• Title/Summary/Keyword: 고체상 합성

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GNP and Pechini 법에 의한 Cathode용 $(La{1-x}Sr_x)MnO_3$ 분말 합성 및 특성 (Preparation and Properties of Cathode $(La{1-x}Sr_x)MnO_3$ Powder by GNP and Pechini Process)

  • 이미재;박상선;이경희;최병현
    • 한국전기화학회:학술대회논문집
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    • 한국전기화학회 2002년도 연료전지심포지움 2002논문집
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    • pp.117-122
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    • 2002
  • 고체산화물 연료전지의 구성요소인 양극(공기극)을 GNP와 Pechini 법을 이용하여 $(La{1-x}Sr_x)MnO_3$ 양극을 합성하여 합성한 분말의 특성과 단위전지로 사용하기 위한 조건에서의 특성을 측정하였다. GNP로 합성한 분말의 경우 직접 $(LaSr)MnO_3$ 단일 결정상을 얻을 수 있었으나, Pechini 법으로 합성한 분말의 경우는 비정질이었다. 또한 각각의 방법으로 합성한 분말의 입자형태는 구형이었고 1차상 입자크기는 GNP가 40nm, Pechini, 법으로 합성한 경우 20nm 정도의 크기를 갖고 있었다. GNP로 합성한 분말의 입자크기와 비표면적의 경우 glycine의 첨가량이 증가함에 따라 입자크기는 감소하였으나 최적 glycine 첨가량은 2.0mole 였고, 이 때 평균2차상의 입자크기는 $13.24{\mu}m$로 agglomeration 되어있었다. 최적 cathode조성은 GNP법으로 합성한 $(La_{0.9}Sr_{0.1}MnO_3$로서 가능하였고, 이 조성에서의 열팽창계수는 $9.89\times10^{-6}/^{\circ}C$이고, 전기전도도($1200^{\circ}C$에서 2시간소결)는 110 S/cm을 나타내었다.

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다이아몬드상 카본 박막의 Friction Force Microscopy 분석 (Friction Force Microscopy Analysis of Diamond-like Carbon Films)

  • 최원석;이종환;송범영;허진희;유진수;홍병유
    • 한국전기전자재료학회:학술대회논문집
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    • 한국전기전자재료학회 2008년도 하계학술대회 논문집 Vol.9
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    • pp.181-181
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    • 2008
  • DLC (Diamond-like Carbon) 박막은 높은 내마모성과 낮은 마찰 계수, 화학적 안정성 및 적외선 영역에서의 높은 투과율과 낮은 광 반사도, 높은 전기저항과 낮은 유전율, 전계방출특성 등 여러 가지 장점을 가진 물질이다[1]. 최근에는 DLC 박막의 여러 장점들과 산과 염기 유기용매에 대한 화학적 안정성으로 인하여 인조관절에서 인공심장의 판막에 이르기까지 의공학 관련 부품소재로 응용되고 있으며 내구성과 안정성에 있어서 탁월한 성능을 보여주고 있다. 또한 DLC 박막의 높은 경도와 낮은 마찰 계수, 부드러운 박막 표면 (수nm의 RMS 거칠기)의 장점을 살려 마그네틱 미디어와 하드디스크의 슬라이딩 표면에 사용되어지고, MEMS (Micro-Electro Mechanical System) 소자와 MMAs (Moving Mechanical Assemblies)의 고체윤활코팅으로 활용하여 미세기계의 내구성과 성능 향상을 도모할 수 있다. 이와 같이 DLC 박막은 다양한 분야에 응용되고 있으며, 박막이 지닌 여러 가지 장점들로 인하여 더 많은 분야에 응용될 가능성을 지닌 물질이다. 그러나 수 ${\mu}m$이상의 두께에서 박막이 높은 잔류응력 (residual stress)을 가지고, 열에 취약하여 이의 개선에 관한 연구들이 진행되어 지고 있다 [2]. 따라서 사용되는 목적에 따라 용도에 맞는 양질의 DLC 박막을 합성하기 위해선 합성 장치의 개발과 다양한 실험을 통한 최적의 합성조건 도출 등의 노력이 요구된다. 또한 DLC 박막 합성시의 여러 가지 증착 방법에 따른 박막 물성에 대한 재현성 확보 및 박막 증착에 관한 명확한 메커니즘 규명이 아직까지는 불분명하여 이에 관한 연구가 시급하다. 따라서 본 연구에서는 MEMS 소자와 MMAs의 고체윤활코팅으로 사용가능한 DLC 박막을 RF PECVD (Plasma Enhanced Vapor Deposition) 방식으로 합성하고 후열처리 온도에 따른 DLC 박막의 마찰계수 변화를 박막에 훼손을 주지 않는 FFM (Friction Force Microscopy) 방식을 사용하여 분석하였다.

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BCN 박막의 합성과 전기적 특성 분석

  • 전승한;송우석;정대성;차명준;김성환;박종윤
    • 한국진공학회:학술대회논문집
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    • 한국진공학회 2013년도 제44회 동계 정기학술대회 초록집
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    • pp.617-617
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    • 2013
  • 최근 그래핀 연구와 더불어 2차원 구조의 나노소재에 대한 관심이 급증하면서 육각형의 질화붕소(hexagonal boron nitride; h-BN) 박막(nanosheet) [1]이나 붕소 탄화질화물(boron caronitride; BCN) 박막 [2,3]과 같은 2차원 구조체에 대한 연구가 활발히 진행되고 있다. 그 중 BCN은 반금속(semimetal)인 흑연(graphite)과 절연체인 h-BN이 결합된 박막으로 원소의 구성 비율에 따라 전기적 특성을 제어할 수 있다는 장점이 있다. 따라서 다양한 나노소자로의 응용을 위한 연구가 활발히 진행되고 있다. 본 연구에서는 폴리스틸렌(polystyrene, PS)과 보레인 암모니아(borane ammonia)를 고체 소스로 이용하여 열화학기상증착법으로 BCN 박막을 SiO2 기판 위에 직접 합성하였다. SEM과 AFM 관측을 통해 합성된 BCN 박막의 두께가 약 10 nm이며, RMS roughness가 0.5~2.6 nm로 매우 낮은 것을 확인하였다. 합성과정에서 PS의 양을 조절하여 BCN 박막의 탄소의 밀도를 성공적으로 제어하였으며, 이에 따라 전기적인 특성이 제어되는 양상을 확인하였다. 또한 합성온도 변화에 따른 BCN 박막의 전기적인 특성이 제어되는 양상을 확인하였다. 추가적으로 같은 방법을 이용하여 BCN 박막을 Cu 위에서 합성하여 SiO2 기판위에 전사하였다. 합성된 BCN 박막의 구조적 특징과 화학적 조성 및 결합 상태를 투과전자현미경(transmission electron microscopy), X-선 광전자 분광법(X-ray photoelectron spectroscopy), 라만 분광법(Raman spectroscopy)을 통해 조사하였고, 이온성 용액법(ionic liquid) [4]을 이용하여 전계효과 특성을 측정하였다.

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Solid SCR용 암모니아 저장물질인 Magnesium Ammine Chloride의 합성방법 및 물질특성 연구 (A Study on Synthetic Method and Material Characteristics of Magnesium Ammine Chloride as Ammonia Transport Materials for Solid SCR)

  • 신종국;윤천석;김홍석
    • 대한기계학회논문집B
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    • 제39권11호
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    • pp.843-851
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    • 2015
  • 질소산화물 저감에 사용하는 solid SCR용 고체상 암모늄 저장물질의 하나인 magnesium ammine chloride에 대한 실험실 규모에서의 제조방법과 제조한 물질의 분석연구를 수행하였다. 기저물질인 염화마그네슘에 암모니아 가스를 흡착하기 위한 실험조건의 도출을 위하여, Van't Hoff Plot으로 평형압 선도를 계산하였고, 간이반응기를 제작한 후, magnesium ammine chloride를 제조하였다. DA, IC, FT-IR, XRD, SDT 등으로 제조한 시료의 성분을 분석하였고, 제조한 시료에 수분이 존재한다는 것을 알 수 있었다. 암모니아 가스 흡착률을 증대하기 위하여 수분 제거에 적절한 새로운 실험방법을 제안하였고, 제안한 방법을 적용한 결과, 암모니아 가스의 흡착률이 대략 100%에 도달하였다.

상전환법에 의한 미세다공성 분리막의 제조와 한외여과특성

  • 임경빈;홍영기;이재달;배기서
    • 한국섬유공학회:학술대회논문집
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    • 한국섬유공학회 1998년도 가을 학술발표회논문집
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    • pp.469-472
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    • 1998
  • 상업적으로 유용한 대부분의 합성고분자막들은 상전환법(phase inversion process)이라는 방법에 의해서 제조된다. 이 제조공정에서는 단일 고분자(homogeneous polymer)용액에 존재하는 용매를 비용매와 교환함으로써 액체로부터 고체로 상이 전환된다. 그리고 pore의 크기나 pore의 크기분포와 같은 막의 구조를 결정하는 요인은 일반적으로 용질의 입자크기 또는 분자크기 및 화학적 성질에 기인한다[1-3]. (중략)

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유기-무기 페로브스카이트 복합소재의 고체-고체 상전이 (Solid-solid phase transitions of organic-inorganic perovskite hybrids)

  • 허영덕;김지현
    • 한국결정성장학회지
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    • 제15권2호
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    • pp.86-91
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    • 2005
  • 층상 구조의 유기-무기 페로브스카이트 복합 소재 $(C_nH_{2n+1}NH_3)_2CuC1_4$ (n=6, 8, 10, 12)을 합성하였다. $(C_nH_{2n+1}NH_3)_2CuC1_4$ 화합물에서 긴 사슬의 양성자화된 알킬 암모늄 이온은 기울어진 이중층의 구조로 $CuCl_6$ 팔면체의 구석을 공유하고 있는 페로브스카이트형의 층들 사이에의 삽입되었다. 페로브스카이트 층상 화합물에서의 3개의 고체상을 HT-XRD와 DSC를 사용하여 조사하였다. $(C_nH_{2n+1}NH_3)_2CuC1_4$ 화합물은 단계적인 층간거리의 증가와 함께 고체-고체 상전이 현상을 보여준다 3개의 다른 구조는 긴 사슬의 양성자화된 알킬 암모늄 이온의 형태 변화로 설명하였다.

상 안정화제가 $Na^+$-Beta-Alumina 고체 전해질의 상 형성 및 소결밀도에 미치는 영향 (Effect of Phase Stabilizers on the Phase Formation and Sintering Density of $Na^+$-Beta-Alumina Solid Electrolyte)

  • 이기문;이성태;이대한;이상민;임성기
    • 공업화학
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    • 제23권6호
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    • pp.534-538
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    • 2012
  • $ Na^+$-beta-alumina 고체전해질을 고상반응법을 통해 합성하였으며, 두 종류의 안정화제 $Li_2O$와 MgO가 상 형성 및 소결밀도에 미치는 영향을 비교 분석하였다. 합성온도에 따른 ${\beta}/{\beta}^{{\prime}{\prime}}$-alumina 상 분율 분석을 위해, [$Na_2O$] : [$Al_2O_3$] = 1 : 5의 고정된 몰 비에서 하소온도를 $1200{\sim}1500^{\circ}C$로 변화하여, 각각 2 h동안 하소하였다. $Li_2O$를 안정화제로 사용한 경우에는 $1500^{\circ}C$에서 2차 상 전이가 발생해 ${\beta}^{{\prime}{\prime}}$-alumina 상 분율의 증가가 나타났지만, MgO를 첨가했을 때는 하소온도에 관계없이 상 분율이 유지되었다. 또한 disc 형태의 $Na^+$-beta-alumina 샘플을 $1550{\sim}1650^{\circ}C$의 온도에서 각각 30 min 소결한 후 상대 소결밀도, 상 변화 및 미세구조를 분석하였다. $Li_2O$를 안정화제로 사용하였을 때, 소결온도 $1600^{\circ}C$에서 ${\beta}^{{\prime}{\prime}}$-상 분율과 상대밀도가 각각 94.7%와 98%로 가장 높은 값을 나타냈으며, MgO를 안정화제로 사용하였을 경우, 소결온도의 증가에 따라 상대밀도가 크게 증가하는 결과를 보였다.

나노 구조의 $CeO_2$ 합성과 전기화학적 특성 분석 (Synthesis and electrochemical characterization of nano structure $CeO_2$)

  • 조민영;이재원;박선민;노광철;최헌진
    • 한국전기전자재료학회:학술대회논문집
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    • 한국전기전자재료학회 2009년도 하계학술대회 논문집
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    • pp.462-462
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    • 2009
  • $CeO_2$는 고체 산화물 연료전지 (SOFC, soild oxide fuel cell)의 전해질 재료와 CMP(Chemical Mechanical Polishing) 슬러리 재료, 자동차의 3원 촉매, gas sensor, UV absorbent등 여러 분야에서 사용되고 있다. 본 연구에서는 위의 활용범위 외에 $CeO_2$의 구조적 안정성과 빠른 $Ce^{3+}/Ce^{4+}$의 전환 특성을 이용하여 lithium ion battery의 anode 재료로서 전기화학적 특성을 알아보고자 실험을 실시하였다. $CeO_2$ 합성에 사용되는 전구체인 cerium carbonate의 형상 및 크기, 비표면적과 같은 물리화학적 특성이 $CeO_2$ 분말의 특성에 직접적인 영향을 주기 때문에 전구체의 합성 단계에서 입자의 특성을 조절하였다. 전구체 합성의 출발원료로 cerium nitrate hexahydrate 와 ammonium carbonate를 사용하였고 반응온도 및 농도 등을 변화시켜 입자의 형상 및 결정상을 fiber형태의 orthorombic $Ce_2O(CO_3)_2{\cdot}H_2O$와 구형의 hexagonal $CeCO_3OH$의 세리아 전구체를 합성하였다. 이를 $300^{\circ}C$에서 30분 동안 하소하여 전구체의 입자형상을 유지하는 cubic $CeO_2$를 합성하고 X-ray diffraction, FE-SEM, micropore physisorption analyzer 분석을 통하여 입자의 결정상과 형상, 비표면적 등을 비교 분석하고 $Li/CeO_2$ couple의 충,방전 용량과 수명특성을 비교 분석하여 $CeO_2$의 전기화학적 특성을 알아보았다.

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생체재료로의 다이아몬드상 카본 박막의 특성

  • 김동환;김현이;이광렬;김형우;이인섭
    • 한국진공학회:학술대회논문집
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    • 한국진공학회 2000년도 제18회 학술발표회 논문개요집
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    • pp.130-130
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    • 2000
  • 타이타늄(CP Ti)과 타?늄합금은 인체의 골격을 구성하고 있는 물질과 가장 흡사한 물리적 성질과 우수한 생체적합성으로 인해 임플란트용 재료로 많이 사용되고 있으며, 최근에 인공관절이나 치근으로의 사용이 증가하고 있다. 그러나 교합면에서의 취약한 마모특성으로 인해 wear debris에 의한 골 흡수 및 이완 등을 야기하는 문제점으로, 이의 개선에 관한 연구가 활발히 진행되어 왔다. 다이아몬드상 카본 (Diamond-Like-Carbon) 박막은, 다이아몬드와 유사한 높은 경도, 내마모성 그리고 화학적 안정성 등의 매우 우수한 물리화학적 특성을 가지고 있는 박막재료로 고체 윤활박막으로서 hard disk나 VCR head drum의 보호막, 우주항공기의 bearing 재료코팅 등으로의 적용이 최근에 급격히 증가하고 있다. 본 연구에서는 이와 같은 특성을 지닌 다이아몬드상 카본 박막의 생체재료로의 적용을 위해, CP Ti과 Ti-6Al-4V에 13.56MHz를 사용하는 r.f PACVD법으로 DLC를 증착하여 생체적합적 특성을 조사하였다. C6H6 가스를 사용하여 1$\mu\textrm{m}$의 두께로 DLC 박막을 증착하였으며, 기판과의 밀찰력 향상을 위해 Si을 증간층으로 합성하였다. 마모특성은 pin-on-disk type wear tester을 사용하였으며 직경 5mm의 ruby ball로 실험을 수행하였다.

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HPLC/DAD/ESI-MS를 이용한 혈장시료 중 갑상선 호르몬 분석 (Determination of thyroid hormones in plasma samples by high performance liquid chromatograph/diode array detector/electrospray ionization mass spectrometer)

  • 곽선영;문명희;표희수
    • 분석과학
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    • 제20권5호
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    • pp.424-433
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    • 2007
  • 혈장시료 중의 갑상선 호르몬을 고체상 추출법을 이용하여 추출한 후 HPLC/DAD/ESI-MS (high-performance liquid chromatograph/diode array detector/electrospray ionization-mass spectrometer)를 사용하여 분석하였다. 7종의 thyroid hormones의 HPLC 분리조건은 Hypersil ODS 컬럼(4.6 mm I.D., 250 mm length, particle size $5{\mu}m$)을 사용하고 ammonium formate buffer와 아세토나이트릴을 이동상으로 하여 기울기 용리한 결과 완전 분리가 가능하였으며, UV spectra 및 질량스펙트럼을 확인할 수 있었다. 고체상추출법에 의한 전처리 최적 조건을 조사한 결과 시료를 pH 3으로 한 후 C18 고체상을 사용하여 4 mL의 메탄올로 용리할 경우 회수율이 74.5-115.7%로 나타났다. HPLC/ESI-MS를 이용하여 20-500 ng/mL범위에서 검량선을 작성한 결과 $r^2$값은 0.9939-0.9978으로 나타났으며 검출한계는 20-50 ng/mL (38.1-162.8 pmol/mL)로 계산되었다. 정상인의 혈장에서 thyroxine의 정량이 가능하였으며 그 결과 50.98-112.97 ng/mL로 검출되었다.