• 제목/요약/키워드: 고정상 컬럼

검색결과 24건 처리시간 0.03초

산증류-HPLC법과 모니어윌리암스변법을 이용한 절임류중의 이산화황 함량 분석 (Determination of Sulfur Dioxide in Pickles by Acid Distillation-HPLC Method and Monnier Williams Modified Method)

  • 정소영;김일영;김성단;장미라;장민수;한기영
    • 한국식품과학회지
    • /
    • 제35권6호
    • /
    • pp.1028-1032
    • /
    • 2003
  • 절임류에 함유된 이산화황함량의 정확한 분석을 위해 산 증류후 HPLC-UV detector를 이용한 방법과 Monnier-Williams변법으로 실험해보았다. 산증류-HPLC-UV법은 절임류중의 아황산염을 산증류 시킨 후 발생하는 이산화황을 1% triethanolamine용액에 흡수시켜 이를 UV 240nm에서 정량하는 것으로서, 고정상은 음이온 교환컬럼을, 이동상으로는 1.8mM $Na_2Co_3$와 1.7mM $NaHCO_3$용액을 사용하였다. 이 방법으로 단무지에 아황산염을 첨가하여 실험 한 결과 $84.0{\sim}91.7%$의 회수율을 얻었다. 시중에 유통되는 48종의 절임류에 대해 모니어윌리암스변법과 산증류-HPLC-UV법을 이용하여 이산화황 함량을 조사해본 결과, 산증류-HPLC-UV법에 비해 모니어월리암스법에서 휘발성 산으로 인해 높은 농도를 나타내었다. 산증류-HPLC-UV법으로 분석한 절임류의 이산화황 농도는 불검출${\sim}173.05ppm$이었고, 기준인 30ppm을 초과하는 제품은 3건이었다.

지리산 오갈피나무로부터 Acanthoside-D의 추출 및 정제 (Extraction and Purification of Acanthoside-D from Acanthopanax chilsanensis)

  • 이광진;강지훈;노경호
    • KSBB Journal
    • /
    • 제16권1호
    • /
    • pp.71-75
    • /
    • 2001
  • 지리산 오갈피에 주로 포함된 Acanthoside-D은 인삼과 유사한 물질로 알려져 있다. Acanthoside-D에 대한 분석용뿐만 아니라 제조용에서의 실험조건을 구하는 것이 연구의 목적이 된다. 지리한 오갈피의 줄기의 파우더를 ethanol 용액으로 추출한 후 hexane으로 분배하였다. 정제된 추출액을 $\mu$-Bondapak $C_{18}$ (3.9 $\times$ 300 mm, $10\mu\textrm{m}$) 칼럼을 이용하여 지라산 오갈피 줄기에 포함된 Acanthoside-D를 분리하기 위한 분석조건을 확립하였다. 본 연구의 결과에 의하면 목적물질인 Acanthoside-D를 분리하기 위해 이동상의 조성은 water/acetonitrile/methanol=80/14/6 %(v/v)이었고, 유속은 1.0 mL/min, UV 검지기는 210 mm로 고정하였다. 위의 분석조건을 이용하여 반제조용 컬럼(3.9 $\times$ 300 mm, $15\mu\textrm{m}$,Lichrospher 100RP-18)에서 분리 가능한 최대 주입량은 $250\mu\textrm{L}$ 이었다.

  • PDF

백운풀의 지표성분 설정 및 품질표준화를 위한 정량 분석법 (Simultaneous HPLC Determination of Marker Compounds for the Standardization of Hedyotis diffusa)

  • 방한열;양은주;김정아;송경식
    • 생명과학회지
    • /
    • 제23권8호
    • /
    • pp.1025-1031
    • /
    • 2013
  • 백운풀의 품질표준화를 위하여 지표 성분을 설정하고자 하였다. 백운풀의 에탄올 추출물 중 비교적 백운풀에 특이하고, 다량 함유되어 있는 화합물을 분리한 다음 $^1H$$^{13}C$-NMR을 이용하여 구조 동정한 결과, HD1 (digitolutein), HD2 (2-hydroxy-3-methylanthraquinone), HD3 [(E/Z)-6-O-p-coumaroyl scandoside methyl ester, 4:1] 및 HD4 [(E/Z)-6-O-p-methoxycinnamoyl scandoside methyl ester, 4:1]의 4 종 화합물을 표준품으로 확보할 수 있었다. HD1~4의 검량선을 작성한 결과 상관계수($R^2$)는 각각 0.9991, 0.9999, 0.9993, 0.9998로 높은 직선성을 보였으며, LOD는 0.05, 0.06, 0.03, $0.07{\mu}g/ml$로, LOQ는 0.165, 0.198, 0.99, $0.231{\mu}g/ml$ 수준으로 나타났다. 또한 면적 비에 대한 재현성 RSD (%)는 각각 0.16, 0.90, 1.18, 0.58%의 값을 보였으며 일내 CV (%)는 0.23, 2.00, 1.18, 0.26%를, 일내 정확도는 102.80, 96.08, 108.44, 94.60%로 나타났다. 한편, 일간 CV (%)는 각각 0.25, 1.16, 0.98, 0.30%, 일간 정확도는 102.82, 98.58, 110.23, 94.73%였다. 백운풀 추출물 중 설정한 4 종 지표성분의 정량을 위한 최적 HPLC 조건을 검토한 결과, 고정상은 Merck Chromolith RP-18e ($100{\times}4.6mm$, $5{\mu}m$), 컬럼 온도는 실온, 검출은 UV 280 nm, 유속 2.0 ml/min, injection volume $10{\mu}l$, 이동상으로는 0.5% acetic acid가 포함된 $H_2O$ (A)와 methanol (B)을 사용하여 최초 80% (A)로 시작하여 9분 후 40% (A)가 되도록 gradient를 준 다음 18분까지 유지하는 조건을 설정하였다. 이 방법으로 백운풀 ethanol 추출물을 분석할 경우 다른 성분의 방해 없이 20분 이내에 모든 지표성분을 분석할 수 있었다. 연구결과는 백운풀의 건강기능식품 및 천연물신약 개발 및 품질관리에 도움을 줄 수 있을 것으로 기대된다.

항 NCA-95 단일클론항체의 $^{99m}Tc$표지 키트 제조 및 특성 연구 ($^{99m}Tc$ Labeling Kit Preparation and Characteristics of Anti-NCA-95 Monoclonal Antibody)

  • 홍미경;정재민;정준기;최석례;김채균;이용진;이동수;이명철;고창순
    • 대한핵의학회지
    • /
    • 제30권4호
    • /
    • pp.541-547
    • /
    • 1996
  • 우리는 국내에서 개발한 항 NCA-95 단일클론항체의 면역학적 특성을 규명하고 $^{99m}Tc$ 표지법을 연구하여 골수면역 신티그라피법을 개발한 바 있다. 그러나 $^{99m}Tc$ 단일클론항체의 표지효율이 낮고, 과정이 복잡하여 시간이 오래 걸리는 단점이 있어 임상적용에 어려움이 있었다. 본 연구에서는 $^{99m}Tc$ 표지 단일클론항체의 표지과정을 개선하여 시간을 단축하고 표지효율을 높이는 연구를 실시하였다. 티올기와 아민 및 하이드록시 그룹을 가진 착화제(chelator)와 $^{99m}Tc$은 안정한 복합체를 형성하므로, 이러한 화학적 성질을 이용하여 항체를 환원시켜 티올기를 생성하고 여기에 약한 착화제와 결합한 $^{99m}Tc$을 가하는 transchelation법을 연구하였다. 본 연구에서는 방법 1. ${\beta}$-mercaptoethanol로 항체를 환원하고 환원제의 존재하에 $^{99m}Tc$-gluconate 를 이용한 표지법, 방법 2. 항체의 환원후 ${\beta}$-mercaptoethanol을 제거하고 $^{99m}Tc$-gluconate를 사용한 표지법, 방법 3. 환원제를 제거한 항체에 MDP를 먼저 가하고 여기에 $^{99m}Tc$을 가하는 표지법을 시도하여 보았다. 고정상으로는 ITLC-SG를, 이동상으로는 생리식염수와 아세톤을 사용하여 표지효율을 구하였다. 방법 1은 표지효율이 40-70%이나 좋은 골수영상을 얻었고, 방법 2의 경우 표지효율은 70-80%로 개선되었으나 혈액풀의 방사능이 높았다. MDP를 착화제로 이용한 방법 3은 표지효율이 $92.4{\pm}5.9%$(n=15) 이고 면역반응성은 약 60%였으며 골수면역 신티그라피에서도 좋은 영상을 얻을 수 있었다. 때로는 $^{99m}Tc$- MDP 방사능이 높아 뼈에 흡수되는 방사능이 증가하는 단점이 있지만 PD-10 컬럼을 이용하여 분리가 가능하였다. 환원된 항체를 냉동보관하여 사용하였을 경우에도 안정하여 냉동보관 47일 까지 90%이상의 표지효율을 보였다. 본 연구 결과 $^{99m}Tc$ 표지 항 NCA-95 단일클론항체의 표지법의 개선으로 더 쉽게 임상에 이용할 수 있게 될 것으로 생각된다.

  • PDF