나타나는 현상을 설명하였다.
주사슬에 oligo(oxy ethylene) 팬던트를 갖는 poly(o-hydroxyamides)(PHAs) 공중합체를 저온에서 용액 중축합 반응에 의해서 합성하였다. 이들 공중합 전구체들의 특성은 1H-NMR, FT-IR, DSC, TGA, UTM 그리고 LOI 등을 이용하여 조사하였다. $35^{\circ}C$의 DMAc 또는 DMAc/LiCl 용액하에서 측정된 PHAs의 고유점성도는 0.74~1.42 dL/g의 범위를 보였다. 전구체들의 용해도는 oligo(oxy ethylene) 단위의 증가와 함께 증가하였으나, polybenzexazoles(PBOs)는 다양한 용매에도 거의 용해되지 않았다. 공중합 전구체들의 분해온도는 질소분위기하에서 $408{\sim}664^{\circ}C$의 범위를 보였고, $900^{\circ}C$에서 char 수득률은 13~59%의 값을 보였다. 공중합 전구체들의 기계적 성질과 난연특성은 oligo(oxy ethylene) 단위가 증가함에 따라 감소하였다.
폴리부틸렌테레프탈레이트 (poly(butylene terephthalate), PBT)와 파라아세톡시벤조산 (p-acetoxybenzoic acid, ABA)을 용융 에스테르 교환반응시킴으로써 주쇄 고분자에 강직한 벤젠고리가 도입된 poly(butylene terephthalate-co-oxybenzoate) (PBOT)를 합성하였다. PBT와 ABA를 다양한 조성비에서 중합하는 과정의 속도론적 고찰을 통해 ABA의 단독중합 속도상수와 PBT에의 공중합 속도상수 및 그 비를 구하였으며 각각의 활성화에너지를 구하였다. PBT와 ABA의 조성비를 4/6, 5/5, 6/4로 하고 온도를 각각 250, 260, 27$0^{\circ}C$로 하여 실험한 결과 공중합반응은 ABA함량이 낮고 또 그 전환율이 크지 않을 경우 의사 2차반응으로 볼 수 있었다. 이때의 공중합 속도에 대한 단독중합 속도의 비는 1.08에서 3.17사이의 값을 가졌으며, ABA함량과 온도가 높을수록 큰 값을 가졌다. 이로써 PBT/ABA계의 공중합은 반응온도가 높고 ABA의 조성비가 클수록 ABA의 블록성이 강해지는 경향을 나타내었다.
고분자물질의 용도는 다양하다. 그러나, 열에 약한 것이 고분자물질의 가장 큰 단점으로서 이러한 열화현상은 피하거나 예방되어야 할 과제이다. 이런 과정을 제거하거나 지연시키는 작업 즉, 안정화가 필요하다. 따라서 공중합물질을 제조하는 과정은 안정화에 큰 영향을 미치고, 특히 유리전이온도나 기계적 강도를 높이기 위하여는 공중합에 의한 조성변화가 필요하다. 그 외에 형태학적 입자나 오염물질들도 안정화에 영향을 미치고, 고분자의 입체규칙도 역시 안정화에 영향을 미친다.(중략)
폴리올 주 사슬에 에스테르기를 도입하기 위한 방법으로 산화프로필렌 (propylene oxide, PO)과 무수 프탈산(phthalic anhydride, PA)의 공중합을 이중금속 시안염 촉매 존재 하에서 수행하였다. 이중금속 시안염 촉매는 이 공중합에 매우 효율적인 촉매임을 알 수 있었으며, 이 공중합에 대한 반응성비는 변형 Kelen $T{\ddot{u}}d{\ddot{o}}s$ 식을 이용하여 구한 결과 $r_1(PA)\;=\;0$, $r^2(PO)\;=\;0.248$이었다. 주 사슬에 함유되어 있는 PA의 함량이 1.0, 2.1, 7.52, 11.42 mol%인 4가지 폴리을 시료를 이용하여 경질부 함량이 19 wt%인 열가소성 폴리우레탄을 제조하였다. PA의 함량이 증가할수록 신율은 낮아졌으며, 인장강도와 인장탄성율은 증가하는 경향을 보였다. PO와 PA를 공중합 하여 폴리올에 도입되는 PA의 함량을 조절함으로써 결과적으로 폴리우레탄의 물성을 조절할 수 있음을 알 수 있었다.
$\alpha$,$\omega$-Dichlorohexamethyltrisiloxane의 aniline과 고리 반응으로부터 N-phenylcyclotrisiloxazane($D_3^{NPh}$)을 합성하고 이를 hexamethylcyclotrisiloxane$D_3$과 이온 공중합시켜 poly(dimethylsiloxane-co-N-phenylsiloxazane)공중합체(PDMS-NPSOX)를 제조하였다. 이를 chloroethyl methacryalte에 도입하여 PDMS-NPSOX unit가 도입된 아크릴 단량체를 제조하였으며, 이를 MMA 및 n-butyl acrylate와 공중합시켜 PDMS-NPSOX가 도입된 삼원 아크릴 공중합체를 제조하고, 그 특성을 조사하였다. 단량체 조성은 생성 공중합체의 $T_g$가 25 $^{\circ}C$가 되도록 선택하여 공중합시켰다. 공중합체에서 PDMS만 도입된 경우 $T_g$가 20 $^{\circ}C$인데 비하여 PDMS-NPSOX unit이 도입됨에 따라 25 $^{\circ}C$로 증가되었으며 접착력도 1.76 N/cm에서 2.23 N/cm로 증가되었다.
누에고치로 부터 온수로 추출된 세리신을 Sephadex G-75와 G-150을 사용하여 $25^{\circ}C$와 $70^{\circ}C$의 두 온도에서 겔 여과함으로써 분자량 분포를 조사한 결과, 온수추출 세리신의 분자크기에 따른 분포는 가열시 가수분해를 고려한다면 한가지 프렉숀임이 밝혀졌다. 수용성 단백질인 세리신과 아크릴로니트릴의 공중합반응에서 세리신/아크릴로니트릴/물-계는 균일계를 이루며 개시제로서는 단백질에 대하여 효과적이라고 알려진 ceric ammonium nitrate를 사용하였다. 개시제 농도가 증가함에 따라 공중합체의 수득량도 증가하나 어느 특정농도 (0.03 M 세륨염)에서 최대 수득량을 주고 그 이상의 농도에서는 오히려 감소하였다. 세리신 농도의 증가, 아크릴로니트릴 단위체 농도의 증가에 따라서는 일반적으로 공중합체의 수득량도 증가하였다. 그라프트 공중합체의 확인과 조성은 주로 IR 스펙트럼에 의하였고 그라프트율은 200% 내지 1,900%의 넓은 분포를 보였다. 공중합체의 세리신 부분을 가수분해한 후 그라프트된 아크릴로니트릴 중합체의 분자량을 측정한 결과 약 7,000 정도였다.
2-hydroxyethyl methacrylate(HEMA)나 스틸렌을 단독 혹은 혼합하여 ${\gamma}-ray$를 사용한 동시조사법으로 불소수지 필름에 공중합시켰다. 단량체 농도, 조사속도, 조사량, 용매형태 및 HEMA와 스틸렌의 혼합조성비가 방사선 그라프트율에 미치는 영향을 검토하였다. HEMA 단독으로 불소수지 필름에 그라프트시킨 경우의 그라프트율은 자주 적었으나 HEMA와 styrene 혼합물의 그라프트 공중합은 좋은 수율을 나타내었다. 그라프트 용액에 황산을 첨가하면 그라프트율 상승효과가 나타났다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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