청정석탄이용기술개발의(CCT : Clean Coal Technology) 일환으로 차세대 발전방식으로 유력시되고 있는 기술인 석탄가스화발전기술(IGCC), 석탄가스화 연료전지(IGFC)등에서 고온건식탈황은 필수요소기술이다. 고온건식탈황기술의 핵심기술은 탈황제개발고 공정기술개발로 나누어 볼 수 있다. 탈황제개발은 국내고유 탈황제개발 연구가 진행 중에 있고 유동층과 고속유동층에 적합한 탈황제를 kg단위로 성형하여 공정개발에서 반응특성 실험을 하였다.(중략)
SOFC는 높은 반응온도($600{\sim}1000^{\circ}C$)에서 작동되어 발전효율이 높고 다양한 연료를 사용할 수 있는 것이 장점이다. 하지만 고온에서의 운전은 구성요소의 열변형과 온도구배에 의한 전극촉매의 열화 그리고 밀봉재의 수명에 영향을 주어 결국 스택의 내구성을 감소시킨다. 특히 스택의 온도구배가 심화되면 국부적인 Hot spot를 형성하여 셀에 심각한 손상을 주게 된다. 본 과제에서는 SOFC 스택의 온도구배를 완화시키기 위한 내부개질기의 개발 및 고온용 분리판 소재의 정밀성형기술을 확보하고자 한다. 열/유동해석을 통하여 반응가스의 농도, 유속, 구조변경 등 내부개질기 온도구배에 대한 주요인자를 확인하였고, 장기 운전평가를 통하여 개질 촉매의 고온 활성 및 내구성에 대한 성능평가를 진행 중이다. 분리판의 경우, 고온용 소재(페라이트계 스테인레스)에 대한 기초실험을 실시하여 성형품질의 주요 인자를 파악하였으며 Proto-type 금형 설계 및 개발을 통하여 성형 기초기술을 확보하였다. 그리고 스택 내부온도를 구현할 수 있는 시뮬레이터를 설계 중에 있으며 이를 이용하여 개발된 내부개질기 및 분리판을 스택 운전환경에서 평가할 예정이다.
1) 본 실험은 Y.S.A. Gold leaf, oxford 1, Awha Yungzung, Samsun, Maruha, Hatano, 등 8개 품종을 온도와 일장 반응으로 본 것이다. 2) 온도는 저온을 야외(10~$20^{\circ}$) 고온을 온실($20^{\circ}C$~$35^{\circ}C$)에서 맞추었으며 일장은 8.10.12.14로 처리했다. 3) 이를 요약하면 1) 단일 조건에서는 고온보다 저온에서 장일조건에서는 저온보다 고온에서 개화가 촉진되었다. ii) 대체로 고온 장일에서 보다는 저온 단일에서 다소 개화가 촉진 되었다. iii) 그러나 위와 가튼 경향은 품종간에 많은 차이를 볼 수 있다.
본 연구는 여름철 시설양묘시 생장 장해 요인으로 작용하고 있는 시설내 고온에 대한 수목 유묘의 생장 반응을 탐구하고자 임업시설양묘를 통하여 현재 우리나라에서 가장 많은 양의 묘목이 생산되고 있는 소나무(Pinus drnsiflora S. et Z.)를 대상으로 PE house 내에 일일최고온도가 각각 30~35$^{\circ}C$, 35~40$^{\circ}C$ 및 40$^{\circ}C$ 이상 등 세 수준의 온도로 설계된 장소에서 실시되엇다. 생육 6주 후부터 상대적으로 온도가 높은 생육장소의 소나무 수고생장의 감소가 관측되었으며, 특히 40$^{\circ}C$ 이상의 생육장소에서 자란 묘목의 생장감소가 시험 전 기간을 토하여 뚜렷하게 나타났다. 근원 경생장의 경우에도 상대적인 고온에서 자란 묘목의 생장이 낮아 40$^{\circ}C$ 이상의 경우 30~35$^{\circ}C$에서 보다 17.3%의 생장감소가 관찰되었다. 건중량의 경우 생육 10주 후의 지상부와 지하부 건중량은 30~35$^{\circ}C$에서 자란 묘목에서 가장 높은 건중량을 나타내었으나 다른 두 처리 사이에서와 유의성은 나타나지 않은 반면 생육 16주 후의 건중량에서는 지상부, 지하부 모두 고온에 따른 차이가 나타났다. 한편 T/R율은 고온에서 자란 묘목일수록 높았다. 본 실험에서의 결과와 같이 여름철 고온에 의한 생장 감소는 건전 유량묘목 생산에 크게 영향을 끼치므로 PE 온실에서 양묘를 수행할 때애는 고온 조절에 보다 유의해야 할 것이다.
자전고온합성반응법을 이용하여 이규화 몰리브덴-텅스텐($Mo_{1-z}$ , $W_{z}$)$Si_2$을 합성하였다. 조성 (z)을 변화시켜 성형한 원통형 시편에 합성반응 중 전달되는 온도변화를 예측하기 위하여 시편의 중앙에 열전대를 삽입하였다. 반응 선단면이 열전대를 통과할 때 가장 높은 반응온도를 보이고 이것을 단열반응 온도라 간주하였다. 따라서 본 연구에서는 이러한 온도변화를 예측하기 위하여 자전조온합성반응의 모델링을 계시하고자 하였으며, 실험을 통하여 측정한 반응온도 분포곡선의 거동을 비교하였다. 각각의 시료에 대한 실험결과 측정된 반응속도는 약 2.14~1.35mm/sec, 반응온도는 1883K~1507K의 간을 보였다. 두 항 모두 텅스텐의 함량이 증가함에 따라 감소하는 경향을 나타냈으며, 수치해석을 통하여 거의 유사한 반응온도를 얻었다. 시료의 초기온도를 증가시킬 경우 반응온도는 증가함이 예측되었고, z=0.5인 시료에 대하여 반응온도가 1900k 이상이 되기 위해서는 약 800K-900K의 예열이 필요하였다.
보호피막을 입히는 방법으로는 화학증착법과 물리증착법이 주로 사용되고 있다. 고온 분위기에서 기체 상태인 반응물의 화학반응을 통하여 원하는 물질을 증착시키는 화학증착법은 물리증착법에 비해 점착성(adhesion)이 우수하고, 보호피막층의 성분조절이 용이하며, 반응물이 기체상태이므로 대량생산이 용이하여 보호피막 증착법으로 많이 사용되고 있다. $Si_3N_4$-TiC ceramic 표면에 TiC, TiN 및 Ti(C, N) coating을 함으로써 얻을 수 잇는 장점들은 표면층의 경도를 증가시키며, steel과의 마찰계수의 감소 및 coating 층 자체가 고온에서 고체 윤활제로 작용하여 마찰열의 상당한 감소를 얻을 수 있으며, 또한 coating층 자체가 비교적 안정한 화합물로 피삭재내의 성분원소들에 대한 diffusion barrier로 작용되며, 내식성을 증가시킬 수 있다. 본 연구에서는 각 증착층의 미소경도, 열충격저항, steel과의 마찰계수를 측정하였으며, 최종적으로 절삭시험을 통하여 증착층들의 내마모성을 조사, 규명하였다.
화학반응이 주로 고온에서 일어나기 때문에 polymer membrane의 화학반응에의 적용은 거의 없었으며, 연구의 대부분은 열적 안정성이 좋은 inorganic membrane reactor에 대하여 이루어져 왔다. 산 및 산화환원 촉매로써의 12-텅스토인산은 반응물의 종류에 따라 특이한 흡착 특성을 보이며, 헤테로폴리산만이 지니는 특징적인 surface, bulk 특성 때문에 바능물의 종류에 따라 반응은 촉매의 surface and/or bulk에서 일어난다. 무기 축합산인 12-텅스토인산이 지니는 또 하나의 특징은 물, 알콜, ether 같이 산소를 포함하는 organic solvent에 매우 잘 녹는다는 사실이다.
Chalcopyrite $Cu(In,Ga)Se_2$ (CIGS) 화합물 반도체는 고효율 박막태양전지의 광 흡수층으로 사용되는 물질 중 가장 우수한 효율 (19.9%, NREL 2008)을 보유하고 있다. CIGS는 직접천이형 에너지밴드갭 (direct bandgap)을 가지고 있고, 광흡수계수가 $1{\times}10^5\;cm^{-1}$로서 반도체 중 서 가장 흡수율이 높은 재료에 속하여 두께 $1{\sim}2\;{\mu}m$의 박막으로도 고효율의 태양전지 제조가 가능하고, 또한 장기적으로 전기광학적 안정성이 매우 우수한 특성을 지니고 있다. 현재 고효율 CIGS 셀생성을 위해 널리 사용되고 있는 CIGS 흡수층 성장공정은 "co-evaporation(동시증발법)"과 2-step 공정이라 불리는 "sputter-selenization(스퍼터-셀렌화)" 방법이다. 동시증발법은 개별원소 Cu, In, Ga, Se 들을 고진공 분위기에서 고온 ($550{\sim}600^{\circ}C$)기판위에 증착하는 방법으로 소면적에서 가장 좋은 효율(~20%)을 보이는 공정이다. 하지만, 고온, 고진공 공정조건과 대면적 증착시 온도 및 조성 불균일 등의 문제점 등으로 상용화에 어려움이 있다. 스퍼터-셀렌화 공정은 1단계에서 스퍼터링 방식으로 CuGaIn 전구체를 증착하고, 2단계에서 고온($550{\sim}600^{\circ}C$)하에 $H_2Se$ 혹은 Se vapor와 반응시켜 CIGS를 생성한다. 일본의 Showa Shell와 Honda Soltec 등에 의해 이미 상업화 되었듯이, 저비용 대면적으로 상업화 가능성이 높은 공정으로 평가되고 있다. 하지만, 2단계에서 사용되는 $H_2Se$ 및 Se vapor의 유독성, 기상 Se과 금속전구체 간의 느린 셀렌화 반응속도, 셀렌화반응 후 생성된 CIGS 박막 두께방향으로의 Ga 불균일분포, 생성된 CIGS/Mo 계면 접착력 저하등의 문제점들이 해결되어야만 상업화에 성공할 수 있을 것이다. 본 Tutorial에서는 CIGS 물질의 열역학 상평형과 반응메카니즘에 대해 설명하고, 다양한 생성 공정들을 소개할 것이다.
추가적인 챔버를 필요로 하지 않는 로 내 탈황 기술은 순산소 연소 기술에 적용 가능할 것으로 기대되어 많은 연구가 진행중이다. 이때, 수 나노부터 수십 마이크로미터의 넓은 사이즈 분포를 가지는 $CaCO_3$ 입자가 흡착제로써 사용된다. 본 연구에서는 순산소 연소 시스템을 모사하는 랩스케일의 실험 장치를 구축하였다. $CaCO_3$ 흡착제 입자는 $1200^{\circ}C$로 설정된 고온 반응로에 각각 공기 분위기와 CO2 분위기에서 노출되게 된다. 이때 고온 반응로에서의 체류 시간을 0.33 ~ 1.46 초로 변화시켜 가면서 분석을 수행하였다. 흡착제 입자는 고온 반응로의 전단과 후단에서 각각 포집되어 주사형 이동도 입자계수기, X-선 회절장치, 열중량 분석기, 주사전자현미경 등을 사용하여 정성적/정량적으로 분석하였다. 결과적으로, 고온 반응로에서의 체류 시간과 분위기 기체성분이 흡착제 입자의 하소 반응률, 반응 메커니즘 등에 영향을 미침을 확인하였다.
최근 고온에서 사용 가능한 PEMFC용 고분자전해질 막 개발에 대한 연구가 활발히 진행되고 있다. PEMFC가 고온에서 작동하게 되면 높은 성능과 많은 장점을 갖게 된다. PEMFC를 $100^{\circ}C$ 이상에서 운전하게 될 경우 백금 전극 반응을 향상시켜 고가의 백금 촉매 양을 줄일 수 있게 되고, 수소연료 속에 미량 포함된 CO에 의한 촉매표면 피독현상에 대한 내구성을 높일 수 있어 저 순도 수소연료 사용이 가능해 진다. 또한 가습장치와 수소 연료 개질장치의 부피를 줄일 수 있게 되어 전체적인 PEMFC 시스템이 단순화 된다. 현재 연료전지용 고분자 전해질막으로 DuPont사의 과-불소계 고분자 전해질막인 Nafion$^{(R)}$이 가장 널리 사용되고 있다. Nafion$^{(R)}$은 유연한 분자구조 안에 소수성이 강한 주사슬과 친수성을 나타내는 술폰산이 결합된 곁사슬이 존재하여 술폰화 곁사슬의 클러스터 둘레에는 친수성 영역이 형성이 되기때문에 소수/친수 상 분리가 잘되어 이온 클러스터 형성이 용이하지만 제조비용이 높은 단점을 갖고 있다. 특히, 전해질 막내에서 Bronsted base 역할을 하는 물에 의해 이온전도가 이루어지기 때문에 고온에서는 수분증발로 인해 성능이 급격히 감소된다. 따라서, 본 연구에서는 고온 저가습 조건에서 운전이 가능하고 Nafion이 갖는 문제점을 해결하고자, 내열특성이 뛰어나며 높은 수소이온 전도도 학보가 용이한 Sulfonated Poly(aryl ether)sulfone(SPAES) 고분자 전해질에, 고온에서도 수화성이 유지될 수 있도록 지르코니아를 황산화한 sulfated zirconia(s-$ZrO_2$)를 함침하여 복합 고분자전해질막을 제조하여 고온 저가습 조건에서의 수소이온 전도 특성에 관한 연구를 수행하였다. 개발된 막의 물리/화학적 특성은 water content(Wup%), 이온교환 용량(IEC, meq $g^{-1}$), 수소이온전도도(s $cm^{-1}$) 열 중량 분석(TGA), X선 회절분석(XRD) 등을 통하여 분석 및 관찰하였다. 내화학 및 열적 특성분석 결과, 황산화 반응공정으로 $ZrO_2$에 술폰산기가 안정적으로 결합하고 있음이 관찰되었으며, 본 연구에서 개발된 유 무기 복합막이 $250^{\circ}C$이상 열적안정성을 확보하고 있는 것으로 판단되었다. $100^{\circ}C$ 이하의 저온 영역에서, 일정 비율의 s-$ZrO_2$/SPAES막에서 이온교환용량(IEC)이 순수 SPAES 막보다 낮음에도 불구하고, water uptake가 증가함과 동시에 수소이온 전도도가 향상된 것을 관찰하였다. 또한, 고온에서는 수소이온이 자유롭게 이동할 수 있는 water channel을 형성하는 free water는 증발 하지만 s-$ZrO_2$와 SPAES의 술폰산기 사이에 강력하게 결합하고 있는 bound Water는 $100^{\circ}C$ 이상의 고온 영역에서도 존재하여, 비록 무가습 조건에서도 일정 비율의 s-$ZrO_2$/SPAES50 전해질 막의 경우, 높은 전도도를 나타냄을 관찰할 수 있었다. 따라서 본 연구를 통해 저가습 고온 적용을 목적으로 개발된 s-$ZrO_2$/SPAES50막은 우수한 내열 특성을 나타냄과 동시에 저가습 고온 영역($120^{\circ}C$, $50RH{\downarrow}$)에서 높은 수소이온 전도도를 유지하여, 고온 저가습 연료전지 운전에 적합할 것으로 사료된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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