연구목적: 일상생활의 편의를 위해 개발된 고흡수성 중합체가 생산 및 저장 사업장에서 크고 작은 발화 사고가 발생하고 있는 바, 이에 대한 화재사고 예방대책 수립을 위한 실험적인 기초자료의 확보를 위해 이 연구를 수행하였다. 연구방법: 시료용기를 가로 및 세로는 0.2m로 고정하고, 폭을 각각 3cm, 5cm, 7cm, 그리고 14cm의 크기로 직육면체 형태로 하여 무한평판에 접근하게 하였다. 미리 설정된 온도제어 프로그램에 따라 소정의 온도로 가열되게 한 항온조 중심부에 시료용기를 고정시키고 중심부의 온도가 설정하여 둔 온도보다 20℃이상 상승한 경우를 「발화」한 것으로, 시료의 중심부 온도가 설정하여 둔 온도와 유사하게 지속되었을 경우를 「비발화」한 것으로 판정하였다. 연구결과: 자연발화의 한계온도는 시료용기의 폭이 3cm일 때 212.5℃, 5cm일 때 202.5℃, 7cm일 때 192.5℃, 그리고 14cm일 때에는 177.5℃로 산출되었다. 최고의 온도에 도달되는 발화를 위한 유도시간은 3cm일 경우 약 42시간, 5cm일 경우 약 91시간, 7cm일 경우 약 151시간, 그리고 14cm일 경우 약 300시간으로 나타났다. 결론: ① 시료용기의 크기가 커질수록 자연발화온도는 낮아지고, 최고의 온도에 도달되는 발화를 위한 유도시간은 길어졌다. ② 겉보기활성화에너지는 39.30 [kcal/mol]으로 산출되었으며, 상관도는 99.5%였다.
랫드와 마우스에서 고흡수성 중합체인 폴리(아크릴산소다-아크릴산)의 급성경구 독성시험을 수행하였다. 본 시험물질을 최고 10 g/kg까지 corn oil에 현탁하여 1회 경구투여하고 2주간 관찰한 결과, 사망사례가 없었으며 일반적인 임상증상 관찰시 특기할 만함 독성증상이 나타나지 않았고, 체중변화도 대조군과 유의성있는 차이를 보이지 않았다. 또한 부검후 각 장기의 육안적 관찰 결과도 이상소견이 없었다. 따라서 본 실험에 사용한 폴리(아크릴산소다-아크릴산)은 $LD_{50}$가 10 g/kg 이상일 것으로 사료되며, 10 g/kg까지 투여하였을 때 랫드와 마우스에서 특이한 독성이 관찰되지 않았다.
아크릴 아마이드를 자가 중합하여 NaOH로 가수분해시켜 제조된 고 흡수성 고분자 중합체(CPAM-AS-hyd)를 수분조건을 달리한 토양에 시용 한 후 토양수분 보유력, 양분변화 및 배추생육 효과를 조사한 결과를 요약하면 다음과 같다. 배추의 출현 율은 무시용 구가 89%, CPAM-AS-hyd 시용 구가 98% 이었으며, CPAM-AS-hyd 처리시 토양수분 보유력 변화는 관개 5일 후 무시용 구의 토양수분 함량은 20.7%, CPAM-AS-hyd 처리 구는 25.4~27.6% 이었으며 관개 10일 후 무시용 구는 11.7%. CPAM-AS-hyd 처리 구는 13.1~16.3 이었다. 무시용 구는 관개 10일 후 작물이 위조 점에 도달한 반면 CPAM-AS-hyd 처리 구는 관개 15일 이후에 위조점에 도달 되었다. 상토에 CPAM-AS-hyd를 시용함으로서 육묘 기간을 약 5일 정도 단축시킬 수 있었으며, 상토 내 $NO_3-N$ 함량은 CPAM-AS-hyd를 시용 함으로서 육묘 시기가 경과할수록 증가하는 경향이었다. 배추 재배 시 CPAM-AS-hyd 시용 효과 시험에서 관수점 0.2bar 구의 관개량은 무시용이 1.87톤, 5kg $10a^{-1}$ 시용이 1.65톤, 10kg $10a^{-1}$ 시용이 1.53톤이었으며, 0.5bar 구의 무시용은 1.38톤, 5kg $10a^{-1}$는 1.25톤 그리고 10kg $10a^{-1}$는 1.15톤이었다. 또한 CPAM-AS-hyd 시용에 의해 관수 점에 도달되는 기간도 무시용 구에 비해 2~3일 정도 길어 졌으며 관개 량도 절약할 수 있었다. 배추의 수량은 0.2bar구에서 무시용에 비하여 9% 증수되었으며, -0.5bar구에서는 34%의 증수 효과가 있었다. CPAM-AS-hyd 시용 후 토양 중 $NH_4-N$와 $NO_3-N$ 함량 변화는 배추 정식 10일후 무시용 구에 비하여 감소하였으나, 정식 20일 이후부터는 토양 중 질소함량이 증가하였다. CPAM-AS-hyd가 처리됨으로서 식물체 중 T-N, CaO, MgO, $K_2O$ 등 양분 흡수 량이 증가되었으나, $P_2O_5$은 무시용 구와 CPAM-AS-hyd 처리간 뚜렷한 경향을 보이지 않았다.
Crude MDI를 정제하여 고순도의 Momeric MDI와 반응성이 양호한 Polymeric MDI를 얻기 위해 1차 및 2차 증류의 최적조건을 검토하였으며, Monomeric MDI의 변색 및 중합방지를 위하여 첨가제 사용 실험을 하였다. 또한 Polymeric MDI는 표준 Polyol system으로 우레탄 반응을 유도하여 반응성을 조사하였다. 1차 증류에서 증류분이 약 32wt%일 때 4,4'-MDI의 함량이 98wt% 이상으로 유지되었으며, 2차 증류에서는 2,4'-MDI의 혼입을 최소화하기 위해 초류분을 약 20wt% 분리하고 잔류분으로 약 9wt%를 남겼다. 환류비를 2이상으로 유지했을 때 최종 증류분인 Monomeric MDI의 응고점은 $38.4^{\circ}C$ 이상으로 나타났다. Monomeric MDI는 매우 불안정하여 착색이 용이하고 자체 중합체를 형성한다. 따라서 이를 방지하기 위해 페놀계 1차 산화방지제 및 인계 2차 산화방지제, UV 흡수제, Hindered amine계 광안정제를 조합하여 사용하고, 중합방지제로는 Benzoyl chloride를 사용한 결과 45일 경과 후에도 색은 APHA 20이하이고, Dimer 생성율은 0.36wt% 이하로 유지되었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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